Sr制造技术

一种Sr

Sr

【技术实现步骤摘要】
Sr2FeO4/SBA-15复合催化剂材料及其制备方法
本专利技术涉及高级氧化
，具体涉及Sr2FeO4/SBA-15复合材料及其制备方法。
技术介绍
抗生素被广泛应用于人类和家畜细菌传染病的预防和治疗，会使得各类细菌产生抗体，同时医疗及医用废水中残留的抗生素也作为污染物进入环境后对人体、动物及环境保护造成严重威胁。由于抗生素难以被微生物降解掉，因而，如果不采取合理有效的措施，环境中的残留抗生物将会越来越多。据中国科学院关于抗生素污染的研究表明，在我国，一年中有超过5万吨抗生素排放进水土环境中。因此，急需一种快速、有效的方法来降解掉水中残留的抗生素。磺胺类药物是一类广泛应用的合成抗生素，是引入环境的主要潜在污染物，其在环境中传播，会对人类、动物健康造成威胁，也会对生态环境造成破坏。因此，对这类化合物进行高灵敏度、可靠的降解是非常有必要的。高级氧化技术是利用反应中产生活性极强的自由基(SO4·－、OH·－等)氧化分解水体中的有机污染物，使绝大部分有机污染物快速降解为二氧化碳和水。催化过硫酸盐生成硫酸根自由基的方法有多种，其中目前应用比较广泛的均相催化剂——Fe2+活化过硫酸盐方法，虽然具有氧化效率高、氧化能力强、选择性好且应用范围广等优点，但同时也存在单一的金属或金属氧化物在催化过程中会残留金属离子，催化剂不易回收再利用、易造成二次污染等缺点。为了克服以上缺点，非均相高级氧化技术应运而生，如将金属或其氧化物(Fe3O4、Co3O4等)固定在一种合适的载体上制成负载型催化剂复合物。而制备复合物过程中，需要克服的技术问题是载体与催化剂不合适，二者之间适配性差，催化剂不能成功负载到载体上或者负载量较低，催化剂在载体上粒径生长不可控，分散性差、容易出现团聚，催化剂负载到载体上后催化活性降低、使用过程中易从载体上脱落、稳定性差，使用寿命短等技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种对磺胺类物质具有优异催化降解性能的Sr2FeO4/SBA-15复合材料。本专利技术另一目的在于提供上述Sr2FeO4/SBA-15复合材料的制备方法。本专利技术目的通过以下技术方案实现：一种Sr2FeO4/SBA-15复合材料，其特征在于：所述Sr2FeO4/SBA-15复合材料为束状结构，Sr2FeO4双金属氧化物均匀附着在SBA-15分子筛表表面和介孔轨道中，其中Sr2FeO4双金属氧化物是均匀分散在轨道内部，排列整齐，Sr2FeO4在SBA-15上的总负载量为20％。进一步，上述Sr2FeO4/SBA-15复合材料的制备方法，其特征在于：将Sr(NO3)2和Fe(NO3)3·5H2O溶于蒸馏水中，形成混合液A，再向混合液A中边搅拌边加入SBA-15，形成混合液B，将混合液B加热成糊状，再真空干燥，研磨后高温煅烧。进一步，在加入SBA-15之前，向混合液A中加入质量分数10-15％的表面活性剂聚乙二醇4000(PEG)，超声5-10min。专利技术人发现分子筛SBA-15的加入，对表面活性剂聚乙二醇4000的表面活性剂的性能有很大影响：在SBA-15之前加入表面活性剂，有助于产物粒径的控制，很好的分散SBA-15表面及介孔轨道中的金属粒子，避免粒子团聚，增加活性位点，提高最终产物的催化活性；在SBA-15之后加入表面活性剂，只能对SBA-15表面的金属离子进行分散，无法对已经进入介孔轨道中的金属粒子起到作用，轨道中的粒子粒径长大，堵塞孔道，使得产物的活性位点减少，催化活性受到抑制。因此，本专利技术采用先加入表面活性剂，再加入分子筛SBA-15的方式，有效控制了金属离子的粒径和分散度。进一步，上述加热成糊状具体是在转速为100r/min的磁力搅拌器上加热搅拌至糊状，搅拌温度为55℃，防止加热太快抑制了表面活性剂作用，导致分散度下降。进一步，上述Sr(NO3)2、Fe(NO3)3·5H2O和蒸馏水的用量比例为0.7245g:2.1702g:30mL。进一步，上述SBA-15、表面活性剂和混合液A中蒸馏水的比例为＝1g:3-4.5ml:30mL。进一步，Sr(NO3)2和Fe(NO3)3·5H2O溶于蒸馏水中后进行超声10-20min，混合液A中加入SBA-15后进行超声40-45min。进一步，上述真空干燥是将糊状材料置于恒温100℃的真空干燥箱中干燥12h。进一步，上述高温煅烧具体是在将干燥后的材料取出，冷却后研磨至粉末状，装入条形陶瓷舟中，置于管式炉中在700-900℃的空气中煅烧4-5h，加热升温速度为10℃/min。最具体的，一种Sr2FeO4/SBA-15复合材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：(1)、将Sr(NO3)2和Fe(NO3)3·5H2O溶于蒸馏水中，超声溶解10-20min，形成混合液A，Sr(NO3)2、Fe(NO3)3·5H2O和蒸馏水的用量比为0.7245g:2.1702g:30mL；(2)、向混合液A中边搅拌边加入质量分数为10-15％的聚乙二醇4000,超声均匀5-10min，再加入SBA-15，并进行超声40-45min，形成混合液B，搅拌速率为100r/min，SBA-15、聚乙二醇4000与混合液A的质量体积比为1g：3-4.5mL：30mL；(3)、将混合液B置于55℃的磁力搅拌器上加热搅拌直至悬浮液成糊状材料；(4)、将糊状材料放置于恒温100℃的真空干燥箱中干燥12h；(5)、干燥后的材料取出，冷却后研磨至粉末状，装入条形陶瓷舟中，置于管式炉中在700-900℃的空气中煅烧4-5h，加热升温速度为10℃/min。在Sr2FeO4/SBA-15复合材料制备过程中，Sr2FeO4在分子筛上的负载量较低，其催化性能差，在重复使用时，其催化性能衰减严重，导致对磺胺类污染物的降解率降低；Sr2FeO4容易发生团聚，粒径长大，并堵塞SBA-15的介孔孔道，其有序介孔结构被破坏，导致其比表面积降低、减少介孔结构、介孔孔径减小，这也导致了其催化活性降低。本专利技术制备方法正是通过上述个步骤的配合，克服了上述技术问题，有效控制了Sr2FeO4在SBA-15上的负载，使得Sr2FeO4/SBA-15复合材料中Sr2FeO4负载量高，不发生团聚，均匀分散在SBA-15表面及孔道中，对PMS具有优异的催化活性，且双金属氧化物稳定，双金属氧化物与SBA-15结合力大，金属离子浸出率低。本专利技术具有如下技术效果：本专利技术提供一种Sr2FeO4/SBA-15复合催化剂材料，Sr2FeO4尺寸小，复合材料比表面积大，均匀负载于SBA-15分子筛表面和孔道结构中，孔道中的Sr2FeO金属氧化物粒径小于8nm，没有团聚，为催化反应提供了更多活性位点，在大范围的pH变化环境中均具有优异的的催化性能，且催化稳定性好，催化活性达到98.9％，降解磺胺吡啶(SPY)所需时间短，可重复利用，重复使用10次，其催化活性依旧可以达到93.5％，保持稳定不下降，重复使用稳定性优异，双金属氧化物有效分散在S本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Sr

【技术特征摘要】
1.一种Sr2FeO4/SBA-15复合材料，其特征在于：所述Sr2FeO4/SBA-15复合材料为束状结构，Sr2FeO4双金属氧化物均匀附着在SBA-15分子筛表表面和介孔轨道中，其中Sr2FeO4双金属氧化物是均匀分散在轨道内部，排列整齐，Sr2FeO4在SBA-15上的总负载量为20%。


2.如权利要求1所述的一种Sr2FeO4/SBA-15复合材料的制备方法，其特征在于：将Sr(NO3)2和Fe(NO3)3·5H2O溶于蒸馏水中，形成混合液A，再向混合液A中边搅拌边加入SBA-15，形成混合液B，将混合液B加热成糊状，再真空干燥，研磨后高温煅烧。


3.如权利要求2所述的一种Sr2FeO4/SBA-15复合材料的制备方法，其特征在于：在加入SBA-15之前，向混合液A中加入表面活性剂聚乙二醇4000，超声5-10min。


4.如权利要求2或3所述的一种Sr2FeO4/SBA-15复合材料的制备方法，其特征在于：所述Sr(NO3)2、Fe(NO3)3·5H2O和蒸馏水的用量比例为0.7245g:2.1702g:30mL。


5.如权利要求2-4任一项所述的一种Sr2FeO4/SBA-15复合材料的制备方法，其特征在于：所述SBA-15、表面活性剂和混合液A中蒸馏水的比例为=1g:3-4.5ml:30mL。


6.如权利要求5所述的一种Sr2FeO4/SBA-15复合材料的制备方法，其特征在于：所述Sr(NO3)2和Fe(NO3)3·5H2O溶于蒸馏水中后进行超声1...

【专利技术属性】
技术研发人员：何家洪，徐强，黄俊豪，丁武泉，姚昱岑，
申请(专利权)人：重庆文理学院，
类型：发明
国别省市：重庆;50