一种基于高真空条件低温到高温可控温红外原位反应池制造技术

本发明专利技术涉及一种基于高真空条件低温到高温可控温红外原位反应池。该装置由两部分组成，一部分是固定在红外光谱仪的红外腔体主体部分，包括一个拥有进光窗口和出光窗口的立方腔体、用于密封光谱仪的钢板、气路系统、真空抽气系统接口、冷头接口、真空规接口以及三维平移台，另一部分是集成样品夹持和温度调节和控制的可拆卸冷头部分。该原位池能够实现高真空条件下进气、真空维持，从低温(110K)到高温(1000K以上)的精确控制，从而能够原位研究不同条件下粉末样品以及薄膜样品的气体吸附和反应并能有效排除背景气氛的影响。

A kind of infrared in-situ reaction pool from low temperature to high temperature under high vacuum condition

【技术实现步骤摘要】
一种基于高真空条件低温到高温可控温红外原位反应池
本专利技术涉及一种基于透射红外的能在高真空下从低温到高温进行控温的红外测试原位池及其使用方法，属于化学原位反应测试领域。
技术介绍
原位红外光谱在催化领域是一种研究催化剂吸附以及催化反应的重要手段，而原位光谱池则是用于原位红外表征的必不可少的装置。通常的原位反应池，光路暴露大气，空气中水汽以及二氧化碳成分的变化会对光谱产生干扰。而对于气体吸附信号，通常与气相信号波数接近，需要减小气相信号排除其干扰，反应腔体也需要达到中高真空的要求。红外作为一种灵敏的检测手段，可以用于模型催化体系中。对于模型催化体系则需要更高的真空控制，要求在高真空领域准确的控制通入气体的量。模型催化体系有低温吸附的需求，需要达到液氮温度。常规的红外池很难达到高真空和低温的要求。通常的粉末样品进行透射红外测试需要使用溴化钾稀释压片，这样的样品首先在测试时很可能出现水的吸收峰，并且溴化钾熔点较低，难以对样品进行原位高温处理。不稀释直接用样品压片，则会大大增加样品消耗。一般的红外池测量的温度并非样品的真实温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种红外原位反应池，其特征在于包括可移动原位红外池体，以及用于夹持样品同时起到加热、冷却、控温作用的可拆卸冷头；/n所述原位红外池体包括一个立方腔体、一块不锈钢板、三维平移台以及CF四通法兰；所述不锈钢板的上表面对称设置两个提手；所述立方腔体连接固定于所述不锈钢板下方，立方腔体四个侧面设置相同的接口，其中一对侧面接口为红外光进口和出口，所述红外光进口和出口设有光学窗口，另外一对侧面接口分别设置玻璃视窗和盲板；所述三维平移台连接固定于所述不锈钢板上方；所述CF四通法兰固定于三维平移台上方，CF四通法兰的另外三个接口分别作为冷头接口、真空规接口以及真空抽气系统接口；/n所述可拆卸冷头从上至下依...

【技术特征摘要】
1.一种红外原位反应池，其特征在于包括可移动原位红外池体，以及用于夹持样品同时起到加热、冷却、控温作用的可拆卸冷头；
所述原位红外池体包括一个立方腔体、一块不锈钢板、三维平移台以及CF四通法兰；所述不锈钢板的上表面对称设置两个提手；所述立方腔体连接固定于所述不锈钢板下方，立方腔体四个侧面设置相同的接口，其中一对侧面接口为红外光进口和出口，所述红外光进口和出口设有光学窗口，另外一对侧面接口分别设置玻璃视窗和盲板；所述三维平移台连接固定于所述不锈钢板上方；所述CF四通法兰固定于三维平移台上方，CF四通法兰的另外三个接口分别作为冷头接口、真空规接口以及真空抽气系统接口；
所述可拆卸冷头从上至下依次包括一个双层套管式液氮冷阱和一个样品夹持装置，冷阱末端与样品夹持装置通过绝缘材料将两者绝缘固定连接；所述冷头上部设置三个CF法兰Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ，其中一个作为连接热偶/电源线接口；所述冷头中部设置一个CF法兰Ⅳ，所述CF法兰Ⅳ连接固定于所述CF四通法兰的冷头接口。


2.根据权利要求1所述的红外原位反应池，其特征在所述立方腔体与不锈钢板通过CF直通法兰连接固定，用于调节立方腔体在红外原位池中的位置。


3.根据权利要求1所述的红外原位反应池，其特征在于：所述立方腔体下方设置四个气路接口，穿过所述不锈钢板延伸至外侧，通过O圈进行密封。


4.根据权利要求1所述的红外原位反应池，其特征在于：所述红外原位池内所有部件的连接，包括立方腔体与不锈钢板、不锈钢板与三维平移台、三维平移台与冷头之间均采用CF法兰配合铜垫圈进行密封。


5.根据权利要求1所述的红外原位反应池，其特征在于：待测样品通过样品载体安装于样品夹持装置上。


6.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨帆，凌云健，曹云君，包信和，赵嘉峰，高筱，陈栋，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21