一种3,5-二甲基氟苯的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种3,5‑二甲基氟苯的制备方法，通过在无水氟化氢中加入3,5‑二甲基苯胺，生成3,5‑二甲基苯胺的氟化氢盐；然后加入亚硝酸钠，发生重氮反应生成重氮盐的氢氟酸溶液；然后经热分解反应、降温分层、中和、蒸馏、分离有机层、精馏，最终得到3,5‑二甲基氟苯。本发明专利技术提供的3,5‑二甲基氟苯的制备方法，其操作简单，工业化容易实现，制备原料成本低，收率高，热解过程中产生的杂质少，废水量少，且解决了传统工艺中氟硼酸重氮盐裂解过程中容易发生安全风险的缺陷。采用本发明专利技术的制备方法，比传统工艺操作简单，风险可控，且产物纯度较高。

A preparation method of 3,5-dimethylfluorobenzene

【技术实现步骤摘要】
一种3,5-二甲基氟苯的制备方法
本专利技术涉及一种3,5-二甲基氟苯的制备方法，属于有机合成
技术背景农药、医药、新兴材料等工业的迅速发展，对有机氟化物中间体的需求越来越大，氟苯类化学品得到了广泛的应用。3,5-二甲基氟苯是一种重要的有机合成中间体，3,5-二甲基氟苯经硝化，还原，光氯化、水解、酰氯化等反应可合成多种医药中间体，材料中间体。下游产品包括5-氟-1,3-二甲基-2-硝基苯、4-氟-2,6-二甲基苯胺，2,6-二甲基-4-氟苄溴。5-氟间苯二甲酸、5-氟间苯二甲醛、2,6-二甲基-4-氟苯甲腈等。现有技术是将3,5-二甲基苯胺在稀盐酸中成盐，滴加配制好的亚硝酸钠水溶液，然后缓慢滴加入氟硼酸水溶液，形成氟硼酸重氮盐。因该重氮盐几乎不容易水，经过过滤、洗涤、低温干燥后，将所得的氟硼酸重氮盐进行程序升温裂解，同时放出氮气和三氟化硼气体，粗产品收集后进行精馏提纯，得到3,5-二甲基氟苯产品。该方法使用盐酸成盐，然后经重氮化后分解容易产生含氯杂质，导致收率降低，且反应过程中产生大量的酸性废水难于处理，工艺本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3,5-二甲基氟苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）无水氟化氢溶剂中加入3,5-二甲基苯胺，生成3,5-二甲基苯胺的氟化氢盐；/n（2）分批加入亚硝酸钠，发生重氮反应生成重氮盐的氢氟酸溶液；/n（3）逐渐升温发生热分解反应，升温完毕后保温；/n（4）降至室温，然后分层；有机层中和至中性，然后经水汽蒸馏、分离有机层、精馏，得到3,5-二甲基氟苯。/n

【技术特征摘要】
1.一种3,5-二甲基氟苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）无水氟化氢溶剂中加入3,5-二甲基苯胺，生成3,5-二甲基苯胺的氟化氢盐；
（2）分批加入亚硝酸钠，发生重氮反应生成重氮盐的氢氟酸溶液；
（3）逐渐升温发生热分解反应，升温完毕后保温；
（4）降至室温，然后分层；有机层中和至中性，然后经水汽蒸馏、分离有机层、精馏，得到3,5-二甲基氟苯。


2.根据权利要求1所述的3,5-二甲基氟苯的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，3,5-二甲基苯胺的加料方式优选为滴加；优选的加料时间为1~5小时，进一步优选为2小时左右。


3.根据权利要求1所述的3,5-二甲基氟苯的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，优选的反应温度为0~20℃；进一步优选的反应温度为5~15℃；
所述3,5-二甲基苯胺与亚硝酸钠的投料摩尔比优选为1:1~1:1.2；进一步优选为1:1.05。


4.根据权利要求1所述的3,5-二甲基氟苯的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，亚硝酸钠的加料方式为分批加入；所述亚硝酸钠的加料时间为5~8小时。


5.根据权利要求1所述的3,5-二甲基氟苯的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，反应温度为-5~15℃；...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜涛，李波，李文君，
申请(专利权)人：阜新宇泽化工有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21