制备超细金属粉末的方法技术

本发明专利技术属于金属粉末制备领域，具体公开了一种制备超细金属粉末的方法，采用两次超声处理，两次超声处理能够脱出熔融液中的气体，减小超细金属粉末中的氧含量；熔融液在重力作用下一滴一滴落入高频高压高速脉冲气流作用区域内被破碎成超细金属熔液液滴，能够得到粒径小的金属粉末；将金属粉末送入氢还原反应器中加热处理，能够提高金属粉末的球形度。本发明专利技术的方法可以制得粒径小于5μm的超细金属粉末，且粒径小于10μm的金属粉末的比例在50％以上，同时得到的金属粉末的球形度在90％以上，氧含量低，适合3D打印所用金属粉末的要求。

Preparation of ultrafine metal powder

【技术实现步骤摘要】
制备超细金属粉末的方法
本专利技术属于金属粉末制备领域，特别涉及一种制备超细金属粉末的方法。
技术介绍
3D打印技术采用的是增材制造的模型成品技术，以数字模型为基础，运用粉末状金属或塑料可粘结材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术。3D打印技术的优点主要有简化设计过程，降低生产成本，加快生产周期。3D金属打印的材料形式主要有粉末和金属丝，金属粉末的应用更为广泛。金属材料的机械力学性能主要取决于其内部的组织和结构，而组织中一个重要的特征参数就是金属粉末大小，所以金属粉末尺寸尤为重要。制备超细金属粉末的方法，主要包括球磨法、气流磨粉碎法、等离子旋转电极法、物理化学法和气体雾化法。其中，气体雾化法是生产超细金属及合金粉末的主要方法之一。气体雾化的基本原理是用高速气流将液态金属流破碎成小液滴并凝固成粉末的过程。目前的气体雾化法，在雾化阶段都是采用气体进行雾化，由于气体的气流速度低，制备出的金属或合金粉末粒度偏粗，无法满足现有的3D打印金属粉末要求球形度高，粒度小，含氧量低。
技术实现思路
本专利技术提出一种制备超细金属粉末的方法，能够解决目前制备方法无法获得球形度高，粒度小，含氧量低的技术问题。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种制备超细金属粉末的方法，包括以下步骤：1)将金属原料在惰性气体氛围下熔融，得到熔融液；2)将熔融液进行超声处理，并向超声处理后的熔融液中加入清渣剂，除去熔融液中表面的浮渣；3)将步骤2)得到的熔融液中再次进行超声处理；4)将步骤3)得到的熔融液在重力作用下一滴一滴落入高频高压高速脉冲气流作用区域内被破碎成超细金属熔液液滴，冷却凝固后获得金属粉末；5)将步骤4)得到的金属粉末a再送入氢还原反应器中加热获得超细金属粉末。进一步地，惰性气体为氩气、氦气、氖气、氪气或氙气。进一步地，步骤1)，熔融前还包括去除金属原料表面氧化层和油污。进一步地，步骤2)和步骤3)中，超声处理过程中超声波振幅为5-50μm，频率为20-40KHz。进一步地，步骤2)，清渣剂为六氯乙烷。进一步地，步骤4)，高频高压高速脉冲气流的总压峰值1MPa-100MPa，气流速度峰值600m/s-1000m/s，频率1000Hz-2000Hz。进一步地，步骤4)，冷却凝固采用的冷却介质为液氮。进一步地，步骤5)，氢还原反应器中加热采用分段加热，分别为：第一阶段500-600℃，1-2h；第二阶段600-700℃，1-1.5h；第三阶段700-800℃，1-1.2h；第四阶段800-900℃，0.5-1h；第五阶段900-1000℃，0.3-0.5h。本专利技术提供了一种制备超细金属粉末的方法，采用两次超声处理，两次超声处理能够脱出熔融液中的气体，减小超细金属粉末中的氧含量；熔融液在重力作用下一滴一滴落入高频高压高速脉冲气流作用区域内被破碎成超细金属熔液液滴，能够得到粒径小的金属粉末；将金属粉末送入氢还原反应器中加热处理，能够提高金属粉末的球形度。本专利技术的方法可以制得粒径小于5μm的超细金属粉末，且粒径小于10μm的金属粉末的比例在50％以上，同时得到的金属粉末的球形度在90％以上，氧含量低，适合3D打印所用金属粉末的要求。具体实施方式本专利技术提出的一种制备超细金属粉末的方法，包括以下步骤：1)将金属原料在惰性气体氛围下熔融，得到熔融液；2)将熔融液进行超声处理，并向超声处理后的熔融液中加入清渣剂，除去熔融液中表面的浮渣；3)将步骤2)得到的熔融液中再次进行超声处理；4)将步骤3)得到的熔融液在重力作用下一滴一滴落入高频高压高速脉冲气流作用区域内被破碎成超细金属熔液液滴，冷却凝固后获得金属粉末；5)将步骤4)得到的金属粉末a再送入氢还原反应器中加热获得超细金属粉末。上述，金属原料在惰性气体氛围下熔融，能够避免金属原料在熔融过程中被氧化，减小超细金属粉末中氧含量。需要说明的是，惰性气体为氩气、氦气、氖气、氪气或氙气。其中，为了保证超细金属粉末的纯度，熔融前还包括去除金属原料表面氧化层和油污。将熔融液进行超声处理能够除去熔融液中的气体，再向熔融液中加入清渣剂，能够除去熔融液中的杂质，提高超细金属粉末的纯度。在本专利技术的实施例中，清渣剂为六氯乙烷。再将熔融液进行超声处理，能够进一步脱出熔融液中的气体。在本专利技术的实施例中，两次超声处理过程中超声波振幅均为5-50μm，频率均为20-40KHz。两次超声处理能够减小超细金属粉末中氧含量。熔融液在重力作用下一滴一滴落入高频高压高速脉冲气流作用区域内被破碎成超细金属熔液液滴，冷却凝固后获得金属粉末；上述步骤能够得到粒径小的金属粉末。在本专利技术的实施例中，高频高压高速脉冲气流的总压峰值1MPa-100MPa，气流速度峰值600m/s-1000m/s，频率1000Hz-2000Hz。其中，冷却凝固采用的冷却介质为液氮。将金属粉末a再送入氢还原反应器中加热获得超细金属粉末。上述，能够进一步提高金属粉末的球形度。在本专利技术的实施例中，氢还原反应器中加热采用分段加热，分别为：第一阶段500-600℃，1-2h；第二阶段600-700℃，1-1.5h；第三阶段700-800℃，1-1.2h；第四阶段800-900℃，0.5-1h；第五阶段900-1000℃，0.3-0.5h。本专利技术采用两次超声处理，两次超声处理能够脱出熔融液中的气体，减小超细金属粉末中的氧含量；熔融液在重力作用下一滴一滴落入高频高压高速脉冲气流作用区域内被破碎成超细金属熔液液滴，能够得到粒径小的金属粉末；将金属粉末送入氢还原反应器中加热处理，能够提高金属粉末的球形度。本专利技术的方法可以制得粒径小于5μm的超细金属粉末，且粒径小于10μm的金属粉末的比例在50％以上，同时得到的金属粉末的球形度在90％以上，氧含量低，适合3D打印所用金属粉末的要求。为了进一步说明本专利技术，下面结合实施例对本专利技术提供的一种制备超细金属粉末的方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本专利技术保护范围的限定。实施例1制备超细金属粉末的方法，包括以下步骤：1)去除金属原料表面氧化层和油污后，将金属原料在惰性气体氛围下熔融，得到熔融液；惰性气体为氩气；2)将熔融液进行超声处理，并向超声处理后的熔融液中加入六氯乙烷，除去熔融液中表面的浮渣；超声处理过程中超声波振幅为5μm，频率为40KHz；3)将步骤2)得到的熔融液中再次进行超声处理；超声处理过程中超声波振幅为5μm，频率为40KHz；4)将步骤3)得到的熔融液在重力作用下一滴一滴落入高频高压高速脉冲气流作用区域内被破碎成超细金属熔液液滴，采用液氮冷却凝固后获得金属粉末；高频高压高速脉冲气流的总压峰值1MPaPa，气流速度峰值600m/sm/s，频率1000Hz；5)将步骤4)得到的金属粉末a再送入氢还原反应器中加热获得超细金属粉末；氢还原反应器中加本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备超细金属粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)将金属原料在惰性气体氛围下熔融，得到熔融液；/n2)将熔融液进行超声处理，并向超声处理后的熔融液中加入清渣剂，除去熔融液中表面的浮渣；/n3)将步骤2)得到的熔融液中再次进行超声处理；/n4)将步骤3)得到的熔融液在重力作用下一滴一滴落入高频高压高速脉冲气流作用区域内被破碎成超细金属熔液液滴，冷却凝固后获得金属粉末；/n5)将步骤4)得到的金属粉末a再送入氢还原反应器中加热获得超细金属粉末。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备超细金属粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将金属原料在惰性气体氛围下熔融，得到熔融液；
2)将熔融液进行超声处理，并向超声处理后的熔融液中加入清渣剂，除去熔融液中表面的浮渣；
3)将步骤2)得到的熔融液中再次进行超声处理；
4)将步骤3)得到的熔融液在重力作用下一滴一滴落入高频高压高速脉冲气流作用区域内被破碎成超细金属熔液液滴，冷却凝固后获得金属粉末；
5)将步骤4)得到的金属粉末a再送入氢还原反应器中加热获得超细金属粉末。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，惰性气体为氩气、氦气、氖气、氪气或氙气。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)，熔融前还包括去除金属原料表面氧化层和油污。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)和步骤3)中...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈宝祥，
申请(专利权)人：安徽中体新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34