电解液有机溶剂检测的前处理方法及检测方法技术

本发明专利技术涉及一种电解液有机溶剂检测的前处理方法及检测方法。所述前处理方法，包括以下步骤：取与所述电解液所含有机溶剂不相同的有机溶剂；采用所述有机溶剂活化离子交换型固相萃取柱；将电解液上样，过柱，收集滤液；再采用所述有机溶剂洗脱，收集滤液，将两次收集到的滤液合并，得待测电解液。上述前处理方法能够充分去除电解液有机溶剂里的锂盐，有利于对有机溶剂进行检测，操作简便，更重要的是，可杜绝电解液中腐蚀性物质进入到检测设备，腐蚀仪器，减少柱流失，提高色谱柱的寿命，降低测试成本，同时提高测试的准确性，可用于生产和研发产品的检测。

Pretreatment and detection of organic solvent in electrolyte

【技术实现步骤摘要】
电解液有机溶剂检测的前处理方法及检测方法
本专利技术涉及分析化学领域，特别是涉及电解液有机溶剂检测的前处理方法及检测方法。
技术介绍
锂离子电池是20世纪90年代出现的绿色高能环保电池，目前已广泛应用在便携式电子产品、电动工具、电动自行车等领域。其中，有机电解液是锂离子电池的重要组成部分，它在电池中承担着正负极之间传输电荷的作用，因此电解液的杂质类型和含量的准确性直接影响到电池的使用性和安全性。有机电解液是锂离子电池中的重要组成部分，它在电池中承担着正负极之间传输电荷的作用，对电池的工作温度、比能量、循环效率、安全性等主要性能有着重要的影响，且组分的含量对电池的性能也有着重要的影响，因此各电池厂家都要求对电解液的组分进行准确的定量，有机电解液一般由电解质锂盐和有机溶剂两部分组成。目前对于有机溶剂检测大多数都是采用气相色谱进行评测。有相关报道显示电解液在存储过程或在高温过程会产生的三氟氧磷，氟化磷、氢氟酸等腐蚀性较大的物质，而这些物质对气相色谱柱的填料稳定性有较大的破坏作用，导致测试过程中较多的柱流失，一方面导致测试结果的稳定性和准确性降低，另一方面导致色谱柱的寿命严重缩短；随着测试频率的加大，氢氟酸类的腐蚀性气体对气相色谱仪的腐蚀也加大，影响仪器的精度和加大了设备的故障率。因此对电解液的有机组分定量建立一套快速、简单、准确、且安全有效的检测方法尤为重要。一方面对锂盐有机组分能准确的监控和分析，一方面能提高设备和耗材寿命降低检测成本。
技术实现思路
基于此，本专利技术提供一种电解液有机溶剂检测的前处理方法，能够充分分离电解液有机溶剂里的锂盐，有利于对有机溶剂进行检测，操作简便，更重要的是，更重要的是，可以杜绝电解液中腐蚀性物质进入到检测设备，腐蚀仪器，减少柱流失，提高色谱柱的寿命，降低测试成本，同时，避免了未知杂峰和柱流失峰对定量和稳定性的干扰，使得测试结果更为准确、重复性更好，可用于生产和研发产品的检测。本专利技术所述的电解液有机溶剂检测的前处理方法的具体技术方案为：一种电解液测试的前处理方法，包括以下步骤：取与所述电解液所含有机溶剂不相同的有机溶剂；采用所述有机溶剂活化离子交换型固相萃取柱；将电解液上样，过柱，收集滤液；再采用所述有机溶剂洗脱，收集滤液，将二次收集到的滤液合并，得待测电解液。在其中一个优选的实施例中，所述有机溶剂选自碳酸酯类溶剂、丙酮或乙腈。在其中一个优选的实施例中，所述碳酸酯类溶剂选自碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯或碳酸乙烯酯。在其中一个优选的实施例中，所述离子交换型固相萃取柱选自SAX固相萃取柱、WAX弱阴离子交换固相萃取柱、MAX混合型阴离子交换固相萃取柱。在其中一个优选的实施例中，上样时，所述电解液的用量为0.5mL～2mL。本专利技术还提供一种电解液中有机溶剂的检测方法。具体技术方案为：一种电解液中有机溶剂的检测方法，包括采用上述前处理方法处理所述电解液的步骤。在其中一个优选的实施例中，还包括：配制特定浓度的标准溶液；对所述标准溶液和所述待测电解液进行气相色谱测试。在其中一个优选的实施例中，所述气相色谱检测的色谱条件包括：色谱柱为DB-1701。在其中一个优选的实施例中，所述气相色谱检测的色谱条件包括：柱温的起始温度为50℃，恒温5min，然后以10℃/min的速度升温至80℃，恒温2min，然后以10℃/min升温至240℃，恒温10min。在其中一个优选的实施例中，所述气相色谱检测的色谱条件包括：柱流量为1ml/min-3ml/min，更优选地，所述柱流量为2.0ml/min。在其中一个优选的实施例中，所述气相色谱检测的色谱条件包括：进样量为0.2μL-2μL，更优选地，所述进样量为0.5μL。在其中一个优选的实施例中，所述气相色谱检测的色谱条件包括：分流比为(28-32)：1，更优选地，所述分流比为30:1。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术采用固相萃取技术对电解液进行前处理，具体为：采用与所述电解液不同的有机溶剂，对离子交换型固相萃取柱进行活化，然后将电解液过柱，收集滤液，再然后继续用上述与电解液不同的有机溶剂洗脱，收集滤液，合并两次收集到的滤液，作为待测电解液。通过上述操作，能够充分去除电解液有机溶剂里的锂盐，有利于对有机溶剂进行检测，操作简便，更重要的是，可以杜绝电解液中腐蚀性物质进入到检测设备，腐蚀仪器，减少柱流失，提高色谱柱的寿命，降低测试成本，同时，避免了未知杂峰和柱流失峰对定量和稳定性的干扰，使得测试结果更为准确、重复性更好，可用于生产和研发产品的检测。上述对电解液的前处理方法，可用于气相色谱法检测电解液中有机溶剂的含量中。通过对电解液进行上述前处理，可得到基线更为平整、杂峰更少、柱流失更少的气相色谱图，可以减少干扰峰的影响、确保检测结果稳定，重复性高以及提高准确性，同时降低仪器损害和提高色谱柱的寿命。附图说明图1为不同前处理方式的IC测试谱图；图2为不同前处理方式的GC测试谱图；图3为不同前处理方式的GC测试谱图的局部放大图。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术进一步详细的说明。本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本专利技术公开内容理解更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。锂离子电池是20世纪90年代出现的绿色高能环保电池，目前已广泛应用在便携式电子产品、电动工具、电动自行车等领域。其中，有机电解液是锂离子电池的重要组成部分，它在电池中承担着正负极之间传输电荷的作用，因此电解液的杂质类型和含量的准确性直接影响到电池的使用性和安全性。有机电解液一般由电解质锂盐和有机溶剂两部分组成，其组分的含量对电池的性能有着重要的影响，因此有必要对电解液的组分进行准确的定量。尤其是对电解液中有机溶剂进行准确定的定量。目前对于有机溶剂检测大多数都是采用气相色谱进行评测。然而，有相关报道显示，电解液在存储过程或在高温过程会产生的三氟氧磷，氟化磷、氢氟酸等腐蚀性较大的物质，而这些物质对气相色谱柱的填料稳定性有较大的破坏作用，导致测试过程中较多的柱流失，一方面导致测试结果的稳定性和准确性降低，另一方面导致色谱柱的寿命严重缩短；随着测试频率的加大，氢氟酸类的腐蚀性气体对气相色谱仪的腐蚀也加大，影响仪器的精度和加大了设备的故障率。因此对电解液的有机组分定量建立一套快速、简单、准确、且安全有效的检测方法尤为重要。一方面对锂盐有机组分能准确的监控和分析，一方面能提高设备和耗材寿命降低检测成本。...

【技术保护点】
1.一种电解液有机溶剂检测的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：/n取与所述电解液所含有机溶剂不相同的有机溶剂；/n采用所述有机溶剂活化离子交换型固相萃取柱；/n将电解液上样，过柱，收集滤液；/n再采用所述有机溶剂洗脱，收集滤液，将两次收集到的滤液合并，得待测电解液。/n

【技术特征摘要】
1.一种电解液有机溶剂检测的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
取与所述电解液所含有机溶剂不相同的有机溶剂；
采用所述有机溶剂活化离子交换型固相萃取柱；
将电解液上样，过柱，收集滤液；
再采用所述有机溶剂洗脱，收集滤液，将两次收集到的滤液合并，得待测电解液。


2.根据权利要求1所述的电解液有机溶剂检测的前处理方法，其特征在于，所述有机溶剂选自碳酸酯类溶剂、丙酮或乙腈。


3.根据权利要求2所述的电解液有机溶剂检测的前处理方法，其特征在于，所述碳酸酯类溶剂选自碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯或碳酸乙烯酯。


4.根据权利要求1所述的电解液有机溶剂检测的前处理方法，其特征在于，所述离子交换型固相萃取柱选自SAX固相萃取柱、WAX弱阴离子交换固相萃取柱、MAX混合型阴离子交换固相萃取柱。


5.根据权利要求1-4任一项所述的电解液有机溶剂检测的前处理方法，其特征在于，上样时，所述电解液的用量为0.5mL...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗海英，陈磊，聂如杏，信勇，肖秀娟，
申请(专利权)人：广州天赐高新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44