一种苯乙酮异构体的转位方法技术

本发明专利技术公开了一种苯乙酮异构体的转位方法，所述苯乙酮异构体的转位方法包括2,4‑二氯苯乙酮合成和转位反应。本发明专利技术苯乙酮异构体的转位方法，可以将2,4‑二氯苯乙酮粗品中的2,6‑二氯苯乙酮异构体通过转位反应，转化为2,4‑二氯苯乙酮，以减少2,4‑二氯苯乙酮粗品中2,6‑二氯苯乙酮异构体的含量，增加2,4‑二氯苯乙酮的收率，并且实现对2,4‑二氯苯乙酮粗品的提纯，反应简单，转位效率高。

A transposition method of acetophenone isomer

【技术实现步骤摘要】
一种苯乙酮异构体的转位方法
本专利技术涉及苯乙酮提纯
，具体涉及一种苯乙酮异构体的转位方法。
技术介绍
2,4-二氯苯乙酮是制备ω-溴-2,4-二氯苯乙酮或ω-2,4-三氯苯乙酮的原料，后两者是制备抑霉唑、丙环唑、乙环唑等杀菌剂的中间体，也是杀虫剂毒虫畏、除草剂野燕枯的中间体。2,4-二氯苯乙酮合成的主要原料是间二氯苯。但是，间二氯苯的价格昂贵，而且在生产中占很大比重，生产成本较大。同时，2,4-二氯苯乙酮合成过程中，产物中2,4-二氯苯乙酮的含量较低，含有较多的2,6-二氯苯乙酮异构体，传统合成工艺中，2,4-二氯苯乙酮粗品的提纯主要有蒸馏、精馏、结晶等方法，只能将2,4-二氯苯乙酮粗品中的杂质等分离出去，并不能将2,4-二氯苯乙酮粗品中2,6-二氯苯乙酮异构体转化为2,4-二氯苯乙酮，因而，如果能将这部分2,6-二氯苯乙酮异构体转化为2,4-二氯苯乙酮，一方面可以提高2,4-二氯苯乙酮的含量，另一方面可以提高间二氯苯的利用率，减少资源浪费和成本投入。因此，改进2,4-二氯苯乙酮粗品的提纯工艺，减少消耗、提高2,4-二氯苯乙酮的收率、降低成本，成为迫切需要解决的问题。中国专利CN102675073A公开了一种2,4-二氯苯乙酮的生产方法，主要由酰化、水解、水洗、蒸馏、结晶五大步骤构成，所述酰化反应为：间二氯苯在无水三氯化铝的作用下与乙酸酐进行酰化反应。利用间二氯苯为原料，乙酸酐酐为酰化剂，采用A1C13为催化剂反应生产2,4-二氯苯乙酮，所得产物要比用乙酰氯做为酰化剂高；乙酸酐酐为酰化剂，采用A1C13为催化剂，采用综合利用氯化芳烃废弃物中提取的间二氯苯为原料生产2,4-二氯苯乙酮，不仅解决了苯氯化过程中副产物的处置问题，而且提高了氯化芳烃的循环利用率，具有较高的社会效益和经济价值。中国专利CN102531871A公开了一种提纯2,4-二氯苯乙酮的方法，过程为先将质量百分含量为92-98％的2,4-二氯苯乙酮粗品放料至内部通流动介质的工业用滚筒式切片机结晶切片。然后将切片直接移至离心机，用溶剂边漂洗边离心；或将切片移到烘房中，让其表面发汗，然后离心，即可得到纯度大于99％的2,4-二氯苯乙酮。离心母液可回收重新利用。操作简单，生产成本低，收率高，产品纯度高，性能稳定，适合大规模的工业化生产。
技术实现思路
本专利技术针对上述问题，提供一种苯乙酮异构体的转位方法。本专利技术解决上述问题所采用的技术方案是：一种苯乙酮异构体的转位方法，包括如下步骤：步骤I、2,4-二氯苯乙酮合成：选用间二氯苯和乙酰氯原料，反应得到2,4-二氯苯乙酮粗品；步骤II、转位反应：将步骤I中得到的2,4-二氯苯乙酮粗品加入环己烷中，然后加入质量分数为98％的硫酸，在温度为78℃～82℃的条件下反应3小时～5小时，完成转位。进一步的，步骤I中，2,4-二氯苯乙酮粗品中，2,4-二氯苯乙酮的含量为92.5％～94.0％。更进一步的，步骤I中，2,4-二氯苯乙酮粗品中，2,6-二氯苯乙酮的含量为5％。进一步的，步骤II中，2,4-二氯苯乙酮粗品、环己烷和质量分数为98％的硫酸的质量比为100：300：11.5～12.5。更进一步的，步骤II中，环己烷的纯度为99.0％。更进一步的，步骤II中，转位反应的转位过程为：更进一步的，步骤II中，完成转位后，2,4-二氯苯乙酮的含量为98.5％～99.5％，2,6-二氯苯乙酮的含量为0.3％～0.5％。本专利技术的优点是：(1)本专利技术苯乙酮异构体的转位方法，可以将2,4-二氯苯乙酮粗品中的2,6-二氯苯乙酮异构体通过转位反应，转化为2,4-二氯苯乙酮，以减少2,4-二氯苯乙酮粗品中2,6-二氯苯乙酮异构体的含量，增加2,4-二氯苯乙酮的收率，并且实现对2,4-二氯苯乙酮粗品的提纯，反应简单，转位效率高；(2)本专利技术苯乙酮异构体的转位方法，可以提高2,4-二氯苯乙酮合成中间二氯苯原料的利用率，减少资源浪费，降低成本，增加收益；(3)本专利技术苯乙酮异构体的转位方法，可以提高2,4-二氯苯乙酮的收率，进一步提纯2,4-二氯苯乙酮的纯度，得到的2,4-二氯苯乙酮性能稳定，可用作多种产品原料。具体实施方式以下对本专利技术的实施例进行详细说明，但是本专利技术可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。实施例1一种苯乙酮异构体的转位方法包括如下步骤：步骤I、2,4-二氯苯乙酮合成：选用间二氯苯和乙酰氯原料，反应得到2,4-二氯苯乙酮粗品；2,4-二氯苯乙酮粗品中，2,4-二氯苯乙酮的含量为92.5％；2,6-二氯苯乙酮的含量为5％；步骤II、转位反应：将步骤I中得到的2,4-二氯苯乙酮粗品加入纯度为99.0％的环己烷中，然后加入质量分数为98％的硫酸，在温度为78℃的条件下反应3小时，完成转位；其中，2,4-二氯苯乙酮粗品、纯度为99.0％的环己烷和质量分数为98％的硫酸的质量比为100：300：11.5。上述中，转位反应的转位过程为：上述中，完成转位后，2,4-二氯苯乙酮的含量为98.5％，2,6-二氯苯乙酮的含量为0.3％。实施例2一种苯乙酮异构体的转位方法包括如下步骤：步骤I、2,4-二氯苯乙酮合成：选用间二氯苯和乙酰氯原料，反应得到2,4-二氯苯乙酮粗品；2,4-二氯苯乙酮粗品中，2,4-二氯苯乙酮的含量为94.0％；2,6-二氯苯乙酮的含量为5％；步骤II、转位反应：将步骤I中得到的2,4-二氯苯乙酮粗品加入纯度为99.0％的环己烷中，然后加入质量分数为98％的硫酸，在温度为82℃的条件下反应5小时，完成转位；其中，2,4-二氯苯乙酮粗品、纯度为99.0％的环己烷和质量分数为98％的硫酸的质量比为100：300：12.5。上述中，转位反应的转位过程为：上述中，完成转位后，2,4-二氯苯乙酮的含量为99.5％，2,6-二氯苯乙酮的含量为0.5％。实施例3一种苯乙酮异构体的转位方法包括如下步骤：步骤I、2,4-二氯苯乙酮合成：选用间二氯苯和乙酰氯原料，反应得到2,4-二氯苯乙酮粗品；2,4-二氯苯乙酮粗品中，2,4-二氯苯乙酮的含量为93.0％；2,6-二氯苯乙酮的含量为5％；步骤II、转位反应：将步骤I中得到的2,4-二氯苯乙酮粗品加入纯度为99.0％的环己烷中，然后加入质量分数为98％的硫酸，在温度为79℃的条件下反应3.5小时，完成转位；其中，2,4-二氯苯乙酮粗品、纯度为99.0％的环己烷和质量分数为98％的硫酸的质量比为100：300：11.8。上述中，转位反应的转位过程为：上述中，完成转位后，2,4-二氯苯乙酮的含量为98.8％，2,6-二氯苯乙酮的含量为0.5％。实施例4一种苯乙酮异构体的转位方法包括如下步骤：步骤I、2,4-二氯苯乙酮合成：选用间二本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苯乙酮异构体的转位方法，其特征在于，所述苯乙酮异构体的转位方法，包括以下步骤：/n步骤I、2,4-二氯苯乙酮合成：选用间二氯苯和乙酰氯原料，反应得到2,4-二氯苯乙酮粗品；/n步骤II、转位反应：将步骤I中得到的2,4-二氯苯乙酮粗品加入环己烷中，然后加入质量分数为98％的硫酸，在温度为78℃～82℃的条件下反应3小时～5小时，完成转位。/n

【技术特征摘要】
1.一种苯乙酮异构体的转位方法，其特征在于，所述苯乙酮异构体的转位方法，包括以下步骤：
步骤I、2,4-二氯苯乙酮合成：选用间二氯苯和乙酰氯原料，反应得到2,4-二氯苯乙酮粗品；
步骤II、转位反应：将步骤I中得到的2,4-二氯苯乙酮粗品加入环己烷中，然后加入质量分数为98％的硫酸，在温度为78℃～82℃的条件下反应3小时～5小时，完成转位。


2.根据权利要求1所述的转位方法，其特征在于，步骤I中，所述2,4-二氯苯乙酮粗品中，2,4-二氯苯乙酮的含量为92.5％～94.0％。


3.根据权利要求1所述的转位方法，其特征在于，步骤I中，所述2,4-二氯苯乙酮粗品中，2...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵振东，徐瑶，王进，曾挺，潘光飞，
申请(专利权)人：浙江禾本科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33