一种测定水中N-二甲基亚硝胺的方法、试剂盒及应用技术

本发明专利技术公开一种测定水中N‑二甲基亚硝胺的方法，本发明专利技术基于分散固相萃取原理，将椰壳活性炭粉末与水样混合，后以超声辅助进行分散完成萃取，结束后以负压快速抽滤、洗脱。随后在旋蒸时加入酸性离子液体，可减少旋蒸过程中N‑二甲基亚硝胺的挥发和损失。相比于传统固相萃取法，在保证检测灵敏度和结果可靠性的前提下大大缩短分析所需时间。同时本发明专利技术还提供了相应的现场采样试剂盒，配合抽滤器、小型超声仪即可实现水样的现场采样、处理与保存，后续只需将预处理样液带回实验室浓缩即可检测。

A method, kit and application for the determination of N-dimethylnitrosamine in water

【技术实现步骤摘要】
一种测定水中N-二甲基亚硝胺的方法、试剂盒及应用
本专利技术涉及分析检测方法，尤其是液相色谱-串联质谱的检测方法，具体是一种测定水中N-二甲基亚硝胺的方法、试剂盒及应用。
技术介绍
N-二甲基亚硝胺(N-Nitrosodimethylamine，NDMA)是一种小分子量(74.08g/mol)的强极性(logKow＝-0.57)化合物，易溶于水、醇类和二氯甲烷等极性溶剂。生活饮用水中的NDMA主要来源于氯化(自由氯或氯胺)消毒。NDMA具有极强的基因毒性，诱导产生肿瘤的部位主要在食管和肝脏，在膀胱、脑部和肺部也能产生肿瘤。国际癌症研究中心将的致癌性定为2A级别，因其致癌风险(95.71×10-6)要显著大于三卤甲烷(5.32×10-6)和卤乙酸(67.55×10-6)。目前我国现行生活饮用水卫生标准GB5749-2006中并未规定NDMA的限量值，但在一些发达国家和地区已对其作出严格限制。世界卫生组织2008年在日本学者研究结果和加拿大饮用水指南基础上将NDMA限量设置为100ng/L；澳大利亚政府在同年水循环指南中将NDMA含量限制在10ng本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定水中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)固相萃取填料的预活化处理；/n(2)待检测水样加入硫代硫酸钠和同位素内标工作溶液，获得检测溶液；/n(3)将步骤(2)得到的待检测溶液与步骤(1)中的固相萃取填料混合进行超声分散萃取；/n(4)将步骤(3)中得到的混合悬浮溶液抽滤获得滤饼；/n(5)将步骤(4)得到的滤饼抽干后置入固相萃取柱中并进行洗脱，收集洗脱溶剂；/n(6)将上述步骤(5)中得到的洗脱液加入酸性离子液体并去除低沸点洗脱溶剂；/n(7)将步骤(6)得到的溶液定容后，采用超高效液相色谱-串联质谱法测定，计算得到水样中N-二甲基亚硝胺的含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种测定水中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)固相萃取填料的预活化处理；
(2)待检测水样加入硫代硫酸钠和同位素内标工作溶液，获得检测溶液；
(3)将步骤(2)得到的待检测溶液与步骤(1)中的固相萃取填料混合进行超声分散萃取；
(4)将步骤(3)中得到的混合悬浮溶液抽滤获得滤饼；
(5)将步骤(4)得到的滤饼抽干后置入固相萃取柱中并进行洗脱，收集洗脱溶剂；
(6)将上述步骤(5)中得到的洗脱液加入酸性离子液体并去除低沸点洗脱溶剂；
(7)将步骤(6)得到的溶液定容后，采用超高效液相色谱-串联质谱法测定，计算得到水样中N-二甲基亚硝胺的含量。


2.根据权利要求1所述的一种测定水中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于，所述步骤(4)中抽滤的速度为25-100mL/min、抽滤的时间为5-20min。


3.根据权利要求1所述的一种测定水中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于，所述步骤(5)中采用的洗脱剂为低沸点极性非质子溶剂。


4.根据权利要求1所述的一种测定水中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于，所述步骤(5)中采用的洗脱剂为所述步骤(1)中固相萃取填料活化溶剂中的一种或多种组合。


5.根据权利要求1所述的一种测定水中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于，所述酸性离子液体为N-甲基咪唑硫酸氢盐、N-甲基咪唑盐酸盐、1-乙基-N-甲基咪唑硫酸氢盐和1-丁基-N-甲基咪唑硫酸氢盐。


6.根据权利要求1所述的一种测定水中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于，所述固相萃取填料为椰壳活性炭。


7.根据权利要求6所述的一种测定水中N-二甲基亚硝...

【专利技术属性】
技术研发人员：金米聪，周健，陈晓红，
申请(专利权)人：宁波市疾病预防控制中心，
类型：发明
国别省市：浙江;33