【技术实现步骤摘要】
一种检测含维生素D3的制剂中有关杂质的方法
本专利技术涉及药物分析
，具体涉及一种检测含维生素D3的制剂中有关杂质的方法。
技术介绍
维生素D3是一类脂溶性维生素，能促进机体对钙的吸收。由于维生素D3对光、热不稳定，在空气中易氧化和光解成反式维生素D3、速甾醇等杂质，同时维生素D3制剂还可能含有工艺杂质前维生素D3，以及其他可能降解杂质光甾醇、异速甾醇等。现常将维生素D3纯品制备成维生素D3包合物，以避免维生素D3与空气接触而发生降解。因此，在实际样品杂质检测中，存在维生素D3包合物中的维生素D3及各杂质不容易被破坏，难以对其进行有效提取的问题，并且如碳酸钙维生素D3复方制剂等制剂中维生素D3含量较低，采用常规液相色谱难以检出其更微量的杂质。在目前药品杂质分析中，一般采用外标法进行杂质研究及计算，因维生素D3的各杂质稳定性差，难获得，外标法操作可行性低。虽然目前关于碳酸钙维生素D3的复方制剂杂质检测有文献报告，但都限于杂质A、杂质E的研究，如现有专利CN109490435A公开的一种检测复方碳酸钙咀嚼片中维生素...
【技术保护点】
1.一种检测含维生素D
【技术特征摘要】
1.一种检测含维生素D3的制剂中有关杂质的方法，其特征在于，采用高效液相色谱法对含维生素D3的制剂中有关杂质进行分析检测，具体包括以下步骤：
(1)溶液配制：
(1.1)系统适用性溶液制备：称取维生素D3对照品并加入棕色量瓶中，加正己烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为维生素D3对照品贮备液；在维生素D3对照品贮备液加入酸性溶液，摇匀，通氮密塞，水浴加热，取出，迅速冷却，并补充挥发的正己烷，静置分层后取上清液，采用碱性溶液洗涤除去残留的酸后，取正己烷层置于1cm具塞石英吸收池中，置于主波长为254nm的紫外灯下，石英吸收池与水平面呈45°放置，距灯管5～6cm，照射，使溶液中维生素D3降解产生杂质A、杂质B、杂质C、杂质D和杂质E；
(1.2)样品溶液制备：取含维生素D3的制剂配制成样品溶液；
(1.3)对照品溶液制备：取维生素D3对照品配制成对照品溶液；
(2)分别将系统适用性溶液、对照品溶液和样品溶液注入液相色谱仪，得到色谱图，并根据系统适用性溶液、对照品溶液和样品溶液的色谱图，经过计算得到样品溶液中有关杂质的含量，所述杂质包括杂质A、杂质B、杂质C、杂质D和杂质E。
2.根据权利要求1所述的检测含维生素D3的制剂中有关杂质的方法，其特征在于，所述步骤(1.1)中，酸性溶液含有...
【专利技术属性】
技术研发人员：张俊林，隆正团，邱科先，
申请(专利权)人：安士制药中山有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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