微通道内硝化制备含硝基肟酯类光引发剂的方法技术

本发明专利技术属于化学反应工程技术领域，涉及一种由肟酯类引发剂中间体经硝化反应制备含硝基的肟酯类光引发剂的方法，具体提供一种微通道内硝化制备含硝基肟酯类光引发剂的方法。该方法利用微通道的高效混合及优异的传质、传热性能，在微通道中以硝酸作为分散相，把中间体溶解到惰性溶剂和醋酐中作为连续相，两者混合引发反应，在微通道后内完成反应。相对于传统反应釜内反应，能明显提高转化率，更重要的是能够显著减少反应器体积，提高反应过程的安全性。

Preparation of photoinitiator containing nitrooxime esters by nitrification in Microchannel

【技术实现步骤摘要】
微通道内硝化制备含硝基肟酯类光引发剂的方法
本专利技术属于化学反应工程
，涉及一种由肟酯类引发剂中间体经硝化反应制备含硝基的肟酯类光引发剂的方法，具体提供一种微通道内硝化制备含硝基肟酯类光引发剂的方法。
技术介绍
含硝基肟酯类光引发剂，如CN103819583A中国专利文献中公开的含硝基双肟酯类光引发剂，CN107325206A中国专利文献中公开的含硝基咔唑肟酯类光引发剂，CN104076606A中国专利文献中公开的如NO.14至NO.62所表示的含硝基的肟酯类光引发剂。含硝基肟酯类光引发剂在储存稳定性、感光度、显影性和图案完整性等方面应用性能优异；与单波长的UV-LED光源有很好的适配性，在UV-LED照射下表现出了明显优于传统光引发剂的感光性能。目前工业上普遍采用的技术为硝酸硝化法，采用的硝化剂为浓硝酸，采用的反应器为搅拌釜。该过程存在反应时间长(8～12h)，生产效率低，操作繁琐，反应体系物料多和安全性差等问题，目前还没有见微通道反应在制备含硝基肟酯类光引发剂的报导。发展连续高效的肟酯类引发剂中间体制备含硝基的肟酯类光引发剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微通道内硝化制备含硝基肟酯类光引发剂的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：/n以硝酸为分散相，把肟酯类引发剂中间体溶解到惰性溶剂和醋酐中配成溶液作为连续相，然后将所述分散相和连续相同时通入微通道反应器中，经混合后，在引发温度下进行硝化反应，反应结束后进行分离提纯，制得所述含硝基肟酯类光引发剂；/n混合后的反应物料在与微通道出口连接的延迟管内停留2～10min完成反应。/n

【技术特征摘要】
1.一种微通道内硝化制备含硝基肟酯类光引发剂的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
以硝酸为分散相，把肟酯类引发剂中间体溶解到惰性溶剂和醋酐中配成溶液作为连续相，然后将所述分散相和连续相同时通入微通道反应器中，经混合后，在引发温度下进行硝化反应，反应结束后进行分离提纯，制得所述含硝基肟酯类光引发剂；
混合后的反应物料在与微通道出口连接的延迟管内停留2～10min完成反应。


2.根据权利要求1所述的微通道内硝化制备含硝基肟酯类光引发剂的方法，其特征在于：所述肟酯类引发剂的结构通式如式(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅲ)或(Ⅳ)中的任意一种，



其中X代表羰基或单键；
Y为空、单键、或C1-C5的亚烷基；
A为O、S、-NR9、或基团，其中R9和R10和R11表示氢、C1-C20的直链烷基、C3-C20的环烷基、C4-C20的环烷基烷基或C4-C20的烷基环烷基；
R1为氢或硝基；
R2为氢、C1-C20的直链烷基、C3-C20的环烷基、C4-C20的环烷基烷基、C4-C20的烷基环烷基或C7-C20的芳基中的任意一种集团，且任选地，基团中的氢可以被选自卤素、硝基、羟基、羧基、磺酸基、氨基、氰基和烷氧基中的基团取代；
R4为氢、C1-C20的直链烷基、C3-C20的环烷基、C4-C20的环烷基烷基或C4-C20的烷基环烷基或C7-C20的芳基中的任意一种基团，且任选地，基团中的氢可以被选自卤素、硝基、羟基、羧基、磺酸基、氨基、氰基和烷氧基中的基团取代；
R3表示氢、卤素、硝基、羟基、羧基、磺酸基、氨基、氰基、烷氧基，或者是任...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱文斌，王于峰，常军，
申请(专利权)人：泰兴先先化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32