光致产酸剂痕量酸值测定方法技术

本发明专利技术属于痕量酸值检测技术领域，具体为一种光致产酸剂痕量酸值测定方法。该方法对酸值含量低的检测更精准，结合标准加入法和电位滴定法，步骤包括在避光条件下，配制滴定液和测试用溶剂，先测定空白酸值，在定量的空白中加入不同浓度的对应酸，根据滴定值采用标准加入法方式计算空白中的游离酸的量；再测定空白加样品中酸值，称定量的样品加入定量的溶剂溶解，分别加入不同浓度的对应酸，根据滴定值采用标准加入法方式计算空白+样品中的酸值，再通过计算得样品的酸值。通过计算得样品的酸值。通过计算得样品的酸值。

【技术实现步骤摘要】
光致产酸剂痕量酸值测定方法


[0001]本专利技术属于痕量酸值检测
，涉及痕量酸值检测，具体为一种光致产酸剂痕量酸值测定方法。

技术介绍

[0002]光致产酸剂广泛应用于光固化领域，产品在紫外光照射下分解产生酸，产生的酸使单体聚合或使聚合物分解；为防止产品中的游离酸在产品曝光之前就使得单体聚合或使聚合物分解，必须严格控制产品中的游离酸，因此准确的光致产酸剂酸值测定方法就尤为重要。
[0003]GB/T264
‑
83有产品酸值检测，试剂为0.05N氢氧化钾、95％乙醇、碱性蓝6B，检测指标为滴定至蓝色变成浅红色；GB/T12
‑‑
8.5
‑
2010聚醚多元醇酸值检测，试剂为异丙醇、酚酞、氢氧化钾甲醇溶液，检测标准为滴定至浅粉色；CN102495059A一种不饱和聚酯树脂酸值检测，相较于GB2895
‑
82，用丙酮代替甲苯，提高溶解性，用酚酞代替百里香酚蓝利于观察。
[0004]由于光致产酸剂中游离酸的量含量较低，很难准确定量产品中的游离酸，而且有的光致产本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光致产酸剂痕量酸值测定方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)配置0.005
‑
0.01mol/L NaOH或KOH溶液；(2)按设定份数精确量取或配置相同体积的同种溶剂；(3)空白测定：称取5
‑
10个游离酸标样，游离酸标样重量取值范围1.000
‑
10.000g，再使用步骤(2)所述溶剂配置与游离酸标样份数对应的游离酸溶液；用步骤(1)配置的NaOH或KOH滴定剂分别对所述的游离酸溶液进行电位滴定，并得出曲线，根据曲线计算空白中酸的量；(4)样品测定：精确称取5.000
‑
10g光致产酸剂样品并参照步骤(3)方法称取游离酸标样，所述光致产酸剂样品加至步骤(2)所述溶剂中，均匀分散得光致产酸剂样品溶液，其中光致产酸剂样品与所述溶剂的重量比为1：10
‑
200，这样的光致产酸剂样品溶液的份数与所述游离酸标样份数相同，所述游离酸标样一一对应加入所述光致产酸剂样品溶液中，再分别用步骤(1)配置的NaOH或KOH滴定剂进行电位滴定，并得出曲线，根据曲线计算未加游离酸标样时光致产酸剂样品溶液中的总酸量；(5)计算：根据公式及样品的量计算得到样品中的酸值；所述公式为：Acid＝(A1
‑
A2)*M/m，式中，Acid
‑‑‑‑‑
计算得光致产酸剂样品中的酸值，mol/kg；A1
‑‑‑‑‑‑‑
采用标准加入法测定计算出步骤(4)中所述的总酸量，g；A2
‑‑‑‑‑‑‑‑
采用标准加入法测定计算出步骤(3)中空白中酸的量，g；m
‑‑‑‑‑‑‑‑
步骤(4)所称的光致产酸剂样品的质量，g；M
‑‑‑‑‑‑‑‑
步骤(3)中加入的游离酸标样的摩尔浓度，mol/kg。2.根据权利要求1所述的光致产酸剂痕量酸值测定方法，其特征在于：所述光致产酸剂为如下通式中任意一种：
。3.根据权利要求2所述的光致产酸剂痕量酸值测定方法，其特征在于：所述通式中R1、R2、R3、R4单独表示氢、C1‑
C
20
的直链或支链烷基、C3‑
C
20
的环烷基、C4‑
C
20
的环烷基烷基或C4‑
C
20
的烷基环烷基或C6‑
C
20
的芳基中的任意一种，或者是基团中的一个或多个氢被选自卤素、硝基、羟基、羧基、磺酸基、氰基或烷氧基中的一种或多种取代的C1‑
C
20
的直链烷基、C3‑
C
20
的环烷基、C4‑
C
20
的环烷基烷基、C4‑
C
20
的烷基环烷基或C7‑
C
20
的芳基中的任意一种。4.根据权利要求2所述的光致产酸剂痕量酸值测定方法，其特征在于：所述通式中...

【专利技术属性】
技术研发人员：王丽娟，朱文斌，居丽华，杨倩，
申请(专利权)人：泰兴先先化工有限公司，
类型：发明
国别省市：