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一种重结晶无树脂残留的银杏内酯B制备方法技术

技术编号:24341144 阅读:28 留言:0更新日期:2020-06-02 23:59
本发明专利技术公开了一种重结晶无树脂残留的银杏内酯B制备方法,采用高速逆流萃取、柱层析分离、重结晶相结合的方法,不但可除去银杏叶粗提物中的烷基酚酸类等多种有害杂质,而且,提高了银杏内酯B的收率,提高了产品的含量,达到十分理想的分离纯化目的,且适于工业化生产。

A preparation method of Ginkgolide B without resin residue in recrystallization

【技术实现步骤摘要】
一种重结晶无树脂残留的银杏内酯B制备方法
本专利技术涉及植物提取物制备
,特别涉及一种从银杏叶或银杏叶提取物中提取药物有效成分银杏内酯B的制备方法。
技术介绍
银杏(GinkgohilobaL.)为银杏科银杏属植物。随着国内外对银杏叶的研究不断深入,发现银杏叶中含有银杏内酯A、B、C,银杏黄酮和其他杂质等多种组分,而银杏叶中有效成分银杏内酯B为一种高效的血小板活化因子拮抗剂,具有独特的药理作用和治疗价值,可用以治疗中风、休克、移植排拆、血液透析、哮喘等疾病,引起了世界范围制药工业的极大兴趣。在银杏内酯B的生产过程中,最关键的步骤是分离提纯。目前,生产银杏内酯B,一种方法是经过多步分离得到含量较高的产品,这些分离过程包括浸提、过滤、萃取、沉淀等粗提过程,在粗提物中仍有不少杂质;另一种方法是采用树脂柱层析、三氧化二铝柱层析法,树脂柱层析是药物与食品工业中常采用的精制手段,这种设备简单,设备一次投资低,这种方法的不足之处在于分离的效率较低,流动相和固定相的利用率较低,成本高,产量低,产品含量和收率之间的矛盾在柱层析中难以兼顾,要保持含量本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种重结晶无树脂残留的银杏内酯B制备方法, 包括下列步骤:/n一、原料的选择及处理:/n(1)、银杏浸膏:总黄酮24%、总内酯6%,15-25婆美度;/n(2)、银杏提取物:粉末,总黄酮24%、总内酯6%,用1-2倍 体积纯净水溶解后,待用;/n(3)、新鲜、干燥的银杏绿叶:烘干,温度控制在70℃,去杂、 粉碎,过60目筛,用60%乙醇提取2次,每次60-90分钟,合并提取 液,减压浓缩,回收乙醇;浓缩液加2倍的水,沉淀24小时,离心, 取上清液上HP-20吸附柱,先用水冲洗,然后用80%乙醇洗脱,收集 洗脱液,浓缩;/n二、高速逆流萃取:/n1)将银杏浸膏或浓缩后的提取液导入萃取塔内,从...

【技术特征摘要】
1.一种重结晶无树脂残留的银杏内酯B制备方法,包括下列步骤:
一、原料的选择及处理:
(1)、银杏浸膏:总黄酮24%、总内酯6%,15-25婆美度;
(2)、银杏提取物:粉末,总黄酮24%、总内酯6%,用1-2倍体积纯净水溶解后,待用;
(3)、新鲜、干燥的银杏绿叶:烘干,温度控制在70℃,去杂、粉碎,过60目筛,用60%乙醇提取2次,每次60-90分钟,合并提取液,减压浓缩,回收乙醇;浓缩液加2倍的水,沉淀24小时,离心,取上清液上HP-20吸附柱,先用水冲洗,然后用80%乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩;
二、高速逆流萃取:
1)将银杏浸膏或浓缩后的提取液导入萃取塔内,从塔底均匀加入乙酸乙酯进行对流溶剂萃取,乙酸乙酯用量为药液的1.5~2.5倍,循环次数为4~...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴双美
申请(专利权)人:吴双美
类型:发明
国别省市:江苏;32

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