一种Ti-Al系合金的粉末冶金致密化无压烧结方法技术

本发明专利技术属于合金技术领域，具体涉及一种Ti‑Al系合金的粉末冶金致密化无压烧结方法。本发明专利技术提供了一种Ti‑Al系合金的粉末冶金致密化无压烧结方法，本发明专利技术采用程序升温的方式进行无压烧结，通过在烧结的不同升温阶段采用不同的保护气氛和气体流速，能够得到致密度较高的Ti‑Al系合金。实施例结果表明，本发明专利技术制备的Ti‑Al系合金致密度高达98％以上；准静态压缩强度达到1100MPa以上，临界破坏应变超过0.4。另外，本发明专利技术提供的粉末冶金无压烧结方法生产成本低，可以实现Ti‑Al系合金异形件的批量化生产。

Densification and pressureless sintering of Ti Al alloy by powder metallurgy

【技术实现步骤摘要】
一种Ti-Al系合金的粉末冶金致密化无压烧结方法
本专利技术属于合金
，具体涉及一种Ti-Al系合金的粉末冶金致密化无压烧结方法。
技术介绍
Ti-Al系合金具有比强度高、高温强度高、高温塑性好以及抗蠕变性能优异等特点，是在600～800℃条件下服役的非常有潜力的轻质结构材料，可用于航空、航天发动机零部件的制造生产。目前，Ti-Al系合金零部件的制备方法主要包括：熔炼铸造和粉末冶金，熔炼铸造具体包括铸锭冶金和精密铸造两种方式，其中铸锭冶金是先熔炼得到Ti-Al系合金铸锭，然后对铸锭进行热加工和热处理，最后通过机加工的方式从铸锭中掏取零部件；精密铸造是先制备出接近零部件形状的型模，将熔炼好的Ti-Al系合金液体浇铸到型模内，对得到的零件毛坯进行热处理，最后机加工得到。其中，铸锭冶金配合车削掏取的方法虽然可以获得组织致密均匀的零部件，但锻造工艺成本较高，且车削掏取会造成严重的材料浪费，因此，不适用于Ti-Al系合金零部件的大批量工业化生产；而精密铸造虽然避免了材料大量浪费的问题，但由于Ti-Al系合金熔融液体在异形铸模中流动性不足，制得的零部件质量均一性不够理想，成品率不高，目前规模化生产也面临较大困难。粉末冶金法是以金属粉末作为原料，经过成型和烧结工艺，制造金属材料零部件的技术。根据成型烧结工艺的不同，粉末冶金法主要包括放电等离子烧结和热等静压烧结，两者都是在一定压力下烧结，可以制备出高致密度的Ti-Al系合金。但是，放电等离子烧结只能生产特定形状的小块材料，难以制备复杂形状的大体积零部件；热等静压烧结需要制备特定形状的包套，生产成本较高。冷等静压+无压烧结技术可以实现各种尺寸的异形件的批量化生产，但现有冷等静压+无压烧结技术制备出的Ti-Al系合金，材料致密度低，约为90～94％，无法满足产品的使用要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种Ti-Al系合金的粉末冶金致密化无压烧结方法，本专利技术提供的无压烧结方法能够克服Ti-Al系合金产品生产工艺复杂，成本高的缺陷，实现Ti-Al系合金的高致密度、低成本批量化生产，以满足先进航空发动机零部件对轻质Ti-Al系合金材料的需求。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种Ti-Al系合金的粉末冶金致密化无压烧结方法，包括以下步骤：(1)将Ti-Al系合金原料混合，进行冷等静压成型，得到压坯；(2)将所述压坯进行无压烧结，得到Ti-Al系合金；所述无压烧结的程序包括以下步骤：以100～400mL/min的速率通入流动氢气，在氢气气氛中，将所述压坯从室温第一升温至500～600℃；停止通入流动氢气，对炉膛内进行抽真空；密封炉膛，在500～600℃保温1～2h；保持炉膛密封状态，将所述保温后的压坯第二升温至750～850℃；以500～2000mL/min的速率通入流动氩气，在所述氩气气氛中，将所述第二升温后的压坯第三升温至烧结温度；所述烧结温度为1400～1600℃；调整流动氩气的流速为100～400mL/min，在所述氩气气氛中，将所述升温程序后的压坯在所述烧结温度保温2～5h后降温，得到高致密度Ti-Al系合金。优选地，所述第一升温的升温速率为2～5℃/min。优选地，所述第一升温结束后，停止通入流动氢气，对炉膛内抽真空，所述真空度优选至真空度为1×10-3～5×10-2Pa。优选地，所述第二升温的升温速率为5～8℃/min。优选地，所述第三升温的升温速率为1～3℃/min。优选地，所述降温的速率为1～5℃/min。优选地，按质量百分比计，所述Ti-Al系合金原料包括Ti粉30～60％、TiH2粉10～20％、Al粉10～30％、Nb粉10～50％和X粉0～10％；其中X粉为Mo粉、W粉、Ta粉和V粉中的一种或多种；所述Ti-Al系合金原料的质量百分比之和为100％。优选地，所述Ti-Al系合金原料的粒径独立地为5～50μm。优选地，所述冷等静压成型的温度为5～30℃，压力为200～400MPa，保压时间为10～60min。本专利技术提供了一种Ti-Al系合金的粉末冶金致密化无压烧结方法，本专利技术采用程序升温的方式进行无压烧结，通过在烧结的不同升温阶段采用不同的保护气氛和气体流速，能够得到致密度较高的Ti-Al系合金。本专利技术在较低温度升温过程中通入流动氢气，使得炉膛内氢气分压较高，因此氢气能扩散进Ti-Al系合金压坯，与压坯内的氧气反应，从而防止Ti-Al系合金原料的氧化；本专利技术在抽真空后密封炉膛，使得炉膛内氢气分压降低，固溶于Ti-Al系合金压坯内的氢气将从压坯内逸出，另外，在500～750℃时TiH2剧烈分解，活性氢原子将促进合金元素的扩散，同时释放出氢气，与压坯内释放出的固溶的氢气共同构成炉膛内微弱的氢气气氛，防止合金氧化；本专利技术在500～600℃保温1～2h，一方面能够使TiH2充分分解，另一方面使Ti和固态Al先反应生成TiAl3，避免Al熔融，从而减少材料孔隙；本专利技术在升温至750～850℃过程中，保持炉膛密封状态不动，未反应的Ti继续与TiAl3发生化学反应，生成Ti3Al，此时炉膛内存在微弱的氢气气氛，避免合金氧化；在升温至1400～1600℃过程中需要通入较大流速的氩气带走炉膛内的氢气，降低炉膛内的氢气分压，使合金中残余的固溶氢气逸出，防止氢脆发生；在1400～1600℃的保温烧结阶段，合金中的固溶氢气已排净，减小氩气流速可以避免高温烧结时温度波动对合金的影响，降温后完成致密化无压烧结过程。实施例结果表明，本专利技术制备的Ti-Al系合金致密度高达98％以上；准静态压缩强度达到1100MPa以上，临界破坏应变超过0.4。另外，本专利技术提供的粉末冶金无压烧结方法生产成本低，可以实现Ti-Al系合金异形件的批量化生产。附图说明图1为本专利技术无压烧结程序的示意图；图2为本专利技术实施例1制备的Ti-Al系合金的光镜图；图3为本专利技术实施例1制备的Ti-Al系合金的准静态压缩真应力-应变曲线。具体实施方式本专利技术提供了一种Ti-Al系合金的粉末冶金致密化无压烧结方法，包括以下步骤：(1)将Ti-Al系合金原料混合，进行冷等静压成型，得到压坯；(2)将所述压坯进行无压烧结，得到Ti-Al系合金；所述无压烧结的程序包括以下步骤：以100～400mL/min的速率通入流动氢气，在氢气气氛中，将所述压坯从室温第一升温至500～600℃；停止通入流动氢气，对炉膛内进行抽真空；密封炉膛，在500～600℃保温1～2h；保持炉膛密封状态，将所述保温后的压坯第二升温至750～850℃；以500～2000mL/min的速率通入流动氩气，在所述氩气气氛中，将所述第二升温后的压坯第三升温至烧结温度；所述烧结温度为1400～1600℃；调整流动氩气的流速为100～400mL/min，在所述氩气气氛中，将所述升本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Ti-Al系合金的粉末冶金致密化无压烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将Ti-Al系合金原料混合，进行冷等静压成型，得到压坯；/n(2)将所述压坯进行无压烧结，得到Ti-Al系合金；所述无压烧结的程序包括以下步骤：/n以100～400mL/min的速率通入流动氢气，在氢气气氛中，将所述压坯从室温第一升温至500～600℃；/n停止通入流动氢气，对炉膛内进行抽真空；/n密封炉膛，在500～600℃保温1～2h；/n保持炉膛密封状态，将所述保温后的压坯第二升温至750～850℃；/n以500～2000mL/min的速率通入流动氩气，在所述氩气气氛中，将所述第二升温后的压坯第三升温至烧结温度；所述烧结温度为1400～1600℃；/n调整流动氩气的流速为100～400mL/min，在所述氩气气氛中，将所述升温程序后的压坯在所述烧结温度保温2～5h后降温，得到高致密度Ti-Al系合金。/n

【技术特征摘要】
1.一种Ti-Al系合金的粉末冶金致密化无压烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Ti-Al系合金原料混合，进行冷等静压成型，得到压坯；
(2)将所述压坯进行无压烧结，得到Ti-Al系合金；所述无压烧结的程序包括以下步骤：
以100～400mL/min的速率通入流动氢气，在氢气气氛中，将所述压坯从室温第一升温至500～600℃；
停止通入流动氢气，对炉膛内进行抽真空；
密封炉膛，在500～600℃保温1～2h；
保持炉膛密封状态，将所述保温后的压坯第二升温至750～850℃；
以500～2000mL/min的速率通入流动氩气，在所述氩气气氛中，将所述第二升温后的压坯第三升温至烧结温度；所述烧结温度为1400～1600℃；
调整流动氩气的流速为100～400mL/min，在所述氩气气氛中，将所述升温程序后的压坯在所述烧结温度保温2～5h后降温，得到高致密度Ti-Al系合金。


2.根据权利要求1所述的无压烧结方法，其特征在于，所述第一升温的升温速率为2～5℃/min。


3.根据权利要求1所述的无压烧结方法，其特征在于，所述第一升温结束后...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡奇，刘旭真，刘金旭，李树奎，吕延伟，贺川，冯新娅，刘兴伟，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11