一种球状卟啉的制备方法技术

本发明专利技术属于纳米材料制备领域，涉及一种通过调配溶剂比例来制备球状卟啉的方法，将四羟基四苯基卟啉溶解在良性溶剂中，然后加入不同量的惰性溶剂，卟啉分子发生聚集得到球状的卟啉聚集体；所述良性溶剂为二甲基亚砜、N、N‑二甲基甲酰胺、乙腈、乙醇、甲醇中的一种；所述惰性溶剂为水。采用本申请的技术方案，四羟基四苯基卟啉在溶解度较高的溶剂中是以分子形式存在的，当加入溶解度较低的溶剂时，溶解度降低，瞬间达到饱和状态发生聚集，从而形成球状颗粒。

A preparation method of spherical porphyrin

【技术实现步骤摘要】
一种球状卟啉的制备方法
本专利技术属于纳米材料制备料领域，涉及一种制备球状卟啉的新方法。
技术介绍
卟啉化合物是一种具有18π电子共轭体系的刚性共面性型分子，广泛存在于生物界中，具有高度的分子对称性、较强的刚性、较好的光热稳定性、较长的激发态寿命、良好的光电性能、良好的光敏性以及较强的吸收和高的摩尔消光系数，这些也使其在新型功能材料和光电材料领域有着广泛的应用。由于卟啉分子间具有π-π堆积作用，分子间可以形成有序列的排列组装，从而形成不同的形状大分子聚合物。近年来，大分子聚合物由于其独特的动力学性质而受到越来越多的关注，这使其可应用于化学，生物学和物理学的广泛领域。
技术实现思路
将四羟基四苯基卟啉溶解在良性溶剂，然后加入不同量的惰性溶剂，卟啉分子发生聚集，得到球状的卟啉聚集体。四羟基四苯基卟啉在溶解度较高的溶剂中是以分子形式存在的，当加入溶解度较低的溶剂时，溶解度降低，瞬间达到饱和状态发生聚集，从而形成球状颗粒。所述良性溶剂为二甲基亚砜、N、N-二甲基甲酰胺、乙腈、乙醇、甲醇中的一种；所述惰性溶剂为水；良性溶剂为溶解度较高的溶剂，惰性溶剂为溶解度较低的溶剂。一种通过调配溶剂比例来制备球状卟啉的方法，具体步骤为：四羟基四苯基卟啉溶于良性溶剂中，加入不同量的惰性溶剂，得到不同比例的混合溶液；所述步骤中卟啉溶液的浓度为1.5×10-6-3.0×10-6mol/L；优选为2.5×10-6mol/L。所述步骤中混合溶液里的良性溶剂与惰性溶剂的体积比为良性溶剂与惰性溶剂的体积比为1-10:1-9，作为试验过程的技术方案，本专利技术设计的良性溶剂与惰性溶剂的体积比包括9:1、8:2、7:3、6:4、5:5、4:6、3:7、2:8、1:9；优选为4:6。附图说明图1是实施例1制备球状卟啉的UV-vis光谱图（归一化）。图2是实施例1制备球状卟啉的SEM图。图3是实施例2制备的球状卟啉稳定的金纳米颗粒的TEM图。图4是实施例3制备球状卟啉的UV-vis光谱图（归一化）。图5是实施例3制备球状卟啉的SEM图。具体实施方式实施例1本专利技术采用的制备方案包括以下步骤步骤一：将2.5×10-4mmol的卟啉溶解于乙醇（10mL）中，搅拌至完全溶解，得到溶液卟啉的乙醇溶液；步骤二：取0.3mL卟啉的乙醇溶液于试剂瓶中，然后用注射器将2.7mL去离子水注入上述试剂瓶中并摇匀；步骤三：取不同量的步骤二中的溶液，分别以注射器缓慢加入乙醇和去离子水；保持溶液总体积3mL不变，调整乙醇与去离子水的比例，如使用溶液里的乙醇体积为10ml、或乙醇与水的混合体积为10ml，其中乙醇与水的体积比为9:1、或乙醇与水的混合体积为10ml，其中乙醇与水的体积比为8:2、或乙醇与水的混合体积为10ml，其中乙醇与水的体积比为7:3、或乙醇与水的混合体积为10ml，其中乙醇与水的体积比为6:4、或乙醇与水的混合体积为10ml，其中乙醇与水的体积比为5:5、或乙醇与水的混合体积为10ml，其中乙醇与水的体积比为4:6、或乙醇与水的混合体积为10ml，其中乙醇与水的体积比为3:7、或乙醇与水的混合体积为10ml，其中乙醇与水的体积比为2:8、或乙醇与水的混合体积为10ml，其中甲醇与水的体积比为1:9。图1是本专利技术实施例1制备球状卟啉的UV-vis光谱图，从光谱中可以看出，当乙醇的体积与溶液总体积之比为40%时，卟啉420nm处的特征吸收峰的开始变宽，说明溶液中的卟啉分子开始聚集。（图中百分数表示乙醇与溶液总体积的百分比）。图2是本专利技术实施例1制备的球状卟啉的SEM图，从图中可以看出此球状卟啉表面光滑，平均粒径介于30-40nm之间，相对均匀。实施例2根据实施例1制备的球状卟啉稳定金纳米颗粒，步骤如下：步骤一：将2.5×10-4mmol的卟啉溶解于乙醇（10mL）中，搅拌至完全溶解；步骤二：取1mL卟啉的乙醇溶液于圆底烧瓶中，然后用注射器将3mL乙醇注入到上述卟啉溶液中搅拌10min，再将4mL去离子水注入上述混合溶液中并搅拌10min；步骤三：将2.5×10-4mmol的四氯金酸溶解于1mL去离子水中，3min/mL滴加速度滴加步骤二所得的混合溶液中，搅拌10min；步骤四：将7.5×10-3mmol的硼氢化钠溶解于1mL去离子水中，3min/mL滴加速度滴加步骤三所得的混合溶液中，反应2小时。图3是本专利技术实施例2制备的球状卟啉稳定的金纳米颗粒的TEM图，从图中可以看出，金纳米颗粒主要分布在球状卟啉纳米颗粒的表面上，即说明此球状卟啉在稳定金属纳米颗粒之时依然能保持其结构不被破坏。实施例3本专利技术采用的制备方案包括以下步骤步骤一：将2.5×10-4mmol的卟啉溶解于甲醇（10mL）中，搅拌至完全溶解，得到溶液卟啉的甲醇溶液；步骤二：取0.3mL卟啉的甲醇溶液于试剂瓶中，然后用注射器将2.7mL去离子水注入上述试剂瓶中并摇匀；步骤三：取不同量的步骤二中的溶液，分别以注射器缓慢加入甲醇和去离子水；保持溶液总体积3mL不变，调整甲醇与去离子水的比例，使溶液里的甲醇的体积为10ml、或甲醇与水的混合体积为10ml，其中甲醇与水的体积比为9:1、或甲醇与水的混合体积为10ml，其中甲醇与水的体积比为8:2、或甲醇与水的混合体积为10ml，其中甲醇与水的体积比为7:3、或甲醇与水的混合体积为10ml，其中甲醇与水的体积比为6:4、或甲醇与水的混合体积为10ml，其中甲醇与水的体积比为5:5、或甲醇与水的混合体积为10ml，其中甲醇与水的体积比为4:6、或甲醇与水的混合体积为10ml，其中甲醇与水的体积比为3:7、或甲醇与水的混合体积为10ml，其中甲醇与水的体积比为2:8、或甲醇与水的混合体积为10ml，其中甲醇与水的体积比为1:9。图4是本专利技术制备球状卟啉的UV-vis光谱图（归一化），从光谱中可以看出，当乙醇的体积与溶液总体积之比为40%时，卟啉420nm处的特征吸收峰的开始变宽，说明溶液中的卟啉分子开始聚集。（图中图例百分数表示甲醇与溶液总体积的百分比）。图5是本专利技术制备球状卟啉的SEM图，从图中可以看出此球状卟啉表面光滑，粒径相对均匀（平均粒径80-100nm之间）且分散性良好。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种球状卟啉的制备方法，其特征在于，室温下，将四羟基四苯基卟啉溶解在良性溶剂，然后逐滴加入惰性溶剂，再将混合溶液充分振荡混合均匀，得到球状的卟啉聚集体，即为球状卟啉。/n

【技术特征摘要】
1.一种球状卟啉的制备方法，其特征在于，室温下，将四羟基四苯基卟啉溶解在良性溶剂，然后逐滴加入惰性溶剂，再将混合溶液充分振荡混合均匀，得到球状的卟啉聚集体，即为球状卟啉。


2.根据权利要求1所述的球状卟啉的制备方法，其特征在于，所述良性溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、乙醇、甲醇中的任意一种。


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【专利技术属性】
技术研发人员：刘湘，刘根江，晏佳莹，张诺诺，
申请(专利权)人：三峡大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42