一种草甘膦酸化合成液水解尾气处理系统及处理工艺技术方案

本发明专利技术属于化工技术领域，尤其涉及一种草甘膦酸化合成液水解尾气处理系统及处理工艺。本发明专利技术提供的处理系统包括：碱洗塔；与所述碱洗塔的出气口以及塔釜液出口相连接的分离塔；与所述分离塔的塔顶出料口相连接的氯甲烷精制塔；与所述氯甲烷精制塔的塔釜液出口相连接的甲缩醛精馏塔；与所述分离塔的塔釜液出口相连接的甲醇精馏系统。本发明专利技术提供的处理系统通过对草甘膦酸化合成液水解尾气进行中和与多效精馏，不仅大幅降低了尾气回收的热能消耗，还节省了冷媒的使用量，同时减少了废水、废气的排放，降低了甲醇损耗，提高了回收得到的甲缩醛、氯甲烷的品质和回收率，具有良好的经济和环保效益。

A tail gas treatment system and process for hydrolysis of glyphosate acidizing synthetic solution

【技术实现步骤摘要】
一种草甘膦酸化合成液水解尾气处理系统及处理工艺
本专利技术属于化工
，尤其涉及一种草甘膦酸化合成液水解尾气处理系统及处理工艺。
技术介绍
草甘膦是一种高效、低毒、广谱、灭生性、非选择性除草剂，具有优良的生物特性。目前国内草甘膦主流生产工艺有两条路线：烷基酯法(甘氨酸法)和亚氨基二乙酸法(IDA法)。国外的生产工艺则主要是美国孟山都公司的亚氨基二乙酸法。我国草甘膦主要采用以甘氨酸和亚磷酸二甲酯为主要原料的烷基酯法生产，该方法以甲醇为反应溶剂，在催化剂三乙胺的存在下，甘氨酸首先和聚甲醛反应形成N,N-二羟甲基甘氨酸，再与亚磷酸二甲酯反应后加盐酸水解生成草甘膦以及副产物甲缩醛和氯甲烷。甘氨酸法草甘膦酸化合成液水解尾气主要成分为水、甲缩醛、甲醇、氯化氢及氯甲烷混合物，该尾气的回收过程在草甘膦行业简称为溶剂回收。而合成液是指由甲醇、多聚甲醛(或其他甲醛源)、甘氨酸(或以氯乙酸为起点原料的其他原料)、亚磷酸二甲酯(或其他烷基磷酸酯)等原材料经解聚、缩合、酯化反应得到的主要成分为N-甲氧基烷基酯甲基甘氨酸等有机磷中间体(草甘膦前体)的混合溶液。传统的回收工艺是对水解蒸汽进行冷凝，其中沸点相对较高的甲醇、甲缩醛、水和少量氯化氢气体冷凝成为液相，称为稀甲醇；氯甲烷为气相，经水洗、碱洗、硫酸干燥达到净化目的后得到氯甲烷气体，经压缩、冷凝后得到氯甲烷产品。冷凝得到的稀甲醇加碱中和，通过两个精馏塔分别回收其中的甲醇和甲缩醛，甲醇作为溶剂回用至草甘膦合成环节，甲缩醛作为副产品。专利CN108380029A公开了一种烷基酯法草甘膦溶剂回收系统及工艺，草甘膦酸化合成液水解尾气经中和、控压、控温后去往冷凝器进行冷凝分离，冷凝液去往稀甲醇溶液回收罐，不凝性气体去往氯甲烷回收装置，该方法氯甲烷回收率及纯度低，能耗消耗高。草甘膦生产过程中水解和溶剂回收两个工序是蒸汽消耗的主要工序，大量甲醇、甲缩醛、水等物料先被冷凝成液态，再重新进入塔中又需耗用大量蒸汽加热成汽态，不仅浪费了水解蒸汽的热量，还额外消耗了大量生蒸汽，造成了极大的热量浪费。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种草甘膦酸化合成液水解尾气处理系统及处理工艺，以解决现有草甘膦酸化合成液水解尾气回收处理过程中存在的甲醇损耗高，热能消耗高，氯甲烷品质低等问题。本专利技术提供了一种草甘膦酸化合成液水解尾气处理系统，包括：碱洗塔；与所述碱洗塔的出气口以及塔釜液出口相连接的分离塔，所述碱洗塔的塔釜液出口与所述分离塔的连接管路上设置有水解冷凝液进液口；与所述分离塔的塔顶出料口相连接的氯甲烷精制塔；与所述氯甲烷精制塔的塔釜液出口相连接的甲缩醛精馏塔；与所述分离塔的塔釜液出口相连接的甲醇精馏系统。优选的，所述甲醇精馏系统包括第一甲醇精馏塔和第二甲醇精馏塔；所述第一甲醇精馏塔采用低压精馏，所述第一甲醇精馏塔的进料口与所述分离塔的塔釜液出口相连接；所述第二甲醇精馏塔采用高压精馏，所述第二甲醇精馏塔的进料口与所述第一甲醇精馏塔的塔釜液出口相连接。优选的，所述碱洗塔为喷淋塔，所述喷淋塔设置有塔釜液循环喷淋管道。本专利技术提供了一种草甘膦酸化合成液水解尾气处理工艺，包括以下步骤：a)草甘膦酸化合成液水解尾气在碱洗塔中与碱液混合反应，得到碱洗塔塔釜液和中和尾气；b)所述碱洗塔塔釜液与草甘膦酸化合成液水解冷凝液混合后，和中和尾气在分离塔中进行精馏分离，得到分离塔塔顶气相和分离塔塔釜液；c)所述分离塔塔顶气相在氯甲烷精制塔中进行精馏分离，得到氯甲烷和氯甲烷精制塔塔釜液；所述氯甲烷精制塔塔釜液在甲缩醛精馏塔中进行精馏分离，得到塔顶甲缩醛和塔釜甲醇；d)所述分离塔塔釜液在甲醇精馏系统中进行精馏分离，得到甲醇和甲醇精馏系统塔釜液；步骤c)和步骤d)没有先后顺序。优选的，步骤a)中，所述混合反应的温度为70～90℃；所述混合反应的压力为-5～10KPa；所述草甘膦酸化合成液水解尾气在碱洗塔中的停留时间为5～20s。优选的，步骤b)中，所述分离塔的回流比为1～4；所述分离塔的塔釜温度为70～110℃；所述分离塔的塔顶温度为50～70℃；所述分离塔的压力为-10～10KPa。优选的，步骤c)中，所述氯甲烷精制塔的回流比为1～3.5；所述氯甲烷精制塔的塔釜温度为55～70℃；所述氯甲烷精制塔的塔顶温度为-10～-20℃；所述氯甲烷精制塔的压力为0～80KPa。优选的，步骤c)中，所述甲缩醛精馏塔的回流比为0.5～2；所述甲缩醛精馏塔的塔釜温度为65～85℃；所述甲缩醛精馏塔的塔顶温度为35～45℃；所述甲缩醛精馏塔的压力为0～30KPa。优选的，步骤d)具体包括：d1)所述分离塔塔釜液在低压甲醇精馏塔中进行精馏，得到甲醇和低压甲醇精馏塔塔釜液；所述低压甲醇精馏塔的压力为0.1～0.4MPa；d2)所述低压甲醇精馏塔塔釜液在高压甲醇精馏塔中进行精馏，得到甲醇和高压甲醇精馏塔塔釜液；所述高压甲醇精馏塔的压力为0.2～0.8MPa。优选的，步骤d1)中，所述低压甲醇精馏塔的回流比为1～4；所述低压甲醇精馏塔的塔釜温度为100～140℃；所述低压甲醇精馏塔的塔顶温度为80～125℃；步骤d2)中，所述高压甲醇精馏塔的回流比为1～4；所述高压甲醇精馏塔的塔釜温度为135～170℃；所述高压甲醇精馏塔的塔顶温度为100～140℃。与现有技术相比，本专利技术提供了一种草甘膦酸化合成液水解尾气处理系统及处理工艺。本专利技术提供的处理系统包括：碱洗塔；与所述碱洗塔的出气口以及塔釜液出口相连接的分离塔，所述碱洗塔的塔釜液出口与所述分离塔的连接管路上设置有水解冷凝液进液口；与所述分离塔的塔顶出料口相连接的氯甲烷精制塔；与所述氯甲烷精制塔的塔釜液出口相连接的甲缩醛精馏塔；与所述分离塔的塔釜液出口相连接的甲醇精馏系统。在本专利技术中，草甘膦酸化合成液水解尾气首先在碱洗塔中与碱液混合反应，得到碱洗塔塔釜液和中和尾气；然后，利用草甘膦酸化合成液水解冷凝液(稀甲醇)对所述碱洗塔排出的塔釜液进行pH值调节(pH值控制在6～14)，完成pH值调节的碱洗塔塔釜液和所述中和尾气在分离塔中进行精馏分离，得到分离塔塔顶气相和分离塔塔釜液；之后，所述分离塔塔顶气相在氯甲烷精制塔中进行精馏分离，得到氯甲烷和氯甲烷精制塔塔釜液，所述氯甲烷精制塔塔釜液在甲缩醛精馏塔中进行精馏分离，得到甲缩醛和甲醇；所述分离塔塔釜液在甲醇精馏系统中进行精馏分离，得到甲醇和甲醇精馏系统塔釜液。本专利技术提供的处理系统通过对草甘膦酸化合成液水解尾气进行中和与多效精馏，不仅大幅降低了尾气回收的热能消耗，还节省了冷媒的使用量，同时减少了废水、废气的排放，降低了甲醇损耗，提高了回收得到的甲缩醛、氯甲烷的品质和回收率，具有良好的经济和环保效益。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种草甘膦酸化合成液水解尾气处理系统，其特征在于，包括：/n碱洗塔；/n与所述碱洗塔的出气口以及塔釜液出口相连接的分离塔，所述碱洗塔的塔釜液出口与所述分离塔的连接管路上设置有水解冷凝液进液口；/n与所述分离塔的塔顶出料口相连接的氯甲烷精制塔；/n与所述氯甲烷精制塔的塔釜液出口相连接的甲缩醛精馏塔；/n与所述分离塔的塔釜液出口相连接的甲醇精馏系统。/n

【技术特征摘要】
1.一种草甘膦酸化合成液水解尾气处理系统，其特征在于，包括：
碱洗塔；
与所述碱洗塔的出气口以及塔釜液出口相连接的分离塔，所述碱洗塔的塔釜液出口与所述分离塔的连接管路上设置有水解冷凝液进液口；
与所述分离塔的塔顶出料口相连接的氯甲烷精制塔；
与所述氯甲烷精制塔的塔釜液出口相连接的甲缩醛精馏塔；
与所述分离塔的塔釜液出口相连接的甲醇精馏系统。


2.根据权利要求1所述的处理系统，其特征在于，所述甲醇精馏系统包括第一甲醇精馏塔和第二甲醇精馏塔；
所述第一甲醇精馏塔采用低压精馏，所述第一甲醇精馏塔的进料口与所述分离塔的塔釜液出口相连接；
所述第二甲醇精馏塔采用高压精馏，所述第二甲醇精馏塔的进料口与所述第一甲醇精馏塔的塔釜液出口相连接。


3.根据权利要求1所述的处理系统，其特征在于，所述碱洗塔为喷淋塔，所述喷淋塔设置有塔釜液循环喷淋管道。


4.一种草甘膦酸化合成液水解尾气处理工艺，包括以下步骤：
a)草甘膦酸化合成液水解尾气在碱洗塔中与碱液混合反应，得到碱洗塔塔釜液和中和尾气；
b)所述碱洗塔塔釜液与草甘膦酸化合成液水解冷凝液混合后，和中和尾气在分离塔中进行精馏分离，得到分离塔塔顶气相和分离塔塔釜液；
c)所述分离塔塔顶气相在氯甲烷精制塔中进行精馏分离，得到氯甲烷和氯甲烷精制塔塔釜液；
所述氯甲烷精制塔塔釜液在甲缩醛精馏塔中进行精馏分离，得到塔顶甲缩醛和塔釜甲醇；
d)所述分离塔塔釜液在甲醇精馏系统中进行精馏分离，得到甲醇和甲醇精馏系统塔釜液；
步骤c)和步骤d)没有先后顺序。


5.根据权利要求4所述的处理工艺，其特征在于，步骤a)中，所述混合反应的温度为70～90℃；所述混合反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：周曙光，胡跃华，屠民海，王瑜钢，杨鸣刚，叶志凤，胡江，陈晓军，
申请(专利权)人：浙江新安化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33