氟磺酸锂的制造方法技术

提供一种氟磺酸锂的制造方法，该制造方法使用了获得及处理容易的原料。本发明专利技术涉及一种氟磺酸锂的制造方法，其具有使XSO

Manufacturing method of lithium fluoride sulfonate

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】氟磺酸锂的制造方法
本专利技术涉及氟磺酸锂的制造方法。
技术介绍
作为氟磺酸锂的合成法，已知由氟磺酸与各种锂盐(羧酸锂或氯化锂等)的反应进行合成的方法。例如，专利文献1中公开了在无水氢氟酸中使氟磺酸或三氧化硫与卤化锂反应的方法，专利文献2～4中公开了使氟磺酸与羧酸锂反应的方法，专利文献3～5中公开了使氟磺酸与卤化锂反应的方法。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2016-8145号公报专利文献2：日本特开2012-232888号公报专利文献3：国际公开第2012/141180号专利文献4：美国公开第2014/38062号专利文献5：日本特开2012-218985号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的课题但是，用作起始物质的氟磺酸难以获得，进而，容易与空气中的水分反应而生成氟化氢，从这方面出发非常难以处理。另外，由于生成的氟化氢，还可能使反应容器发生腐蚀，存在需要哈斯特洛伊合金等的特殊反应容器的课题。本专利技术的目的在于提供一种氟磺酸锂的制造方法，该制造方法使用了获得及处理容易的原料。用于解决课题的手段本专利技术人对不使用氟磺酸的氟磺酸锂的制造方法进行了研究，结果发现，以往仅使氟磺酸、三氧化硫与锂源反应，若使作为磺酸源的XSO3H(X为氟以外的离去基团)与锂源和氟源一同反应，则能够简便地将锂和氟引入磺酸源中，由此完成了本专利技术。即，本专利技术涉及一种氟磺酸锂的制造方法，其包括使XSO3H(X为氟以外的离去基团)与锂源和氟源反应的工序。离去基团X优选为氯、溴或碘，从获得容易的方面出发，更优选氯。XSO3H(X为氟以外的离去基团)优选为氯磺酸。在使用氟化锂作为锂源和氟源的情况下，能够同时兼具锂源和氟源，无需使用两种原料，故更优选。优选XSO3H(X为氟以外的离去基团)为氯磺酸，锂源和氟源为氟化锂。另外，本专利技术涉及一种组合物，其包含XSO3H(X为氟以外的离去基团)和氟磺酸锂。XSO3H(X为氟以外的离去基团)优选为氯磺酸。专利技术的效果根据本专利技术的氟磺酸锂的制造方法，不使用处理困难的氟磺酸，因此能够比较容易地制造氟磺酸锂。另外，反应也可在溶剂不存在的条件下进行，也发挥出收率高的效果。具体实施方式本专利技术的氟磺酸锂的制造方法的特征在于，具有使XSO3H(X为氟以外的离去基团)与锂源和氟源反应的工序。作为强酸的XSO3H的H与锂发生置换而成为盐，同时X置换成氟。作为上述磺酸源的XSO3H中的X只要是氟以外的离去基团就没有特别限定，可以举出例如卤素基(氟除外)、有机酸酯基、无机酸酯基、铵等的鎓基、羟基、醚基等。作为上述卤素基，可以举出氯、溴、碘等。作为上述有机酸酯基，可以举出羧酸酯、磺酸酯等。作为上述无机酸酯基，可以举出硫酸酯、硝酸酯、磷酸酯、硼酸酯等。与氟磺酸相比，作为上述包含离去基团的磺酸源的XSO3H能够容易获得或合成。其中，从能够容易获得的方面出发，更优选卤素基，其中从能够低成本地获得的方面出发，更优选氯。即，XSO3H(X为氟以外的离去基团)优选为氯磺酸。上述锂源没有特别限定，可以举出例如卤化锂、有机酸锂、无机酸锂、金属锂、锂氢化物等。其中，由于获得及处理容易而优选卤化锂。作为上述卤化锂，可以举出氟化锂、氯化锂、溴化锂、碘化锂等。其中从兼具氟源的方面出发，最优选氟化锂。这些锂源可以单独使用，也可以将两种以上组合使用。相对于XSO3H的锂源的用量没有特别限定，将1摩尔锂源中包含的锂原子的物质量规定为n摩尔时，相对于1摩尔XSO3H的锂源的摩尔比优选为0.75×1/n摩尔～1.5×1/n摩尔，更优选为0.9×1/n摩尔～1.1×1/n摩尔。若超过1.1×1/n摩尔，则未反应的锂源残存而具有氟磺酸锂的纯度降低的倾向；若小于0.9×1/n摩尔，则未反应的XSO3H残存而具有用于清洗的有机溶剂量增加、成本增加的倾向。氟源没有特别限定，优选使用亲核性的氟化剂。作为亲核性的氟化剂，可以举出例如氟分子、氟化氢、金属氟化物、有机氟化试剂等。作为上述金属氟化物，可以举出例如氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化铷、氟化铯等碱金属氟化物盐、以及它们的氟化氢盐即LiF(HF)n’、NaF(HF)n’、KF(HF)n’、RbF(HF)n’、CsF(HF)n’等(其中n’为大于0的混数)；BeF2、BeFCl、MgF2、MgFCl、CaF2、SrF2、BaF2等碱土金属氟化物盐等。作为上述有机氟化试剂，可以举出氟化铵、甲基氟化铵、二甲基氟化铵、三甲基氟化铵、四甲基氟化铵、乙基氟化铵、二乙基氟化铵、三乙基氟化铵、四乙基氟化铵、三丙基氟化铵、三丁基氟化铵、四丁基氟化铵、苄基二甲基氟化铵、氟化吡啶鎓、甲基氟化吡啶鎓、二甲基氟化吡啶鎓、三甲基氟化吡啶鎓等铵氟化物盐、以及它们的氟化氢盐即NH4F(HF)n’、CH3NH3F(HF)n’、(CH3)2NH2F(HF)n’、(CH3)3NHF(HF)n’、(CH3)4NF(HF)n’、(C2H5)3NHF(HF)n’、(C2H5)4NF(HF)n’、(C3H7)4NF(HF)n’、(C4H9)4NF(HF)n’、吡啶·HF(HF)n’等(其中，n’为大于0的混数)；四甲基氟化磷鎓、四乙基氟化磷鎓、四丙基氟化磷鎓、四丁基氟化磷鎓、四苯基氟化磷鎓等磷鎓氟化物盐、和它们的(HF)n’盐(其中，n’为大于0的混数)；三氟化N,N-二乙基氨基硫、IF5-吡啶-HF等市售的亲核性氟化剂。此处，混数是指所有的数和尾数、例如0.1、0.2、0.25、0.3、0.4、0.5、0.75、0.8、0.9、1、1.1、1.2、1.25、1.3、1.5、1.75、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5等。其中，从获得容易性、处理容易性的方面出发，优选金属氟化物，从兼具锂源和氟源的方面出发，更优选氟化锂。这些氟源可以单独使用，也可以将两种以上组合使用。本专利技术的氟磺酸锂的制造方法中，锂源和氟源优选为氟化锂。另外，本专利技术的氟磺酸锂的制造方法中，优选XSO3H(X为氟以外的离去基团)为氯磺酸，锂源和氟源为氟化锂。相对于XSO3H的氟源的用量没有特别限定，将1摩尔氟源中包含的氟原子的物质量规定为m摩尔时，相对于1摩尔XSO3H的氟源的摩尔比优选为0.75×1/m摩尔～1.5×1/m摩尔，更优选为0.9×1/m摩尔～1.1×1/m摩尔。若超过1.1×1/m摩尔，则未反应的氟源残存而具有氟磺酸锂的纯度降低的倾向；若小于0.9×1/m摩尔，则未反应的XSO3H残存而具有用于清洗的有机溶剂量增加、成本增加的倾向。相对于锂源的氟源的用量也没有特别限定，将1摩尔锂源中包含的锂原子的物质量规定为n摩尔，1摩尔氟源中包含的氟原子的物质量规定为m摩尔时，相对于1/n摩尔锂源的氟源的摩尔比优选为0.75×1/m摩尔～1.5×1/m摩尔，更优选为1.0×1/m摩尔～1.2×1/m摩尔。若小于1.0×1/m摩尔，则生成XSO3Li，具有纯度降低的倾向。<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氟磺酸锂的制造方法，其具有使XSO

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20171011 JP 2017-1979721.一种氟磺酸锂的制造方法，其具有使XSO3H与锂源和氟源反应的工序，其中，X为氟以外的离去基团。


2.如权利要求1所述的氟磺酸锂的制造方法，其中，离去基团X为氯、溴或碘。


3.如权利要求1或2所述的氟磺酸锂的制造方法，其中，XSO3H为氯磺酸，X为氟以外的离去基团。

【专利技术属性】
技术研发人员：铃木悠希，山内昭佳，林航太郎，山本祯洋，岸川洋介，大塚达也，丸尾敦，有马博之，
申请(专利权)人：大金工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP