二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜及其制备方法与应用。所述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜包括在其厚度方向上依次层叠的钛过渡层、钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层和二硫化钼/二硫化钨多层钽掺杂层。所述制备方法包括：采用磁控溅射技术，在基体表面依次沉积钛过渡层、钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层和二硫化钼/二硫化钨多层钽掺杂层，获得二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜。本发明专利技术的二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜具有良好的基底结合强度、硬度及弹性模量，在大气环境不同温度下均具有良好的摩擦磨损性能、良好温度自适应性能、耐湿热、耐高温氧化性能，能满足航空航天飞行器润滑稳定及长寿命服役要求。

Molybdenum disulfide / tungsten disulfide multilayer tantalum doped film and its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜及其制备方法与应用
本专利技术涉及一种二硫化钼/二硫化钨多层薄膜，特别涉及一种二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜及其制备方法，可用于大气环境下温度交变服役的基体表面，属于表面处理

技术介绍
航天器和卫星在发射过程中需要经历高湿度、高低温交替等恶劣复杂的环境条件。由于固体润滑剂在较宽的温度范围和湿度范围内的稳定性，开发出满足工程规范要求的固体润滑剂。MoS2和WS2是典型的层状结构材料，它的分子层之间的力为弱的范德华键合力。沿(002)晶面滑动所需的剪切应力较低，表现出良好的固体润滑性能。但由于MoS2抗湿性差，且运用温度在350℃以下，WS2运用温度虽然高于350℃，但其在低温下比MoS2更容易氧化，导致润滑性能的降低。为了进一步提高二硫化钼/二硫化钨的耐湿性、耐高温性，许多研究者对共溅射MoS2、WS2膜进行了大量的研究。尽管如此，仍未满足航空航天固体润滑薄膜大气环境抗氧化性能、湿度敏感性能、高温氧化性能及硬度等力学性能要求，因而MoS2和WS2两者的结合制备多层薄膜是有必要的。然而，纯的MoS2、WS2结合在高温与高湿度下仍然容易被氧化，因此进一步提高MoS2/WS2基固体润滑薄膜大气环境抗氧化性能、湿度敏感性能、高温氧化性能及硬度等力学性能尤为重要。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜及其制备方法，从而克服了现有技术中的不足。本专利技术的另一目的还在于提供所述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜的应用。<br>为实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下技术方案：本专利技术实施例提供了一种二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜，其包括在其厚度方向上依次层叠的钛过渡层、钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层和二硫化钼/二硫化钨多层钽掺杂层。本专利技术实施例还提供了前述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜的制备方法，其包括：采用磁控溅射技术，在基体表面依次沉积钛过渡层、钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层和二硫化钼/二硫化钨多层钽掺杂层，获得所述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜。在一些优选实施例中，所述制备方法包括：采用磁控溅射技术，以钛靶为阴极靶材，以保护性气体为工作气体，对钛靶施加靶电流，对基体施加负偏压，从而在基体表面沉积得到钛过渡层。在一些优选实施例中，所述制备方法包括：采用磁控溅射技术，以钛靶、二硫化钼靶、二硫化钨靶、钽靶为阴极靶材，以保护性气体为工作气体，对钛靶和钽靶施加靶电流，对二硫化钼靶和二硫化钨靶施加溅射功率，对基体施加负偏压，从而在所述钛过渡层表面沉积得到钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层。在一些优选实施例中，所述制备方法包括：采用磁控溅射技术，以二硫化钼靶、二硫化钨靶、钽靶为阴极靶材，以保护性气体为工作气体，对钽靶施加靶电流，对二硫化钼靶和二硫化钨靶施加溅射功率，对基体施加负偏压，从而在所述钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层表面沉积得到二硫化钼/二硫化钨多层钽掺杂层。本专利技术实施例还提供了前述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜在航空航天器件基体表面防护领域中的用途。本专利技术实施例还提供了一种装置，包括基体，所述基体上还设置有前述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜。与现有技术相比，本专利技术至少具有如下有益效果：本专利技术提供的二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜具有良好的基底结合强度、硬度及弹性模量，在大气(60±3％RH)环境下不同温度下均具有良好的摩擦磨损性能，具有良好温度自适应性能、耐湿热、耐高温氧化性能，能够满足航空航天飞行器润滑稳定以及长寿命服役要求。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1a-图1c是本专利技术实施例2制得的二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜的表面与断面SEM图。图2是本专利技术实施例2制得的二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜的硬度和弹性模量测试图。图3是本专利技术实施例2制得的二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜在大气不同温度环境下摩擦系数图。图4是本专利技术实施例2制得的二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜在大气不同温度环境下磨损率图。具体实施方式鉴于现有技术中的不足，本案专利技术人经长期研究和大量实践，得以提出本专利技术的技术方案，其主要是提供一种在大气高温环境下具有长寿命、良好的抗氧化性能，良好力学和摩擦磨损性能的基于二硫化钼/二硫化钨多层为主体掺杂钽元素而成的二硫化钼/二硫化多层钽掺杂薄膜。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。作为本专利技术技术方案的一个方面，其所涉及的系一种二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜，其包括在所述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜厚度方向上依次层叠的钛过渡层、钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层和二硫化钼/二硫化钨多层钽掺杂层。在一些优选实施例中，所述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜中钽(Ta)原子百分比含量为0.7～4.4％。进一步地，所述钛过渡层的厚度为80～120nm。进一步地，所述钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层的厚度为130～170nm。进一步地，所述二硫化钼/二硫化钨多层钽掺杂层的厚度为2.0～2.5μm。进一步地，自基体面起，依次包含一层钛过渡层厚度约为80～120nm，钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层厚度约为130～170nm，二硫化钼/二硫化钨多层钽掺杂层厚度约为2.0～2.5μm。进一步地，所述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜的硬度高于6Gpa。进一步地，所述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜在大气常温下摩擦系数为0.073～0.080，磨损率为3.3x10-6～6.4x10-6mm3/Nm，在200℃环境下摩擦系数为0.030～0.042，磨损率为3.1x10-6～5.3x10-6-mm3/Nm，在370℃环境下摩擦系数为0.040～0.060，磨损率为3.7x10-6～9.4x10-6mm3/Nm。作为本专利技术技术方案的另一个方面，其所涉及的系前述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜的制备方法，其包括：采用磁控溅射技术，在基体表面依次沉积钛过渡层、钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层和二硫化钼/二硫化钨多层钽掺杂层，获得所述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜。在一些实施方案中，所述制备钛过渡层方法包括：采用磁控溅射技术，以钛靶为阴极靶材，以保护性气体为工作气体，对钛靶施加靶电流，对基体施加负偏压，从而在基体表面沉积得到钛过渡层，其中，所述靶电流为2.1～3.0A，基体偏压为-70～-100V，工作气体流量为12～16sccm，基体温度为80～120℃，反应腔室压强为1.0～3.0x10-5Pa，沉积时间为100～120s。进一步地，所述保护性气体包本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜，其特征在于包括在所述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜厚度方向上依次层叠的钛过渡层、钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层和二硫化钼/二硫化钨多层钽掺杂层。/n

【技术特征摘要】
1.一种二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜，其特征在于包括在所述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜厚度方向上依次层叠的钛过渡层、钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层和二硫化钼/二硫化钨多层钽掺杂层。


2.根据权利要求1所述的二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜，其特征在于：所述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜中钽原子百分含量为0.7～4.4％。


3.根据权利要求1所述的二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜，其特征在于：所述钛过渡层的厚度为80～120nm；和/或，所述钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层的厚度为130～170nm；和/或，所述二硫化钼/二硫化钨多层钽掺杂层的厚度为2.0～2.5μm；
和/或，所述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜的硬度高于6Gpa；和/或，所述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜在大气常温下摩擦系数为0.073～0.080，磨损率为3.3x10-6～6.4x10-6mm3/Nm，在200℃环境下摩擦系数为0.030～0.042，磨损率为3.1x10-6～5.3x10-6-mm3/Nm，在370℃环境下摩擦系数为0.040～0.060，磨损率为3.7x10-6～9.4x10-6mm3/Nm。


4.如权利要求1-3中任一项所述的二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜的制备方法，其特征在于包括：采用磁控溅射技术，在基体表面依次沉积钛过渡层、钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层和二硫化钼/二硫化钨多层钽掺杂层，获得所述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜。


5.根据权利要求4所述的钛过渡层制备方法，其特征在于包括：采用磁控溅射技术，以钛靶为阴极靶材，以保护性气体为工作气体，对钛靶施加靶电流，对基体施加负偏压，从而在基体表面沉积得到钛过渡层，其中，所述靶电流为2.1～3.0A，基体偏压为-70～-100V，工作气体流量为12～16sccm，基体温度为80～120℃，反应腔室压强为1.0～3.0x10-5Pa，沉积时间为100～120s；优选的，所述保护性气体包括惰性气体，优选为氩气；优选的，所述钛过渡层的厚度为80～120nm。


6.根据权利要求4所述的梯度过渡层制备方法，其特征在于包括：采用磁控溅射技术，以钛靶、二硫化钼靶、二硫化钨靶、钽靶为阴极靶材，以保护性气体为工作气体，对钛靶和钽靶施加靶电流，对二硫化钼靶和二硫化钨靶施加溅射功...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒲吉斌，曾春，王海新，王立平，薛群基，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：浙江;33