一种壳聚糖微球的制备方法技术

一种壳聚糖微球的制备方法，其特征在于，所述方法包括一下几个步骤：（1）取0.05g一水醋酸铜用乙酸溶解，在加入5g壳聚糖，用乙酸定容到250ml，搅拌、溶解、最后取20ml壳聚糖液备用；（2）向三口瓶中加入50ml环己烷并加入5ml司班80并搅拌；（3）向步骤2中的三口瓶中加入20ml步骤1中制备好的壳聚糖液，并继续搅拌；（4）继续向步骤2中的三口瓶中加入0.8ml戊二醛然后继续搅拌，制得壳聚糖微球；（5）将三口瓶中的壳聚糖微球倒入烧杯中，先用乙醇洗涤，除去油相，再用氢氧化钠浸泡一段时间除去乙酸，制得壳聚糖微球CS；（6）将上述制得的CS微球浸泡在海藻酸钠溶液中，之后先用蒸馏水清洗3遍洗去未交联的海藻酸钠，再用0.1mol/L的盐酸洗涤3遍除去微球中的铜离子，再用0.1mol/L的氢氧化钠还原氨基，最后用清水洗涤微球至中性制得CS‑SA微球。本发明专利技术工艺简单，吸附效率高。

Preparation of Chitosan Microspheres

【技术实现步骤摘要】
一种壳聚糖微球的制备方法
本专利技术属于高分子材料
，具体涉及一种壳聚糖微球的制备方法。
技术介绍
由于人类社会的发展，使得越来越多的污染物质排放到环境中，其中重金属污染问题尤其严重。目前在国内外微污染物水净化处理工艺中，吸附法是一种简单的、有前景的而且是已经被广泛应用的方法。天然高min子由于价廉、易得、无毒、对某些废水有独到的处理效果，已被环境界所重视。壳聚糖作为一种天然高分子絮凝剂，其生物相容性好，且能被生物降解，降解产物无毒性。由于它的一些独特性能，已成为吸附剂开发的热点，然而目前的现有技术中，制备的壳聚糖通常吸附力都比较低，达不到生产的标准，并且海藻酸钠良好的吸附性能、优异的易成型性和无污染的优点，而现有技术中又没有将壳聚糖有效的与海藻酸钠相结合实现最佳的吸附性能。
技术实现思路
针对上述的不足，本专利技术通过壳聚糖制备步骤的精准控制，提供一种壳聚糖的制备方法，该壳聚糖具有良好的吸附性能。本专利技术采用如下技术方案：1.一种壳聚糖微球的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下几个步骤：（1）取0.05g一水醋酸铜用1%～3%乙酸溶解，在加入5g壳聚糖，用乙酸定容到250ml，搅拌、溶解、最后取20ml壳聚糖液备用；（2）向三口瓶中加入50ml环己烷并加入5ml司班80并搅拌，转数为550r/min～650r/min，时间为2min～10min；（3）向步骤2中的三口瓶中加入20ml步骤1中制备好的壳聚糖液，并继续搅拌，搅拌时间为5min～15min；（4）继续向步骤2中的三口瓶中加入0.8ml戊二醛然后继续搅拌，制得壳聚糖微球，所述的戊二醛浓度为5%～20%，搅拌转数为450r/min～550r/min，搅拌时间为10min～20min；（5）将三口瓶中的壳聚糖微球倒入烧杯中，先用乙醇洗涤，除去油相，再用氢氧化钠浸泡一段时间除去乙酸，制得CS微球,所述的氢氧化钠的浓度为0.05mol/L～0.2mol/L，浸泡时间为20min～40min；（6）将上述制得的CS微球浸泡在浓度为0.3%～0.5%海藻酸钠溶液中20min～40min，之后先用蒸馏水清洗3遍洗去未交联的海藻酸钠，再用0.05mol/L～0.2mol/L的盐酸洗涤3遍除去微球中的铜离子，再用0.05mol/L～0.2mol/L的氢氧化钠还原氨基，最后用清水洗涤微球至中性制得CS-SA微球。进一步，步骤（1）中所述的乙酸浓度为2%。进一步，步骤（2）中所述的转速为600r/min，搅拌时间为5min。进一步，步骤（3）中所述的搅拌时间为10min。进一步，步骤（4）中所述的戊二醛浓度为10%，搅拌转数为500r/min，搅拌时间为15min。进一步，步骤（5）中所述的氢氧化钠的浓度为0.1mol/L，浸泡时间为30min。进一步，步骤（6）中所述的海藻酸钠的浓度浓度为0.4%，浸泡时间为30min，盐酸浓度为0.1mol/L，氢氧化钠浓度为0.1mol/L。进一步，还包括将所述CS-SA微球进行烘干的步骤。进一步，所述烘干时间为24h，温度为120℃。本专利技术的有益效果在于：通过对壳聚糖制备方法的改进，能够有效的将壳聚糖与海藻酸钠相融合，达到最佳的吸附效果，提高壳聚糖的吸附率。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细的描述。试验中通过静态吸附试验方法来测定壳聚糖树脂的吸附能力：步骤：投加0.05g的CS-SA微球于50mL浓度为200mg/L的Cu2+溶液中，振荡器上振荡吸附2h，取上清液用紫外可见min光光度法测定剩余溶液中Cu2+的浓度，依据公式计算吸附量q：q=式中：q—印迹树脂对Cu2+的吸附量，mg/g；Co—吸附前Cu2+的初始浓度，mg/L；Ce—吸附后剩余溶液中Cu2+的浓度，mg/L；V—溶液体积，L；M—印迹树脂的质量，g；第一实施例本实施例的一种壳聚糖微球的制备方法包括以下几个步骤：（1）取0.05g一水醋酸铜用3%乙酸溶解，在加入5g壳聚糖，用乙酸定容到250ml，搅拌、溶解、最后取20ml壳聚糖液备用；（2）向三口瓶中加入50ml环己烷并加入5ml司班80并搅拌，转数为650r/min，时间为10min；（3）向步骤2中的三口瓶中加入20ml步骤1中制备好的壳聚糖液，并继续搅拌，搅拌时间为15min；（4）继续向步骤2中的三口瓶中加入0.8ml戊二醛然后继续搅拌，制得壳聚糖微球，所述的戊二醛浓度为20%，搅拌转数为550r/min，搅拌时间为20min；（5）将三口瓶中的壳聚糖微球倒入烧杯中，先用乙醇洗涤，除去油相，再用氢氧化钠浸泡一段时间除去乙酸，制得壳聚糖微球CS,所述的氢氧化钠的浓度为0.2mol/L，浸泡时间为40min（6）将上述制得的CS微球浸泡在浓度为0.5%海藻酸钠溶液中40min，之后先用蒸馏水清洗3遍洗去未交联的海藻酸钠，再用0.2mol/L的盐酸洗涤3遍除去微球中的铜离子，再用0.2mol/L的氢氧化钠还原氨基，最后用清水洗涤微球至中性制得CS-SA微球。（7）将CS-SA微球进行烘干，烘干时间为24h，温度为120℃。通过上述方法制备的一种壳聚糖微球，通过静态吸附试验方法来测定壳聚糖树脂的吸附量可以达到100以上。第二实施例本实施例的一种壳聚糖微球的制备方法包括以下几个步骤：（1）取0.05g一水醋酸铜用1%乙酸溶解，在加入5g壳聚糖，用乙酸定容到250ml，搅拌、溶解、最后取20ml壳聚糖液备用；（2）向三口瓶中加入50ml环己烷并加入5ml司班80并搅拌，转数为550r/min，时间为2min；（3）向步骤2中的三口瓶中加入20ml步骤1中制备好的壳聚糖液，并继续搅拌，搅拌时间为5min；（4）继续向步骤2中的三口瓶中加入0.8ml戊二醛然后继续搅拌，制得壳聚糖微球，所述的戊二醛浓度为5%，搅拌转数为450r/min，搅拌时间为10min；（5）将三口瓶中的壳聚糖微球倒入烧杯中，先用乙醇洗涤，除去油相，再用氢氧化钠浸泡一段时间除去乙酸，制得壳聚糖微球CS,所述的氢氧化钠的浓度为0.05mol/L，浸泡时间为20min；（6）将上述制得的CS微球浸泡在浓度为0.3%海藻酸钠溶液中20min，之后先用蒸馏水清洗3遍洗去未交联的海藻酸钠，再用0.05mol/L的盐酸洗涤3遍除去微球中的铜离子，再用0.05mol/L的氢氧化钠还原氨基，最后用清水洗涤微球至中性制得CS-SA微球；（7）将CS-SA微球进行烘干，烘干时间为24h，温度为120℃。通过上述方法制备的一种壳聚糖微球，通过静态吸附试验方法来测定壳聚糖树脂的吸附量可以达到100以上。第三实施例本实施例的一种壳聚糖微本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种壳聚糖微球的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下几个步骤：/n（1）取0.05g一水醋酸铜用1%～3%乙酸溶解，在加入5g壳聚糖，用乙酸定容到250ml，搅拌、溶解、最后取20ml壳聚糖液备用；/n （2）向三口瓶中加入50ml环己烷并加入5ml司班80并搅拌，转数为550r/min～650r/min，时间为2min～10min；/n（3）向步骤2中的三口瓶中加入20ml步骤1中制备好的壳聚糖液，并继续搅拌，搅拌时间为5min～15min；/n（4）继续向步骤2中的三口瓶中加入0.8ml戊二醛然后继续搅拌，制得壳聚糖微球，所述的戊二醛浓度为5%～20%，搅拌转数为450r/min～550r/min，搅拌时间为10min～20min；/n（5）将三口瓶中的壳聚糖微球倒入烧杯中，先用乙醇洗涤，除去油相，再用氢氧化钠浸泡一段时间除去乙酸，制得CS微球, 所述的氢氧化钠的浓度为0.05mol/L～0.2mol/L，浸泡时间为20min～40min；/n（6）将上述制得的CS微球浸泡在浓度为0.3%～0.5%海藻酸钠溶液中20min～40min，之后先用蒸馏水清洗3遍洗去未交联的海藻酸钠，再用0.05mol/L～0.2mol/L的盐酸洗涤3遍除去微球中的铜离子，再用0.05mol/L～0.2mol/L的氢氧化钠还原氨基，最后用清水洗涤微球至中性制得CS-SA微球。/n...

【技术特征摘要】
1.一种壳聚糖微球的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下几个步骤：
（1）取0.05g一水醋酸铜用1%～3%乙酸溶解，在加入5g壳聚糖，用乙酸定容到250ml，搅拌、溶解、最后取20ml壳聚糖液备用；
（2）向三口瓶中加入50ml环己烷并加入5ml司班80并搅拌，转数为550r/min～650r/min，时间为2min～10min；
（3）向步骤2中的三口瓶中加入20ml步骤1中制备好的壳聚糖液，并继续搅拌，搅拌时间为5min～15min；
（4）继续向步骤2中的三口瓶中加入0.8ml戊二醛然后继续搅拌，制得壳聚糖微球，所述的戊二醛浓度为5%～20%，搅拌转数为450r/min～550r/min，搅拌时间为10min～20min；
（5）将三口瓶中的壳聚糖微球倒入烧杯中，先用乙醇洗涤，除去油相，再用氢氧化钠浸泡一段时间除去乙酸，制得CS微球,所述的氢氧化钠的浓度为0.05mol/L～0.2mol/L，浸泡时间为20min～40min；
（6）将上述制得的CS微球浸泡在浓度为0.3%～0.5%海藻酸钠溶液中20min～40min，之后先用蒸馏水清洗3遍洗去未交联的海藻酸钠，再用0.05mol/L～0.2mol/L的盐酸洗涤3遍除去微球中的铜离子，再用0.05mol/L～0.2mol/L的氢氧化钠还原氨基，最后用清水洗涤微球至中性制得CS-SA微球...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯志强，
申请(专利权)人：冯志强，
类型：发明
国别省市：辽宁;21