一种壳聚糖接枝精氨酸的方法技术

本发明专利技术公布了一种精氨酸接枝壳聚糖的方法：配置适当浓度的精氨酸乙醇溶液，并加入与精氨酸摩尔比为1∶1的壳聚糖，然后配置二环己基碳二亚胺(DCC)乙醇溶液匀速滴加到精氨酸壳聚糖混合溶液中，调pH到5，同时加入适量4-二甲氨基吡啶(DMAP)并反应10h，反应后的溶液多次用无水乙醇洗涤以去除异脲，然后溶液依次在聚乙二醇溶液和蒸馏水中反复透析数次后，最后冷冻干燥得到精氨酸接枝壳聚糖产物。本发明专利技术通过精氨酸接枝壳聚糖，不仅提高了壳聚糖的活性，而且使精氨酸的优点得到更加充分地应用。

Method for grafting chitosan into arginine

The invention discloses a method for arginine grafted chitosan: arginine ethanol solution configuration appropriate concentration, and added with arginine mol ratio of 1: 1 chitosan, and then configure dicyclohexylcarbo two imine (DCC) ethanol solution is dripped into the uniform arginine chitosan mixed solution. Adjust pH to 5, while adding 4- two dimethylamino pyridine (DMAP) and 10h reaction, the reaction solution repeatedly washed by ethanol to remove O-METHYLISOUREA, then turn on the solution of polyethylene glycol solution and distilled water repeatedly several times after dialysis, finally lyophilized to obtain arginine grafted chitosan. By grafting chitosan with arginine, the invention not only improves the activity of chitosan, but also makes the advantages of arginine more fully applied.

【技术实现步骤摘要】
一种壳聚糖接枝精氨酸的方法
本专利技术涉及壳聚糖改性的
，特别是一种壳聚糖接枝精氨酸的方法
技术介绍
壳聚糖又名聚氨基葡萄糖，其化学式为C6H11NO4，是甲壳素脱去部分或全部乙酰基得到的产物。壳聚糖具有无毒无害，可生物降解等优良特性，尤为突出的壳聚糖的抗菌性能使得其在生物
、食品方面、化妆品行业等其他领域达到广泛应用。但值得注意的是由于壳聚糖的活性受到本身脱乙酰度和分子量等诸多因素的影响，并且易降解，在大多数溶剂中溶解性差，所以人们对壳聚糖的改性做了大量的研究提高其活性，包括羧基化、季铵盐型烷基化、以及氨基化和硫脲化等。本专利技术就研究了将壳聚糖氨基化的工艺过程，即精氨酸接枝壳聚糖。精氨酸，化学名为a-氨基-β-胍基戊酸，化学式为N6H14N4O2。精氨酸是重要的化工产品，在医疗、食品、化妆品方面有着极为广泛的应用，例如，精氨酸是人体的半必需氨基酸，可以为肠胃病患者以及消化道疾病患者，提供必要的蛋白质营养成分，为慢性疾病或者急性患者，提供不用口服的营养物质，预防或者减少放射辐射或者癌症因素引起的白细胞减少症；精氨酸也是多种化妆品的重要原料；精氨酸可以作为食品添加剂，添加到运动功能性饮料中或作为食品调味品，多用于排斥钠类物质的患者。目前国内外生产精氨酸的方法主要有水解蛋白法、生物酶法、化学合成法和发酵法，所以保证了精氨酸不仅应用广泛，而且来源充足，是改性壳聚糖非常理想的选择。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述存在的问题而提供一种精氨酸接枝精氨酸的方法。通过本专利技术制备方法，精氨酸可以成功接枝壳聚糖。附图说明图1为精氨酸、壳聚糖和精氨酸接枝壳聚糖的红外光谱图。提取工艺本专利技术是利用精氨酸接枝壳聚糖，具体操作工艺如下：配置16g/L精氨酸70％(v/v)乙醇溶液，在50℃水浴锅中搅拌1h，使得精氨酸充分溶解到蒸馏水中。称取与精氨酸摩尔比为1∶1的壳聚糖，加入到上述精氨酸乙醇溶液中。称取与精氨酸摩尔比为1∶1的二环己基碳二亚胺(DCC)，并用95％乙醇溶解，在30min内匀速滴加到上述混合溶液中，并在30℃水浴锅中不断搅拌。利用1mol/L盐酸溶液将上述混合溶液的PH调至5后，加入DCC摩尔质量的5％的4-二甲氨基吡啶(DMAP)，不断搅拌，30℃反应10h。将反应后的溶液过滤，滤渣溶于适量的无水乙醇中，50℃搅拌2h以去除异脲。此过程反复3次。将上述溶液装入透析袋中，先在蒸馏水中透析，待透析由于蒸馏水进入完全膨胀后放入18％(m/v)聚乙二醇20000溶液中透析过夜，此过程反复3次以去除过量的精氨酸和其他杂质，并达到反应物后冷冻干燥、粉碎，得最终产物，即精氨酸接枝精氨酸。测定一)红外光谱分析通过分析精氨酸、壳聚糖和精氨酸接枝壳聚糖的红外光谱图(图1)可知，精氨酸接枝壳聚糖以后，在2897cm-1出现明显的吸收峰，是因为精氨酸中含有较多-CH2键；精氨酸1721cm-1处的C＝O的伸缩峰消失，而壳聚糖被改性后在1635cm-1的吸收峰加强，一方面是因为精氨酸的羧基和壳聚糖的羟基形成的酰胺键C＝O的伸缩振动和N-H的弯曲振动，另一方面是因为C＝N的伸缩振动；由于精氨酸胍基中的C＝N和C-N形成p-π共轭，使得壳聚糖1417cm-1处的吸收峰向高频区横移，就使得改性后的壳聚糖在1454cm-1处出现吸收峰；1099cm-1的吸收峰是因为精氨酸的C-O-C的伸缩振动。二)氮元素含量分析结果准确称取100mg固体样品，放入干燥洁净的煮解瓶中，保证样品落入烧瓶底部。加入等质量的硫酸铜-硫酸钾混合物(mCuSO4∶mK2SO4＝1∶3)。随后加入浓硫酸20mL以及2mL双氧水。在凯氏烧瓶口放一小漏斗，使烧瓶成45°倾斜。用小火缓慢加热，并加入防沸玻璃珠使溶液保持在沸点以下，等沸泡停止，逐步加大火力，反应物先变焦黑，后逐渐变成草绿色，最后变成橙明的淡蓝绿色或几乎无色，期间分三次，每次加入2mL双氧水以加速变色。样品经过凯氏蒸馏后，用0.025mL标准盐酸溶液滴定所收集的蒸馏液，终点时，指示剂由绿色变为灰色，过量一滴呈粉红色。样品氮含量按下式计算其中，V－－减去空白后，样品所消耗盐酸标准溶液的体积(mL)C－－盐酸标准溶液的摩尔浓度W－－样品的重量(mg)经凯氏定氮测定本实验壳聚糖的的氮含量为7.06％，经接枝精氨酸后氮含量为13.34％，由于精氨酸单体为2-氨基-5-胍基戊酸，每分子精氨酸含有两个氨基与两个亚氨基，氮含量为32.15％，远高于壳聚糖，因此壳聚糖接枝精氨酸后依然导致产物氮含量增加，而取代度越高，则氮含量越高。因此，经过测定接枝产物的氮含量结果表明，本实验已经在壳聚糖大分子链上成功引入了一定数量的精氨酸。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种精氨酸接枝壳聚糖的方法其特征在于壳聚糖为研究对象，利用精氨酸接枝壳聚糖，并以二环己基碳二亚胺(DCC)为引发剂，4‑二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种精氨酸接枝壳聚糖的方法其特征在于壳聚糖为研究对象，利用精氨酸接枝壳聚糖，并以二环己基碳二亚胺(DCC)为引发剂，4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂。2.根据权利要求书1所述，精氨酸接枝壳聚糖的的特征在于，精氨酸与壳聚糖的摩尔比为1.1，而且精氨酸溶液为16g/L的70％乙醇溶液，然后加入引发剂。3.根据权利要求书2所述，加入引发剂的特征在于引发剂DCC与精氨酸的摩尔比为1∶1，并用95％的乙醇溶液溶解，在30min内...

【专利技术属性】
技术研发人员：张毅，张转玲，黎淑婷，张昊，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：天津,12