一种用于二甲基亚砜的分子筛脱水系统及其脱水方法技术方案

本发明专利技术提供了一种用于二甲基亚砜的分子筛脱水系统，包括精馏塔(1)、第一分子筛脱水塔(2)和第二分子筛脱水塔(2’)、气液分相罐(3)和氮气源；精馏塔用于含水二甲基亚砜溶液的精馏，以分离部分水；两个分子筛脱水塔均连接精馏塔，用于已经分离出部分水的含水二甲基亚砜被吸附以进一步脱水；氮气源连接至两个分子筛脱水塔，用于进行塔内残余的含水二甲基亚砜溶液的置换和排放；气液分相罐与两个分子筛脱水塔分别连接，以进行分子筛脱水塔中被置换或再生的物质的气液分离，并将分离出的氮气送入分子筛脱水塔中循环利用；气液分相罐连接精馏塔，用于将分离出的液相送至精馏塔进行再处理。本发明专利技术同时提供了进行二甲基亚砜的分子筛脱水的工艺。

A molecular sieve dehydration system for DMSO and its dehydration method

【技术实现步骤摘要】
一种用于二甲基亚砜的分子筛脱水系统及其脱水方法
本专利技术总体地涉及溶剂回收
，具体地涉及一种用于二甲基亚砜的分子筛脱水系统及其脱水方法。
技术介绍
二甲基亚砜(DMSO)是一种含硫有机化合物，常温下为无色无臭的透明液体，是一种吸湿性很强的液体，具有高极性、高沸点、热稳定性好、非质子、与水混溶的特性，能溶于乙醇、丙醇、苯和氯仿等大多数有机物，被誉为“万能溶剂”。它可作有机溶剂、反应介质和有机合成中间体的同时，也可用作回收乙炔、二氧化硫的吸收剂。因为其本身具有很强的吸湿性，所以二甲基亚砜在用作溶剂或吸收剂时，极易吸收水分致使浓度降低，故而为了实现其循环利用，其脱水环节成了必须解决的技术难题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于为了解决含水二甲基亚砜的回收和循环利用问题，提供一种用于二甲基亚砜的分子筛脱水系统及其脱水方法，该系统利用两个分子筛脱水塔进行交替使用(一个分子筛脱水塔在使用饱和后进入分子筛再生步骤进行处理，接替的分子筛脱水塔开始工作，保证脱水过程不间断，)或者根据时效要求同时使用，本专利技术系统可以实现脱水后的二甲基亚砜按质量百分比计≥99.9％。本专利技术的技术方案为，一种用于二甲基亚砜的分子筛脱水系统，它包括精馏塔、第一分子筛脱水塔和第二分子筛脱水塔，气液分相罐和氮气源；所述精馏塔用于含水二甲基亚砜溶液的精馏，以分离含水二甲基亚砜溶液中的部分水；所述第一分子筛脱水塔通过第一阀门连接至精馏塔；所述第二分子筛脱水塔通过第二阀门连接至精馏塔，以使已经分离出部分水的含水二甲基亚砜溶液在其中一个分子筛脱水塔中或者同时在两个分子筛脱水塔中被吸附，实现进一步脱水；所述氮气源分别连接第一分子筛脱水塔和第二分子筛脱水塔，用于向第一分子筛脱水塔和/或第二分子筛脱水塔送入氮气，以通过氮气将分子筛脱水塔内残余的含水二甲基亚砜溶液的置换和排放出分子筛脱水塔；所述气液分相罐通过第一管路以及设置在第一管路上的第三阀门，和第二管路以及设置在第二管路上的第四阀门与第一分子筛脱水塔连接；所述气液分相罐还通过第三管路以及设置在第三管路上的第五阀门，和第四管路以及设置在第四管路上的第六阀门与第二分子筛脱水塔连接，以将第一分子筛脱水塔和/或第二分子筛脱水塔中的氮气以及氮气置换和排放出的含水二甲基亚砜溶液通过第一管路和/或第三管路送入气液分相罐进行气液分离处理，然后将气液分相罐分离出的氮气通过第二管路和/或第四管路送入第一分子筛脱水塔和/或第二分子筛脱水塔中循环利用；所述气液分相罐底部连接精馏塔的液相管线入口，用于将气液分相罐中分离出的含水二甲基亚砜溶液送至精馏塔进行再处理。精馏塔是进行含水二甲亚砜溶液脱除大部分水的重要部件之一，它通过沸腾精馏过程除去其中的部分水，这一方面可以降低后续分子筛脱水塔中分子筛的吸附要求，另一方面可以大幅度降低分子筛的更换频率。去除部分水后的含水二甲亚砜溶液被送入分子筛脱水塔中进行进一步脱水，分子筛脱水塔主要利用分子筛对水的吸附作用进行脱水，因此分子筛脱水塔吸附一定量的含水二甲亚砜溶液中的水后达到负载饱和，无法再进行含水二甲亚砜溶液中水的吸附，需要进行分子筛的再生处理，为了保证吸附过程的连续不间断，本专利技术设计了双分子筛脱水塔，通过各自的阀门分别与精馏塔相连，使用时，优选采用先使用其中的一个分子筛脱水塔进行吸附，待其吸附饱和后，再启用另外一个分子筛脱水塔进行吸附，同时已经吸附饱和的分子筛脱水塔进入分子筛再生处理步骤，将其中吸附的液相置换和排出，以及时替换正在使用的分子筛脱水塔；当待处理的精馏塔流塔底物流量较大或者时间要求急迫时，也可以同时使用两个分子筛脱水塔，使精馏塔流塔底物同时进入两个分子筛脱水塔，分别进行吸附。氮气源和气液分相罐分别连接两个分子筛脱水塔，相当于跟一个分子筛脱水塔的镜像复制，连接方式和功用在两个分子筛脱水塔中基本一致。进一步的，本专利技术的用于二甲基亚砜的分子筛脱水系统还包括再沸器、冷凝换热器、第二冷凝换热器、加热器、第二加热器、第七阀门、第八阀门、水分检测仪和第二水分检测仪；所述再沸器连接于精馏塔底部，用于精馏塔内含水二甲基亚砜溶液的沸腾精馏；所述第一分子筛脱水塔和第二分子筛脱水塔分别各自连接冷凝换热器和第二冷凝换热器，用于分子筛脱水塔中分子筛吸附过程中产生热量的转移；所述氮气源和第一分子筛脱水塔之间的连接管路与气液分相罐和第一分子筛脱水塔之间的第二管路合并为第一氮气管路，所述加热器和第七阀门并联设置在所述第一氮气管路上；所述氮气源和第二分子筛脱水塔之间的连接管路与气液分相罐和第二分子筛脱水塔之间的第四管路合并为第二氮气管路，所述第二加热器和第八阀门并联设置在所述第二氮气管路上；所述加热器和第二加热器为蒸汽加热或电加热，用于对流经的氮气进行加热后再送入分子筛脱水塔，所述第七阀门和第八阀门用于调节控制流经的未经加热的氮气进入分子筛脱水塔，以最终调节进入分子筛脱水塔的氮气的温度；所述水分检测仪和第二水分检测仪分别各自连接第一分子筛脱水塔和第二分子筛脱水塔顶部，用于检测从分子筛脱水塔顶部排出的二甲亚砜中的水含量。可以看出，该系统主要包括精馏塔，通过精馏手段实现含水二甲基亚砜溶液中大部分水的分离、脱除，将其中的水含量较低到一个较低的水平，然后进入分子筛脱水塔，利用分子筛的吸水脱水性，实现水的大部分脱除，得到纯度较高的二甲基亚砜溶剂。当分子筛脱水塔中的分子筛的吸水量达到饱和时，根据两个分子筛脱水塔的使用情况，当使用其中一个分子筛脱水塔，关闭该分子筛脱水塔与精馏塔的连通，打开另一个分子筛脱水塔与精馏塔的连通，保证吸附不间断进行的同时，利用热氮气对断开连通的分子筛脱水塔进行塔内气体置换和分子筛再生：将大部分积存的含水二甲基亚砜溶液通过带压氮气置换到气液分相罐中，气相氮气循环利用，罐底的含水二甲基亚砜溶液返回精馏塔，置换完成后，将分子筛脱水塔在负压下进行分子筛的再生，将分子筛孔道内的水分和含水二甲基亚砜溶液进行脱除、分离，转移至气液分相罐，然后通过罐底的管路返回精馏塔；完成上述塔内气体置换和分子筛再生的分子筛脱水塔用作继续替代正在吸附的分子筛脱水塔。另一方面，本专利技术提供了一种二甲基亚砜的分子筛脱水方法，它利用上述于二甲基亚砜的分子筛脱水系统，脱水过程包括以下步骤：S1、将含水二甲基亚砜溶液送入精馏塔，经精馏过程，实现其中部分水的分离，分离出的水自精馏塔塔顶采出，精馏塔塔底为分离出部分水的含水二甲基亚砜溶液；S2、将精馏塔塔底物从第一分子筛脱水塔和/或第二分子筛脱水塔的塔底送入，经分子筛脱水塔中装填的分子筛的吸附作用，实现脱水，脱水后的二甲基亚砜自分子筛脱水塔的塔顶采出，被回收利用。进一步的，当步骤S2中从第一分子筛脱水塔和/或第二分子筛脱水塔的塔顶采出的二甲基亚砜中的水含量大于按重量百分比计0.1％时，关闭所述分子筛脱水塔与精馏塔之间的阀门，断开与精馏塔连通的分子筛脱水塔，并使其进入分子筛再生步骤：所述分子筛再生步骤具体包括氮气置换分子筛脱水塔中残余的含水二甲基亚砜的步骤S3，和负压分子筛脱水的步骤S4；所述步骤S3为：将氮气源的氮气一路经加热器和/或第二加热本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于二甲基亚砜的分子筛脱水系统，其特征在于，它包括精馏塔(1)、第一分子筛脱水塔(2)和第二分子筛脱水塔(2’)，气液分相罐(3)和氮气源；/n所述精馏塔(1)用于含水二甲基亚砜溶液的精馏，以分离含水二甲基亚砜溶液中的部分水；/n所述第一分子筛脱水塔(2)通过第一阀门(11)连接至精馏塔(1)；所述第二分子筛脱水塔(2’)通过第二阀门(11’)连接至精馏塔(1)，以使已经分离出部分水的含水二甲基亚砜溶液在其中一个分子筛脱水塔中或者同时在两个分子筛脱水塔中被吸附，实现进一步脱水；/n所述氮气源分别连接第一分子筛脱水塔(2)和第二分子筛脱水塔(2’)，用于向第一分子筛脱水塔(2)和/或第二分子筛脱水塔(2’)送入氮气，以通过氮气将分子筛脱水塔内残余的含水二甲基亚砜溶液的置换和排放出分子筛脱水塔；/n所述气液分相罐(3)通过第一管路以及设置在第一管路上的第三阀门(9)，和第二管路以及设置在第二管路上的第四阀门(10)与第一分子筛脱水塔(2)连接；所述气液分相罐(3)还通过第三管路以及设置在第三管路上的第五阀门(9’)，和第四管路以及设置在第四管路上的第六阀门(10’)与第二分子筛脱水塔(2’)连接，以将第一分子筛脱水塔(2)和/或第二分子筛脱水塔(2’)中的氮气以及氮气置换和排放出的含水二甲基亚砜溶液通过第一管路和/或第三管路送入气液分相罐(3)进行气液分离处理，然后将气液分相罐(3)分离出的氮气通过第二管路和/或第四管路送入第一分子筛脱水塔(2)和/或第二分子筛脱水塔(2’)中循环利用；/n所述气液分相罐(3)底部连接精馏塔(1)的液相管线入口，用于将气液分相罐(3)中分离出的含水二甲基亚砜溶液送至精馏塔(1)进行再处理。/n...

【技术特征摘要】
1.一种用于二甲基亚砜的分子筛脱水系统，其特征在于，它包括精馏塔(1)、第一分子筛脱水塔(2)和第二分子筛脱水塔(2’)，气液分相罐(3)和氮气源；
所述精馏塔(1)用于含水二甲基亚砜溶液的精馏，以分离含水二甲基亚砜溶液中的部分水；
所述第一分子筛脱水塔(2)通过第一阀门(11)连接至精馏塔(1)；所述第二分子筛脱水塔(2’)通过第二阀门(11’)连接至精馏塔(1)，以使已经分离出部分水的含水二甲基亚砜溶液在其中一个分子筛脱水塔中或者同时在两个分子筛脱水塔中被吸附，实现进一步脱水；
所述氮气源分别连接第一分子筛脱水塔(2)和第二分子筛脱水塔(2’)，用于向第一分子筛脱水塔(2)和/或第二分子筛脱水塔(2’)送入氮气，以通过氮气将分子筛脱水塔内残余的含水二甲基亚砜溶液的置换和排放出分子筛脱水塔；
所述气液分相罐(3)通过第一管路以及设置在第一管路上的第三阀门(9)，和第二管路以及设置在第二管路上的第四阀门(10)与第一分子筛脱水塔(2)连接；所述气液分相罐(3)还通过第三管路以及设置在第三管路上的第五阀门(9’)，和第四管路以及设置在第四管路上的第六阀门(10’)与第二分子筛脱水塔(2’)连接，以将第一分子筛脱水塔(2)和/或第二分子筛脱水塔(2’)中的氮气以及氮气置换和排放出的含水二甲基亚砜溶液通过第一管路和/或第三管路送入气液分相罐(3)进行气液分离处理，然后将气液分相罐(3)分离出的氮气通过第二管路和/或第四管路送入第一分子筛脱水塔(2)和/或第二分子筛脱水塔(2’)中循环利用；
所述气液分相罐(3)底部连接精馏塔(1)的液相管线入口，用于将气液分相罐(3)中分离出的含水二甲基亚砜溶液送至精馏塔(1)进行再处理。


2.如权利要求1所述的用于二甲基亚砜的分子筛脱水系统，其特征在于，还包括再沸器(4)、冷凝换热器(5)、第二冷凝换热器(5’)、加热器(6)、第二加热器(6’)、第七阀门(7)、第八阀门(7’)、水分检测仪(8)和第二水分检测仪(8’)；
所述再沸器(4)连接于精馏塔(1)底部，用于精馏塔(1)内含水二甲基亚砜溶液的加热精馏；
所述第一分子筛脱水塔(2)和第二分子筛脱水塔(2’)分别各自连接冷凝换热器(5)和第二冷凝换热器(5’)，用于分子筛脱水塔中分子筛吸附过程中产生热量的转移；
所述氮气源和第一分子筛脱水塔(2)之间的连接管路与气液分相罐(3)和第一分子筛脱水塔(2)之间的第二管路合并为第一氮气管路，所述加热器(6)和第七阀门(7)并联设置在所述第一氮气管路上；所述氮气源和第二分子筛脱水塔(2’)之间的连接管路与气液分相罐(3)和第二分子筛脱水塔(2’)之间的第四管路合并为第二氮气管路，所述第二加热器(6’)和第八阀门(7’)并联设置在所述第二氮气管路上；
所述加热器(6)和第二加热器(6’)为蒸汽加热或电加热，用于对流经的氮气进行加热后再送入分子筛脱水塔，所述第七阀门(7)和第八阀门(7’)用于调节控制流经的未经加热的氮气进入分子筛脱水塔，以最终调节进入分子筛脱水塔的氮气的温度；所述水分检测仪(8)和第二水分检测仪(8)分别各自连接第一分子筛脱水塔(2)和第二分子筛脱水塔(2’)顶部，用于检测从分子筛脱水塔顶部排出的二甲亚砜中的水含量。


3.一种二甲基亚砜的分子筛脱水方法，其特征在于，它利用如权利要求1或2所述的用于二甲基亚砜的分子筛脱水系统，脱水过程包括以下步骤：
S1、将含水二甲基亚砜溶液送入精馏塔(1)，经精馏过程，实现其中部分水的分离，分离出的水自精馏塔(1)塔顶采出，精馏塔(1)塔底为分离出部分水的含水二甲基亚砜溶液；
S...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐强，丰秀珍，任立军，靳辉，
申请(专利权)人：北京凯瑞英科技有限公司，山东凯瑞英材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11