一种从氨氯地平拆分废液中分离二甲基亚砜的方法技术

本发明专利技术涉及溶剂的分离回收技术领域，具体公开一种从氨氯地平拆分废液中分离二甲基亚砜的方法，具体为：用聚酰亚胺纳滤膜对氨氯地平拆分废液进行纳滤，得到的纳滤清液即为回收的二甲基亚砜；所述聚酰亚胺纳滤膜在二甲基亚砜中的溶胀比为1.4‑1.6，截留精度为180‑200Da。本发明专利技术的回收方法简单，大大降低二甲基亚砜的回收成本，并显著提高了二甲基亚砜的回收率和纯度。

【技术实现步骤摘要】
一种从氨氯地平拆分废液中分离二甲基亚砜的方法
本专利技术涉及溶剂的分离回收
，尤其涉及一种从氨氯地平拆分废液中分离二甲基亚砜的方法。
技术介绍
氨氯地平属于第三代长效钙离子拮抗剂，是治疗高血压和心绞痛的常用药。氨氯地平作为一种手性药物，其中的左旋氨氯地平和右旋氨氯地平各占50％，而起到降压作用的是左旋氨氯地平，右旋氨氯地平几乎没有降压作用，左旋氨氯地平的半衰期显著高于右旋体，且药物中的右旋氨氯地平会提高不良反应的发生率，因此在氨氯地平药物的生产过程中通常使用二甲基亚砜(DMSO)和酒石酸作为拆分液对消旋氨氯地平进行拆分，其中左旋氨氯地平可与拆分液中的酒石酸结合形成沉淀，右旋氨氯地平溶解在二甲基亚砜溶液中，将拆分过程中形成的沉淀分离出来，进一步处理得到左旋氨氯地平，剩余的液体通常作为危废进行处理，其中含有大量的DMSO和右旋氨氯地平以及少量的酒石酸，危废处理费用约为1万元/吨，而DMSO市场采购价格在1.2万元/吨左右，相当于生产左旋氨氯地平过程中要花费两倍DMSO的费用，为了进一步降低生产成本，提高产品的市场竞争力，对拆分母液中的DMSO进行回收是氨氯地平生产企业亟需解决的问题，但是目前对DMSO回收的方法多采用蒸馏的方式，该方式的回收方法复杂、回收率低且成本高，达不到降低成本的目的，且二甲基亚砜是一种万能溶剂，对多种高分子具有溶解性，并对纳滤膜具有一定的溶解破坏能力，因此，很难通过过滤分离的方法将其分离出来。
技术实现思路
针对现有从氨氯地平拆分废液中分离二甲基亚砜的方法复杂、回收成本高，回收效率低的问题，本专利技术提供一种从氨氯地平拆分废液中分离二甲基亚砜的方法。为达到上述专利技术目的，本专利技术实施例采用了如下的技术方案：一种从氨氯地平拆分废液中分离二甲基亚砜的方法，具体为：用聚酰亚胺纳滤膜对氨氯地平拆分废液进行纳滤，得到的纳滤清液即为回收的二甲基亚砜；所述聚酰亚胺纳滤膜在二甲基亚砜中的溶胀比为1.4-1.6，截留精度为180-200Da。相对于现有技术，本专利技术提供的从氨氯地平拆分废液中分离二甲基亚砜的方法，通过纳滤的方法将二甲基亚砜分离出来，其中所用的纳滤膜为聚酰亚胺纳滤膜，该纳滤膜对二甲基亚砜具有较高的耐受性，且当使用的聚酰亚胺纳滤膜在二甲基亚砜中的溶胀比为1.4-1.6、截留精度为180-200Da时，其对所述的氨氯地平拆分废液进行纳滤的过程中发生的溶胀作用可使聚酰亚胺纳滤膜中的网链间距增大至二甲基亚砜可以顺利通过，又不会使纳滤膜的纳滤通道产生堵塞，并有效阻止氨氯地平拆分废液中的右旋氨氯地平和酒石酸的通过，使纳滤回收的二甲基亚砜的纯度达到99％以上，回收得到的二甲基亚砜的质量达到氨氯地平拆分废液中二甲基亚砜总量的95％以上，且该回收方法在常温下即可进行，不需要额外增加能耗，回收方法简单，大大降低二甲基亚砜的回收成本，减少资源浪费，缓解环境压力。优选的，所述纳滤过程中的进膜压力为1.5-4.0MPa。当进膜压力为1.5-4.0MPa时，可保证二甲基亚砜较高的纳滤速度，又不会堵塞聚酰亚胺纳滤膜。优选的，所述纳滤过程中的进膜压力为1.8-2.0MPa。优选的，所述纳滤温度为20-40℃。优选的，当纳滤过程中纳滤通量≤10L/h.m2时，停止所述纳滤过程。当纳滤过程中纳滤通量≤10L/h.m2时，若继续纳滤会增加酒石酸和右旋氨氯地的透过率，影响回收的二甲基亚砜的纯度，增加回收成本且工业价值不大。优选的，还包括将纳滤得到的浓液进行减压蒸馏，得到的蒸馏液与纳滤清液混合，即为回收的二甲基亚砜。将纳滤得到的浓液进行减压蒸馏处理，因其中含有的二甲基亚砜的含量较少，通过简单的减压蒸馏处理即可快速将其中的二甲基亚砜全部分离出来，使二甲基亚砜的总回收率达到99％以上。优选的，所述减压蒸馏的温度为105-125℃。优选的，所述减压蒸馏的压力为0.2-0.5MPa。附图说明图1是本专利技术实施例1中回收DMSO收过程中用到的装置的结构示意图；其中，1、拆分分离装置，2、结晶罐，3、离心机，4、纳滤装置，5、精馏塔。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。为了更好的说明本专利技术实施例提供的，下面通过实施例做进一步的举例说明。实施例1从氨氯地平拆分废液中分离二甲基亚砜的装置如图1所示，包括依次连接的拆分分离装置1、结晶罐2、离心机3、纳滤装置4和精馏塔5；其中，纳滤装置4内部设置聚酰亚胺纳滤膜组件，且纳滤装置4和精馏塔5的出液口与拆分分离装置1的进液口连通。利用上述装置从氨氯地平拆分废液中分离二甲基亚砜的方法，具体过程为：左旋氨氯地平生产过程中以DMSO和酒石酸作为拆分液进行拆分，在拆分分离装置1中，进行拆分和离心分离后得到右旋氨氯地平母液，将其送入结晶罐2降温结晶，控制降温速率4℃/h，控制结晶温度12℃，保温30min，放入离心机3中，12℃离心分离得到左旋氨氯地平晶体和氨氯地平拆分废液，经检测，拆分废液中右旋氨氯地平的质量浓度为5.5％，酒石酸的质量浓度为1.19％、DMSO的质量浓度为93.31％的；将上述拆分废液送入设有聚酰亚胺纳滤膜的纳滤装置4中，其中聚酰亚胺纳滤膜在二甲基亚砜中的溶胀比为1.4，控制进膜温度为20℃，进膜压力1.8MPa，当纳滤过程中纳滤通量降至10L/h.m2时，停止纳滤分离过程，收集到清液和浓液。其中，纳滤得到的清液中DMSO的质量分数分别是99.2％，剩余为酒石酸。将纳滤得到的浓液送入精馏塔5进行减压蒸馏，控制温度为105℃，压力为0.2MPa，塔顶采出的DMSO气体经冷凝冷却，收集液态DMSO，收集的液态DMSO的纯度为99.7％，塔釜中为剩余的酒石酸和右旋氨氯地平。将纳滤得到的清液和减压蒸馏收集得到的液态DMSO合并，得到回收的DMSO，经检测DMSO的总回收率达到99％，纯度为99.22％。其中DMSO的回收率为回收产物中DMSO的含量占氨氯地平拆分废液中DMSO含量的百分比。回收得到的DMSO可重新进入拆分分离装置1中作为拆分液进行重复利用。实施例2利用实施例1中的分离二甲基亚砜的装置从氨氯地平拆分废液中分离二甲基亚砜的方法，具体过程为：左旋氨氯地平生产过程中以DMSO和酒石酸作为拆分液进行拆分，在拆分分离装置1中，进行拆分和离心分离后得到右旋氨氯地平母液，将其送入结晶罐2降温结晶，控制降温速率4℃/h，控制结晶温度12℃，保温30min，放入离心机3中，12℃离心分离得到左旋氨氯地平晶体和氨氯地平拆分废液，经检测，拆分废液中右旋氨氯地平的质量浓度为6％，酒石酸的质量浓度为1.3％、DMSO的质量浓度为92.7％；将上述拆分废液送入设有聚酰亚胺纳滤膜的纳滤装置4中，其中聚酰亚胺纳滤膜在二甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从氨氯地平拆分废液中分离二甲基亚砜的方法，其特征在于：用聚酰亚胺纳滤膜对氨氯地平拆分废液进行纳滤，得到的纳滤清液即为回收的二甲基亚砜；/n所述聚酰亚胺纳滤膜在二甲基亚砜中的溶胀比为1.4-1.6，截留精度为180-200Da。/n

【技术特征摘要】
1.一种从氨氯地平拆分废液中分离二甲基亚砜的方法，其特征在于：用聚酰亚胺纳滤膜对氨氯地平拆分废液进行纳滤，得到的纳滤清液即为回收的二甲基亚砜；
所述聚酰亚胺纳滤膜在二甲基亚砜中的溶胀比为1.4-1.6，截留精度为180-200Da。


2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述纳滤过程中的进膜压力为1.5-4.0MPa。


3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述纳滤过程中的进膜压力为1.8-2.0MPa。


4.如权利要求1所述的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：金作宏，张玉新，张志学，王同顺，付海杰，王磊，王莉，李华北，
申请(专利权)人：河北美邦膜科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13