一种特种细颗粒石墨材料制备方法技术

本发明专利技术涉及石墨材料技术领域，更具体而言，涉及一种特种细颗粒石墨材料制备方法，以骨料为针状石油焦；粉料为石墨烯、沥青焦、炭黑、碳纤维；粘结剂为改质中温煤沥青；浸渍剂为浸渍沥青，通过混捏、压型、焙烧、浸渍、二次焙烧、石墨化制得细颗粒石墨材料；原料选择合理，制备工艺科学；结构均匀细腻，体积密度高；石墨理化理指标优良。本发明专利技术所制备的特种细颗粒石墨的体积密度≥2.0g/cm

A preparation method of special fine particle graphite material

【技术实现步骤摘要】
一种特种细颗粒石墨材料制备方法
本专利技术涉及石墨材料
，更具体而言，涉及一种特种细颗粒石墨材料制备方法。
技术介绍
特种石墨的涵盖范围很广，中国电炭制品行业、天然石墨制品行业和冶金用炭制品行业对此有不同的理解和分类方法，就冶金用炭制品行业的习惯分类解释，特种石墨主要指高强度、高密度、高纯度石墨制品（简称三高石墨）。三高石墨从材料组织结构上可以分为粗颗粒结构、细颗粒结构和特细颗粒结构三种，从成型方法上区分主要有模压成型特种石墨、挤压成型特种石墨和等静压成型特种石墨三类，此外，振动成型也可用于生产特种石墨。高品质的特种石墨—各向同性石墨是用等静压工艺生产的特种石墨。并非所有特种石墨都必须达到同样的高密、高强、高纯指标，使用于不同场合的特种石墨有特定的强度、密度要求，即强度、密度指标不一样。许多特种石墨不需要达到高纯，灰分并非主要质量指标。有的特种石墨不需要高强、高密但需要高纯。有的特种石墨如电火花加工用石墨根据不同的加工工艺和加工对象需要不同理化指标的细颗粒结构石墨或特细颗粒结构石墨。国外的石墨制品应用起步早，在特种石墨制品的开发和生产方面处于领先地位，形成了完整的产品体系，产品的质量、性能都较好，在国际市场竞争中颇具优势。目前主要由美国、德国、法国、日本等发达国家进行生产，国内市场对该类产品的需求依赖进口。在生产方式上，国外企业主要采用振动成型方式生产中粗细结构石墨制品，而较大规格的石墨制品，则只有SGL(西格里)等极少数企业能够以挤出成型方式生产。
技术实现思路
<br>为了克服现有技术中所存在的不足，本专利技术提供一种原料选择合理，制备工艺科学的特种细颗粒石墨材料制备方法，用所述的方法和材料生产出各理化性能优质的新型细颗粒、高密度、高纯度石墨材料。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案为：一种特种细颗粒石墨材料制备方法，包括以下步骤：S1、破碎、筛分、配料是将骨料、粉料按上述粒径进行筛分并配料；S2、混捏：将经分级的配料加入混捏锅中进行搅拌，混捏分为干混和湿混，所述干混是将骨料和粉料加入混捏锅中进行搅拌，混捏锅为双铰刀式，混捏锅温度为220-250℃，骨料粉料干混温度为150-180℃，干混时间为45-50分钟；湿混粘结剂温度为140-180℃，湿混时间为40-45分钟；S3、挤出成型、冷却：混捏结束后将混捏的制品通过电极挤压机挤出成型，然后置于水中冷却至常温；成型后的生坯的体积密度达到1.80-2.0g/cm3；S4、一次焙烧：将成型生坯置入环式焙烧炉中，使用焦粉、石英砂、河砂等填充炉内，在隔绝空气的情况下，按升温曲线逐步加热，在150-350℃时，升温速率为3.0-4.0℃/h,保持时间55h；在350-450℃时，升温速率为1.5-1.8℃/h,保持时间35h；在450-550℃时，升温速率为1.2-1.4℃/h,保持时间85h；在550-650℃时,升温速率为1.8-2.0℃/h，保持时间55h；在650-750℃时，升温速率为3.5-4.0℃/h,保持时间24h；在750-850℃时，升温速率为4.0-5.0℃/h,保持时间24h；在850-1150℃时，升温速率为6.5-8.5℃/h,保持时间30h；在1150-1250℃时，升温速率为8.0-8.5℃/h,保持时间24h；在1250℃时保持22h,然后自然冷却至室温出炉；S5、浸渍：将焙烧产品置入浸渍罐中，在一定工艺条件下，使浸渍剂浸渍沥青浸入焙烧产品孔隙中；首先将焙烧产品预热到350-450℃，保持时间8h，入浸渍罐，抽真空，加压2.5h,然后将浸渍剂注入浸渍罐中，保压2h；浸渍增重率15-17%；S6、隧道窑二次焙烧：将浸渍后的产品经过隧道窑炉进行快速烧结沥青的过程，最高温度为700℃，时间144h；S7、石墨化：将二次焙烧后的产品放入艾奇逊石墨化炉中，在隔绝空气的条件下，通过电流将焙烧品加热到2800-3200℃，具体为以250℃/h的升温速率，从室温升温到1350℃，然后以25℃/h的升温速度从1350℃升温到2200℃，温度达到2200℃以后自由升温至3200℃，使二维结构炭制品转换为三维石墨网格结构，送电总时间168h；S8、机加工：石墨化的制品经过机加工即得成品。进一步地，所述特种细颗粒石墨材料的原料中，骨料为针状石油焦；粉料为石墨烯、沥青焦、炭黑、碳纤维；粘结剂为改质中温煤沥青；浸渍剂为浸渍沥青。进一步地，所述骨料针状石油焦的真密度≥2.13g/cm3，灰分≤0.20%，挥发分≤0.25%，硫含量≤0.30%；所述粉料石墨烯的拉伸模量≤1.01TPa，极限强度≤116Gpa；所述粉料沥青焦的粒度为0.05-0.10μm、真密度≥2.13/cm3，灰分≤0.25%、含硫量≤0.3%、挥发份≤0.5%；所述粉料炭黑的纯度99%，粒径为0.04-0.08μm；所述粉料碳纤维的粒度为0.03-0.07μm、抗拉强度7.0Gpa、密度2.10g/cm3、电阻率≤35μΩcm；所述粘结剂改质中温煤沥青的软化点为83-86℃，结焦值为≥48%,灰分≤0.30%；所述浸渍剂浸渍沥青的软化点为83-88℃，结焦值为≥48%,喹啉不溶物≤0.30%。进一步地，所述粉料粉料石墨烯、沥青焦、炭黑、碳纤维的重量比为20:30:15:35。进一步地，所述骨料、粉料的重量比为70:30-72:28。进一步地，按重量百分含量计，所述针状石油焦破碎的粒径范围与含量为：1μm<粒径≤0.5μm15～25wt%；0.5μm<粒径≤0.3μm20～25wt%；0.3μm<粒径≤0.1μm15～25wt%；0<粒径<0.1μmm45～50wt%；进一步地，所述针状石油焦破碎的粒径范围与含量优选为：1μm<粒径≤0.5μm20wt%；0.5μm<粒径≤0.3μm25wt%；0.3μm<粒径≤0.1μm20wt%；0<粒径<0.1μm45wt%。进一步地，所述浸渍剂注入浸渍罐前经超声处理。进一步地，所述超声处理能量为38J，超声处理时间为30min。与现有技术相比，本专利技术所具有的有益效果为：本专利技术提供了一种特种细颗粒石墨材料制备方法，以骨料为针状石油焦；粉料为石墨烯、沥青焦、炭黑、碳纤维；粘结剂为改质中温煤沥青；浸渍剂为浸渍沥青，通过混捏、压型、焙烧、浸渍、二次焙烧、石墨化制得细颗粒石墨材料；原料选择合理，制备工艺科学；结构均匀细腻，体积密度高；石墨理化理指标优良。本专利技术所制备的特种细颗粒石墨的体积密度≥2.0g/cm3，电阻率≤6.0μΩm，抗折强度≥32Mpa，抗压强度≥65Mpa，气孔率≤10%，灰分≤0.2%，热膨胀系数≤2*10-6/℃。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种特种细颗粒石墨材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、破碎、筛分、配料是将骨料、粉料进行筛分并配料；/nS2、混捏：将经分级的配料加入混捏锅中进行搅拌，混捏分为干混和湿混，所述干混是将骨料和粉料加入混捏锅中进行搅拌，混捏锅为双铰刀式，混捏锅温度为220-250℃，骨料粉料干混温度为150-180℃，干混时间为45-50分钟；湿混粘结剂温度为140-180℃，湿混时间为40-45分钟；/nS3、挤出成型、冷却：混捏结束后将混捏的制品通过电极挤压机挤出成型，然后置于水中冷却至常温；成型后的生坯的体积密度达到1.80-2.0g/cm

【技术特征摘要】
1.一种特种细颗粒石墨材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、破碎、筛分、配料是将骨料、粉料进行筛分并配料；
S2、混捏：将经分级的配料加入混捏锅中进行搅拌，混捏分为干混和湿混，所述干混是将骨料和粉料加入混捏锅中进行搅拌，混捏锅为双铰刀式，混捏锅温度为220-250℃，骨料粉料干混温度为150-180℃，干混时间为45-50分钟；湿混粘结剂温度为140-180℃，湿混时间为40-45分钟；
S3、挤出成型、冷却：混捏结束后将混捏的制品通过电极挤压机挤出成型，然后置于水中冷却至常温；成型后的生坯的体积密度达到1.80-2.0g/cm3；
S4、一次焙烧：将成型生坯置入环式焙烧炉中，使用焦粉、石英砂、河砂等填充炉内，在隔绝空气的情况下，按升温曲线逐步加热，在150-350℃时，升温速率为3.0-4.0℃/h,保持时间55h；在350-450℃时，升温速率为1.5-1.8℃/h,保持时间35h；在450-550℃时，升温速率为1.2-1.4℃/h,保持时间85h；在550-650℃时,升温速率为1.8-2.0℃/h，保持时间55h；在650-750℃时，升温速率为3.5-4.0℃/h,保持时间24h；在750-850℃时，升温速率为4.0-5.0℃/h,保持时间24h；在850-1150℃时，升温速率为6.5-8.5℃/h,保持时间30h；在1150-1250℃时，升温速率为8.0-8.5℃/h,保持时间24h；在1250℃时保持22h,然后自然冷却至室温出炉；
S5、浸渍：将焙烧产品置入浸渍罐中，在一定工艺条件下，使浸渍剂浸渍沥青浸入焙烧产品孔隙中；首先将焙烧产品预热到350-450℃，保持时间8h，入浸渍罐，抽真空，加压2.5h，然后将浸渍剂注入浸渍罐中，保压2h；浸渍增重率15-17%；
S6、隧道窑二次焙烧：将浸渍后的产品经过隧道窑炉进行快速烧结沥青的过程，最高温度为700℃，时间144h；
S7、石墨化：将二次焙烧后的产品放入艾奇逊石墨化炉中，在隔绝空气的条件下，通过电流将焙烧品加热到2800-3200℃，具体为以250℃/h的升温速率，从室温升温到1350℃，然后以25℃/h的升温速度从1350℃升温到2200℃，温度达到2200℃以后自由升温至3200℃，使二维结构炭制品转换为三维石墨网格结构，送电总时间168h；
S8、机加工：石墨化的制品经过机加工即得成品。


2.根据权利要求1所述的一种特种细颗粒石墨材料制备方法，其特征在于：所述特种...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏健，张锦俊，闵洁，张培林，庞中海，武建军，刘伟凯，纪永良，雷涛，霍有，张彦举，孟鹏，
申请(专利权)人：大同新成新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山西;14