一种镀银层的微针阵列及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种镀银层的微针阵列及其制备方法，材料制备领域。本发明专利技术的制备方法，包括：对微针阵列进行反溅处理；将过渡金属靶材和银靶材安装在磁控溅射设备的具有非平衡磁场的靶位上；利用射频电源依次向微针阵列上溅射过渡金属镀层和银镀层；所述溅射条件为：工作气压为0.2～0.5Pa，工作温度为50～100℃，样品托盘的自转转速为5～30°/秒，溅射功率为30～80W，所加负偏压为‑50～‑100V。本发明专利技术的制备方法，解决了纳米银薄膜中纳米粒子团聚的问题。本发明专利技术的微针阵列，抗菌效果对于金黄色葡萄球杆菌、大肠杆菌等常见细菌高达99.9％。

A micro needle array with silver plating layer and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种镀银层的微针阵列及其制备方法
本专利技术属于材料制备领域，尤其是一种镀银层的微针阵列及其制备方法。
技术介绍
微针阵列材料为单晶硅或聚合物制成，大多数应用于透皮给药，或进一步结合微电子技术提高促渗滤。微针透皮会刺破皮肤表层到达真皮层，承载的药物会经孔释放，经过皮下组织到达血液，但这其中并未考虑到在制作和透皮的过程中产生的金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌引起的感染问题，当感染时，既会导致药物感染变质，又有可能使得皮肤表皮或微针阵列携带的病菌直接进入血液，使得人体器官产生不可预测的病变。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有的微针阵列应用于透皮给药时，金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌引起感染的问题，提供一种镀银层的微针阵列及其制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：一种镀银层的微针阵列的制备方法，包括以下步骤：1)利用磁控溅射设备对微针阵列进行反溅处理；2)将过渡金属靶材和银靶材安装在磁控溅射设备内的具有非平衡磁场的靶位上，将溅射腔体抽至预设的本底真空度，将微针阵列传送至溅射腔体中；微针阵列的针体与磁场方向呈30-60°；过渡金属靶材为钛靶材或镍靶材；3)设置溅射条件进行溅射，利用射频电源在微针阵列上溅射过渡金属层，之后溅射过渡金属和银的混合层，最后溅射银层；溅射条件为：工作气压为0.2～0.5Pa，工作温度为50～100℃，微针阵列的自转转速为5～30°/秒，所加负偏压为-50～-100V；溅射过渡金属层的溅射功率为30～80W，溅射时间为5-10min；溅射混合层分以下三个阶段进行：第一阶段，过渡金属靶材的溅射功率为70～80W，银靶材的溅射功率为30W，溅射时间为3min；第二阶段：过渡金属靶材的溅射功率为70～80W，银靶材的溅射功率为60W，溅射时间为3min；第三阶段：过渡金属靶材的溅射功率为70～80W，银靶材的溅射功率为80W，溅射3min；溅射银层的溅射功率为80-100W，溅射时间为5-10min。进一步的，溅射银层包括以下两个步骤：1)溅射功率为100W，溅射时间为2-3min；2)溅射功率为80W，溅射时间为5min。进一步的，工作气压由通入惰性气体来调节。进一步的，的微针阵列的材质为硅。进一步的，步骤1)中的反溅处理具体为：接入射频电源进行溅射，溅射功率为30～50W，溅射时间为5～10min。进一步的，步骤2)中预设的本底真空度为5.0×10-4～5.0×10-5Pa。一种镀银层的微针阵列，根据本专利技术的制备方法制备得到。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术的镀银层的微针阵列的制备方法，首先在微针阵列表面溅射钛或镍镀层，而后进行钛或镍与银的共溅射，通过调节银靶材的溅射功率，使混合层中银含量逐渐增大，直至过渡到纯银层，以上溅射工艺减少微针阵列与银层因晶格失配造成的结合不稳定，使得晶格参数更加匹配，降低畸变程度，提高结合力；另一方面，微针阵列针体与磁场方向成30-60°，结合微针阵列的旋转，保证了微针阵列整体镀膜的均匀性，尤其是针体长度方向的均匀性，最终在微针阵列表面制备厚度均匀性好的银膜。进一步的，溅射银层时先在100W溅射2-3min，而后在80W溅射5min，利用大溅射功率在原镀层上形成大量弥散的形核点，然后利用低的溅射功率，控制薄膜生长速度，最终形成晶粒细小，微观结构均匀的银膜，进一步的保证了银镀层的致密性和粘附力。进一步的，反溅处理保证了微针阵列表面的清洁。本专利技术的镀银层的微针阵列，镀层与微针阵列结合良好，微针阵列的银镀层均匀致密，抗菌效果良好，杀菌率对于金黄色葡萄球杆菌、大肠杆菌高达99.9％。附图说明图1为实施例1的镀银层的微针阵列的SEM图，其中，图1(a)和图1(b)为不同放大倍数的SEM图。具体实施方式为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。需要说明的是，本专利技术的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本专利技术的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。下面结合附图对本专利技术做进一步详细描述：实施例1实施例1的镀银层的微针阵列的制备方法，包括以下步骤：1)对微针阵列进行清洗和干燥处理，使其表面没有任何污渍；微针阵列的材质为硅；2)将微针阵列固定在样品托盘上，并置于溅射腔体进样室进行反溅处理，进一步净化基体表面；微针阵列的针体与磁场方向呈30°；反溅处理具体为：接入射频电源溅射，溅射功率为40W，溅射时间为8min；3)将钛靶材和银靶材安装在具有非平衡磁场的靶位上，并将溅射腔体抽至15.0×10-5的本底真空度，然后将样品托盘传送至溅射腔体中；4)通入高纯氩气作为工作气体并调节工作气压，设置好样品托盘的自转速度，接通靶材电源并设置好溅射功率和偏压；步骤4)中工作气体高纯氩气的纯度为99.999％，工作气压为0.2Pa，工作温度为50℃，样品托盘的自转转速为15°/秒，所加负偏压为-60V；溅射过渡金属层的溅射功率为30～80W，溅射时间为5-10min；溅射混合层分以下三个阶段进行：第一阶段，过渡金属靶材的溅射功率为70W，银靶材的溅射功率为30W，溅射时间为3min；第二阶段：过渡金属靶材的溅射功率为70W，银靶材的溅射功率为60W，溅射时间为3min；第三阶段：过渡金属靶材的溅射功率为70W，银靶材的溅射功率为80W，溅射3min；溅射银层的溅射功率为80W，溅射时间为5min。5)溅射完成后，停止通入氩气并继续抽真空，样品盘停留于溅射腔体中，随炉冷却至室温后取出，可获得纳米银镀膜的微针阵列。参见图1，图1(a)和图1(b)为不同放大倍数的SEM图，从图中可以看出，银镀层致密均匀。实施例1的抗菌性能测试：准备镀银的微针阵列和未镀膜的微针阵列，滴上菌液(磷酸缓冲液，pH＝7.0)，使菌液在试验片上成膜，于菌膜上覆盖PE薄膜，37℃恒温条件下保存18～24h。之后用磷酸缓冲液将菌液淋洗下来，采用菌落计数法测生存菌数。计本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种镀银层的微针阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)利用磁控溅射设备对微针阵列进行反溅处理；/n2)将过渡金属靶材和银靶材安装在磁控溅射设备内的具有非平衡磁场的靶位上，将溅射腔体抽至预设的本底真空度，将微针阵列传送至溅射腔体中；/n所述微针阵列的针体与磁场方向呈30-60°；/n所述过渡金属靶材为钛靶材或镍靶材；/n3)设置溅射条件进行溅射，利用射频电源在微针阵列上溅射过渡金属层，之后溅射过渡金属和银的混合层，最后溅射银层；/n溅射条件为：工作气压为0.2～0.5Pa，工作温度为50～100℃，微针阵列的自转转速为5～30°/秒，所加负偏压为-50～-100V；/n溅射过渡金属层的溅射功率为30～80W，溅射时间为5-10min；/n溅射混合层分以下三个阶段进行：/n第一阶段，过渡金属靶材的溅射功率为70～80W，银靶材的溅射功率为30W，溅射时间为3min；第二阶段：过渡金属靶材的溅射功率为70～80W，银靶材的溅射功率为60W，溅射时间为3min；第三阶段：过渡金属靶材的溅射功率为70～80W，银靶材的溅射功率为80W，溅射3min；/n溅射银层的溅射功率为80-100W，溅射时间为5-10min。/n...

【技术特征摘要】
1.一种镀银层的微针阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)利用磁控溅射设备对微针阵列进行反溅处理；
2)将过渡金属靶材和银靶材安装在磁控溅射设备内的具有非平衡磁场的靶位上，将溅射腔体抽至预设的本底真空度，将微针阵列传送至溅射腔体中；
所述微针阵列的针体与磁场方向呈30-60°；
所述过渡金属靶材为钛靶材或镍靶材；
3)设置溅射条件进行溅射，利用射频电源在微针阵列上溅射过渡金属层，之后溅射过渡金属和银的混合层，最后溅射银层；
溅射条件为：工作气压为0.2～0.5Pa，工作温度为50～100℃，微针阵列的自转转速为5～30°/秒，所加负偏压为-50～-100V；
溅射过渡金属层的溅射功率为30～80W，溅射时间为5-10min；
溅射混合层分以下三个阶段进行：
第一阶段，过渡金属靶材的溅射功率为70～80W，银靶材的溅射功率为30W，溅射时间为3min；第二阶段：过渡金属靶材的溅射功率为70～80W，银靶材的溅射功率为60W，溅射时间为3min；第三阶段：过渡金属靶材的溅射功率为70～80W，银靶材的溅射功率为80W，溅...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋忠孝，潘远志，马凌志，张兰，邓敏航，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61