本发明专利技术属于氟化工领域，具体涉及一种全氟戊基二酰氟的制备装置及使用方法，制备装置包括顺序连通的臭氧生成室、活化室、气化室、裂解室以及产物处理单元；活化室内设置有储料罐；储料罐内填充有金属氧化物，储料罐的设置有原料入口以及与气化室连接的活化物出口；裂解室设置有氧气入口；裂解室内设置有裂解催化剂；产物处理单元包括顺序使用导管连接30℃冷阱以及‑20℃冷阱；其中30℃冷阱与精馏单元连接用以获得高纯产物。本申请的装置首先将原料全氟环戊烯进行臭氧活化，活化后的原料进入裂解室中与氧气反应进行裂解，从而得到产物，产物处理单元通过不同冷阱的温度的调控可以实现产物的收集，原料的回收以及低沸点副产物的分离。
【技术实现步骤摘要】
全氟戊基二酰氟的制备装置及使用方法
本专利技术属于氟化工领域，具体涉及一种全氟戊基二酰氟的制备装置及使用方法。
技术介绍
全氟烷基双酰氟(通式为FOC(CF2)nCOF)是合成全氟乙烯基醚、双官能团全氟聚醚以及双官能团含氟聚氨酯/聚酰胺单体的重要化合物，以其为原料合成高性能功能含氟高分子材料是当今含氟材料科学研究课题之一。使用全氟烷基双酰氟为原料可以用来制备全氟乙烯基醚单体Cytop与四氟乙烯共聚合成非晶态光学透明聚合物、全氟羧酸型离子交换树脂、全氟醚橡胶等。这些聚合物具有独特的化学稳定性、耐腐性、阻燃性、疏水疏油性、防污性等等诸多特点。其应用已经深入到通讯、军工、电子、航天、防腐、化工、表面防护等各类社会生产、生活领域，广泛应用于光导纤维、高级建筑、飞机制造、精密加工、文物保护、高压绝缘、海洋开发、涂层涂料等工业、商业活动。研发全氟烷基双酰氟的新合成方法一直是国内外氟化学工作者的重要方向，本申请提供一种全氟戊基二酰氟的制备方法并匹配了一种适用的全氟戊基二酰氟的制备装置。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种全氟戊基二酰氟的制备装置及使用方法。本专利技术为实现上述目的，采用以下技术方案：一种全氟戊基二酰氟的制备装置，包括顺序连通的臭氧生成室、活化室、气化室、裂解室以及产物处理单元；所述的活化室内设置有储料罐；所述的储料罐内填充有金属氧化物，所述的储料罐的设置有原料入口以及与所述的气化室连接的活化物出口；所述的裂解室设置有氧气入口；所述的裂解室内设置有裂解催化剂；所述的产物处理单元包括顺序使用导管连接30℃冷阱以及-20℃冷阱；其中所述的30℃冷阱与精馏单元连接用以获得高纯产物。所述的30℃冷阱以及-20℃冷阱之间设置有10℃冷阱；所述的10℃冷阱的出口通过压力泵与储料罐的原料入口连通。所述的气化室与所述的裂解室之间设置有气体流量计；其中，储料罐内的金属氧化物为TiO2、Fe2O3、Fe3O4、CoO、Co3O4、Ag2O、Pd2O中的一种。储料罐的温度是-10℃-20℃，活化反应在光照射条件下进行；光照射时间为：10-90min。裂解室中的反应过程为，以氧气和活化后的环状烯烃为原料，在催化剂的作用下反应制备而成；其中氧气和环烯烃的摩尔比为20:1-1:10；接触反应的时间为0.1s至200s；反应的压力为0-1MPa；反应温度为200-700℃。所述催化剂为负载型催化剂,活性成分为AgO、Al2O3、CuO、AgF、NaF、KF、RbF、CsF中的一种或几种的混合物。裂解后所得产品首先进入30℃冷阱，此时的导气管需深入冷阱底部，用于收集裂解生成的二酰氟，所得二酰氟经精馏单元精馏提纯后得到高纯二酰氟产品。导气管由30℃冷阱上部导出进入10℃冷阱底部，用于收集未裂解的全氟环戊烯，导气管由10℃冷阱上部导出进入-20℃冷阱底部，用于收集裂解过程中可能产生的低沸点副产物。10℃冷阱底部的放液阀与储料罐的原料入口相连，可将未裂解的全氟环戊烯循环放入储料罐内进行活化裂解，其中放液阀与储料罐的原料入口之间的管路上接有压力泵用于辅助液体在一定压力下进入储料罐。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本申请提供了一种全氟戊基二酰氟的制备装置，利用该装置首先将原料全氟环戊烯进行臭氧活化，活化后的原料进入裂解室中与氧气反应进行裂解，从而得到产物，产物处理单元通过不同冷阱的温度的调控可以实现产物的收集，原料的回收以及低沸点副产物的分离；该装置设计合理，能够实现产物的分离以及原料的循环利用。具体实施方式为了使本
的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合最佳实施例对本专利技术作进一步的详细说明。图1示出一种全氟戊基二酰氟的制备装置，包括顺序连通的臭氧生成室1、活化室2、气化室4、裂解室5以及产物处理单元；所述的活化室内设置有储料罐3；所述的储料罐内填充有金属氧化物，所述的储料罐的设置有原料入口以及与所述的气化室4连接的活化物出口；所述的裂解室5设置有氧气入口；所述的裂解室内设置有裂解催化剂；所述的产物处理单元包括顺序使用导管连接30℃冷阱6以及-20℃冷阱8；其中所述的30℃冷阱与精馏单元9连接用以获得高纯产物。所述的30℃冷阱以及-20℃冷阱之间设置有10℃冷阱7；所述的10℃冷阱的出口通过压力泵与储料罐3的原料入口连通。所述的气化室与所述的裂解室之间设置有气体流量计；本申请的装置的使用方法为：将臭氧通入到上部装有臭氧照射灯的活化室中，活化室内置设置有可控温的储料罐，照射时采用垂直照射模式，即粒子束方向与液体表面垂直，控制储料罐内设置有金属氧化物，加入原料全氟环戊烯，并控制反应温度为-10℃-20℃，照射时间为10-90min，照射完成后打开储料罐底部的放液阀，将活化后的全氟环戊烯放入汽化室进行缓慢汽化，汽化室升温过程采用程序升温：20℃保持5-10min,之后采用0.5-1℃/min的速度升至30-40℃。气化后的原料进入裂解室，在氧气存在条件下进行加热裂解，裂解室内设置有裂解催化剂；裂解过程中通过气体流量计来控制气化后的原料与氧气的进料摩尔比为20:1-1:10。接触反应的时间为0.1s至200s；反应的压力为0-1MPa；反应温度为200-700℃。其中，储料罐内的金属氧化物为TiO2、Fe2O3、Fe3O4、CoO、Co3O4、Ag2O、Pd2O中的一种。裂解催化剂为负载型催化剂,活性成分为AgO、Al2O3、CuO、AgF、NaF、KF、RbF、CsF中的一种或几种的混合物。裂解后所得产品首先进入30℃冷阱，此时的导气管需深入冷阱底部，用于收集裂解生成的二酰氟，所得二酰氟经精馏单元精馏提纯后得到高纯二酰氟产品。导气管由30℃冷阱上部导出进入10℃冷阱底部，用于收集未裂解的全氟环戊烯，导气管由10℃冷阱上部导出进入-20℃冷阱底部，用于收集裂解过程中可能产生的低沸点副产物。10℃冷阱底部的放液阀与储料罐的原料入口相连，可将未裂解的全氟环戊烯循环放入储料罐内进行活化裂解，其中放液阀与储料罐的原料入口之间的管路上接有压力泵用于辅助液体在一定压力下进入储料罐。其中不同的实施例的改变参数以及产率如表1示出。对比例1：对比例与实施例1的区别仅在于，将全氟环戊烯未经预活化直接加入到裂解室中与氧气进行反应。表1实施例1实施例2实施例3实施例4对比例1金属氧化物TiO2Ag2OTiO2Ag2O/催化剂NaFNaFKFKFNaF全氟环戊烯：氧气20:11:11:11:101:1反应温度/℃200350350700350结束时间/s3060100200100本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种全氟戊基二酰氟的制备装置，其特征在于，包括顺序连通的臭氧生成室、活化室、气化室、裂解室以及产物处理单元；所述的活化室内设置有储料罐；所述的储料罐内填充有金属氧化物，所述的储料罐的设置有原料入口以及与所述的气化室连接的活化物出口；所述的裂解室设置有氧气入口；所述的裂解室内设置有裂解催化剂；所述的产物处理单元包括顺序使用导管连接30℃冷阱以及-20℃冷阱；其中所述的30℃冷阱与精馏单元连接用以获得高纯产物。/n
【技术特征摘要】
1.一种全氟戊基二酰氟的制备装置，其特征在于，包括顺序连通的臭氧生成室、活化室、气化室、裂解室以及产物处理单元；所述的活化室内设置有储料罐；所述的储料罐内填充有金属氧化物，所述的储料罐的设置有原料入口以及与所述的气化室连接的活化物出口；所述的裂解室设置有氧气入口；所述的裂解室内设置有裂解催化剂；所述的产物处理单元包括顺序使用导管连接30℃冷阱以及-20℃冷阱；其中所述的30℃冷阱与精馏单元连接用以获得高纯产物。
2.根据权利要求1所述的全氟戊基二酰氟的制备装置，其特征在于，所述的30℃冷阱以及-20℃冷阱之间设置有10℃冷阱；所述的10℃冷阱的出口通过压力泵与储料罐的原料入口连通。
3.根据权利要求1所述的全氟戊基二酰氟的制备装置，其特征在于，所述的气化室与所述的裂解室之间设置有气体流量计。
4.一种权利要求1-3任一项所述的制备装置的使用方法，其特征在于，采用下述步骤:将臭氧通入到上部装有臭氧照射灯的活化室中，活化室内置设置有可控温的储料罐，储物罐内加入原料全氟环戊烯，并控制反应温度为-10℃-20℃，照射时间为10-90min，照射完成后打开储料罐底部的放液阀，将活化后的全氟环戊...
【专利技术属性】
技术研发人员：汤峤永，姚素梅，肖鑫，
申请(专利权)人：天津市长芦化工新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12
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