反应釜液相法制备全氟异丁酰氟的方法技术

本发明专利技术属于氟化工领域，具体涉及一种反应釜液相法制备全氟异丁酰氟的方法,以六氟丙烯、碳酰氟为原料、2‑全氟烷基苯并噻唑类化合物为催化剂制备得到。相对于传统的反应釜液相一锅法制备全氟丁酰氟，本申请中采用2‑全氟烷基苯并噻唑类化合物作为催化剂，其能够溶解在乙腈溶剂中，均匀的包裹在原料六氟丙烯周围，其自身具有的电子供体受体性能可将碳酰氟自由基、六氟丙烯自由基以及碱性条件下生成的异丁酰氟自由基紧密结合在一起，有助缩短反应时间。

Preparation of perfluoroisobutyryl fluoride by liquid-phase reactor

【技术实现步骤摘要】
反应釜液相法制备全氟异丁酰氟的方法
本专利技术属于氟化工领域，具体涉及一种反应釜液相法制备全氟异丁酰氟的方法。
技术介绍
全氟丁酰氟是一种重要的含氟化合物，其应用较为广泛，可以用于电子行业清洗剂、蚀刻剂、农药中间体、含氟材料单体等。制备全氟丁酰氟的方法有很多，比如电化学法或者化学合成法，其中，反应釜液相法是常用的化合合成方法，其优点是操作简单，但是其由于一锅法投料进行反应，所以往往产量低，且伴随着难分离的反应产物，例如全氟七碳酮等副产物，从而影响其品质，也影响后续合成其他化合物的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种反应釜液相法制备全氟异丁酰氟的方法。本专利技术为实现上述目的，采用以下技术方案：一种反应釜液相法制备全氟异丁酰氟的方法，包括下述步骤：以六氟丙烯、碳酰氟为原料、2-全氟烷基苯并噻唑类化合物为催化剂制备得到。所述的六氟丙烯、碳酰氟以及2-全氟烷基苯并噻唑类化合物的摩尔比为：1:1-2:0.05-0.1。2-全氟烷基苯并噻唑类化合物为2-全氟丙烷基苯并噻唑类化合物、2-全氟丁烷基苯并噻唑类化合物或者2-全氟戊烷基苯并噻唑类化合物。具体包括下述步骤：将六氟丙烯、碳酰氟为原料、2-全氟丁烷基苯并噻唑以及溶剂投入到反应釜中，加热到75-85℃反应，反应2-5h，反应结束后进行减压蒸馏得到所需产物。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：相对于传统的反应釜液相一锅法制备全氟丁酰氟，本申请中采用2-全氟烷基苯并噻唑类化合物作为催化剂，其能够溶解在乙腈溶剂中，均匀的包裹在原料六氟丙烯周围，其自身具有的电子供体受体性能可将碳酰氟自由基、六氟丙烯自由基以及碱性条件下生成的异丁酰氟自由基紧密结合在一起，有助缩短反应时间。同时，添加剂自身较大的分子结构可带来良好的位阻效应，将异丁酰氟自由基阻止在外，只有小分子的碳酰氟自由基可与六氟丙烯自由基反应，从而减少副产物全氟七碳酮的生成。具体实施方式为了使本
的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合最佳实施例对本专利技术作进一步的详细说明。实施例1：一种反应釜液相法制备全氟异丁酰氟的方法，包括下述步骤：以六氟丙烯1mol、碳酰氟1.5mol为原料、2-全氟丁烷基苯并噻唑0.08mol为催化剂，加入到100ml乙腈溶液中，85℃加热，分别在2h，3h、4h、5h、6h检测目标产物的含量。分别见下表。表1反应时间产率2h92％3h93.5％4h93.2％5h91.6％6h91.25％实施例2：实施例2与实施例的区别仅在于，采用的催化剂不同，其为2-全氟戊烷基苯并噻唑，其反应规律与2-全氟丁烷基苯并噻唑在2-6h的规律相似，但产率小于实施例1中以2-全氟丁烷基苯并噻唑的产率，在此不再一一赘述。以上内容仅为本专利技术的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本专利技术的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本专利技术的限制。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种反应釜液相法制备全氟异丁酰氟的方法，其特征在于，包括下述步骤：以六氟丙烯、碳酰氟为原料、2-全氟烷基苯并噻唑类化合物为催化剂制备得到。/n

【技术特征摘要】
1.一种反应釜液相法制备全氟异丁酰氟的方法，其特征在于，包括下述步骤：以六氟丙烯、碳酰氟为原料、2-全氟烷基苯并噻唑类化合物为催化剂制备得到。


2.根据权利要求1所述的反应釜液相法制备全氟异丁酰氟的方法，其特征在于，所述的六氟丙烯、碳酰氟以及2-全氟烷基苯并噻唑类化合物的摩尔比为：1:1-2:0.05-0.1。


3.根据权利要求1所述的反应釜液相法制备全氟异丁酰氟...

【专利技术属性】
技术研发人员：汤峤永，姚素梅，贺光瑞，
申请(专利权)人：天津市长芦化工新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12