一种1-溴代金刚烷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种1‑溴代金刚烷的制备方法，包括以下步骤：A、在反应容器中加入溴素和冰醋酸的混合液，温度保持在5～10℃；B、向反应容器中缓慢加入金刚烷，最终溴素与金刚烷的加入量摩尔比为1:3～1:5；随着金刚烷的加入，逐渐提高混合液的温度至20～25℃，在升温完毕后持续搅拌5～8h；C、向混合液中加入环己烷，静置30min后进行共沸蒸馏，分离残留的溴素和冰醋酸；D、将剩余混合液进行降温结晶，对滤饼进行洗涤、干燥，得到1‑溴代金刚烷。本发明专利技术能够改进现有技术的不足，提高了对于溴素的利用率。

A preparation method of 1-bromoadamantane

【技术实现步骤摘要】
一种1-溴代金刚烷的制备方法
本专利技术涉及金刚烷应用
，尤其是一种1-溴代金刚烷的制备方法。
技术介绍
金刚烷可以应用于制药、农药、润滑产品、感光材料等多个领域，用途极广。1-溴代金刚烷是一种常用的中间体。现有的制备方法是使用过量的溴与金刚烷进行反应生成。这种方法会产生大量的溴素残留，对环境污染较大。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种1-溴代金刚烷的制备方法，提高了对于溴素的利用率。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案如下。一种1-溴代金刚烷的制备方法，包括以下步骤：A、在反应容器中加入溴素和冰醋酸的混合液，温度保持在5～10℃；B、向反应容器中缓慢加入金刚烷，最终溴素与金刚烷的加入量摩尔比为1:3～1:5；随着金刚烷的加入，逐渐提高混合液的温度至20～25℃，在升温完毕后持续搅拌5～8h；C、向混合液中加入环己烷，静置30min后进行共沸蒸馏，分离残留的溴素和冰醋酸；D、将剩余混合液进行降温结晶，对滤饼进行洗涤、干燥，得到1-溴代金刚烷。作为优选，步骤A中，溴素和冰醋酸的摩尔比为1:7～1:10。作为优选，步骤B中，加入金刚烷过程的时长为2～3h，混合液的温度变化与金刚烷加入量的平方成正比。作为优选，步骤C中，环己烷的加入摩尔量是金刚烷加入摩尔量的4～5倍。作为优选，步骤D中，对滤饼进行洗涤包括以下步骤，D1、使用15wt％的硫酸钾水溶液对滤饼进行浸泡，持续10～20min；D2、将滤饼取出后使用蒸馏水冲洗。采用上述技术方案所带来的有益效果在于：本专利技术通过采用“低温+过量金刚烷”的反应环境，有效减少了溴素的残留，避免了溴素的爆沸。为了保证1-溴代金刚烷的产率，本专利技术改进了溴素与金刚烷反应过程的温度控制方法，有效抑制了其它副产物的生成。加入环己烷后，可以有效分离溴素，从而提高对溴素的回收率。在对滤饼进行洗涤前，首先使用硫酸钾水溶液进行浸泡，可以对滤饼中的杂质进行分离，从而提高滤饼中1-溴代金刚烷的含量。具体实施方式实施例1一种1-溴代金刚烷的制备方法，包括以下步骤：A、在反应容器中加入溴素和冰醋酸的混合液，温度保持在5℃；溴素和冰醋酸的摩尔比为1:7；B、向反应容器中缓慢加入金刚烷，最终溴素与金刚烷的加入量摩尔比为1:5；随着金刚烷的加入，逐渐提高混合液的温度至23℃，在升温完毕后持续搅拌8h；加入金刚烷过程的时长为3h，混合液的温度变化与金刚烷加入量的平方成正比；C、向混合液中加入环己烷，静置30min后进行共沸蒸馏，分离残留的溴素和冰醋酸；环己烷的加入摩尔量是金刚烷加入摩尔量的4倍；D、将剩余混合液进行降温结晶，对滤饼进行洗涤、干燥，得到1-溴代金刚烷；对滤饼进行洗涤包括以下步骤，D1、使用15wt％的硫酸钾水溶液对滤饼进行浸泡，持续15min；D2、将滤饼取出后使用蒸馏水冲洗。本实施例的1-溴代金刚烷的产率为78.6％，溴素的利用率为86.5％。实施例2本实施例是在实施例1的基础上改进而来。在步骤D1中，使用含有15wt％的硫酸钾和5wt％的氢氧化钾水溶液对滤饼进行浸泡，浸泡时间5min。通过改进水溶液的组份，提高了水溶液的pH值，降低了副产物与1-溴代金刚烷晶体的附着度，从而进一步提高了洗涤后的晶体纯度。本实施例的1-溴代金刚烷的产率为84.1wt％，溴素的利用率为90.1％。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种1-溴代金刚烷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：/nA、在反应容器中加入溴素和冰醋酸的混合液，温度保持在5～10℃；/nB、向反应容器中缓慢加入金刚烷，最终溴素与金刚烷的加入量摩尔比为1:3～1:5；随着金刚烷的加入，逐渐提高混合液的温度至20～25℃，在升温完毕后持续搅拌5～8h；/nC、向混合液中加入环己烷，静置30min后进行共沸蒸馏，分离残留的溴素和冰醋酸；/nD、将剩余混合液进行降温结晶，对滤饼进行洗涤、干燥，得到1-溴代金刚烷。/n

【技术特征摘要】
1.一种1-溴代金刚烷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、在反应容器中加入溴素和冰醋酸的混合液，温度保持在5～10℃；
B、向反应容器中缓慢加入金刚烷，最终溴素与金刚烷的加入量摩尔比为1:3～1:5；随着金刚烷的加入，逐渐提高混合液的温度至20～25℃，在升温完毕后持续搅拌5～8h；
C、向混合液中加入环己烷，静置30min后进行共沸蒸馏，分离残留的溴素和冰醋酸；
D、将剩余混合液进行降温结晶，对滤饼进行洗涤、干燥，得到1-溴代金刚烷。


2.根据权利要求1所述的1-溴代金刚烷的制备方法，其特征在于：步骤A中，溴素和冰醋酸的摩尔...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘万里，田长海，杨浩，
申请(专利权)人：天津民祥药业有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12