盐酸金刚烷胺尾气料的回收工艺制造技术

本发明专利技术公开了盐酸金刚烷胺尾气料的回收工艺，属于盐酸金刚烷胺尾气处理技术领域，针对了对盐酸金刚烷胺的尾气料进行回收处理时无详细处理方案的问题，包括硝解、降温析晶、碱化游离、氯仿萃取分液、水洗静置分液、酸化、纯化水萃取分液、氯仿萃取除杂、纯化水反萃、有机相回收和水相回收；本发明专利技术通过保持盐酸金刚烷胺尾气料水分含量低于3％，且通过选择1.5M、60％的硝酸与盐酸金刚烷胺尾气料进行硝解反应，可大大提高盐酸金刚烷胺尾气料进行回收处理的回收率，并且尾气料进行硝解反应后，通过加水稀释、降温后滴加30％NaOH进行游离碱化反应，可有效减少后处理时间。可有效减少后处理时间。可有效减少后处理时间。

【技术实现步骤摘要】
盐酸金刚烷胺尾气料的回收工艺


[0001]本专利技术属于盐酸金刚烷胺尾气处理
，具体涉及盐酸金刚烷胺尾气料的回收工艺。

技术介绍

[0002]盐酸金刚烷胺，是一种有机化合物，化学式为C
10
H
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CIN，可以抑制病毒穿入宿主细胞，并影响病毒的脱壳，抑制其繁殖，起治疗和预防病毒性感染作用。
[0003]在传统的盐酸金刚烷胺生产工艺中，高温胺化反应的尾气中往往伴随中少量的固体产生即尾气料，通过气相色谱检测发现，尾气料中含有尿素、尿素聚合物、金刚烷系列化合物、金刚烷分解物、金刚烷醇、金刚烷二胺、金刚烷尿素、金刚烷尿素聚合物以及金刚烷胺，由于尾气料中含有较多可回收利用的产物，目前针对盐酸金刚烷胺的尾气料再回收利用无公开报道，实际生产中这些产生的尾气料通常也当成固废进行处理，因此对盐酸金刚烷胺的尾气料进行回收处理尤为重要。
[0004]因此，需要盐酸金刚烷胺尾气料的回收工艺，解决现有技术中存在的对盐酸金刚烷胺的尾气料暂无详细处理方案，不符合节能环保理念的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供盐酸金刚烷胺尾气料的回收工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：盐酸金刚烷胺尾气料的回收工艺，包括以下步骤：
[0007]S1、硝解：在设有机械搅拌、冷凝管加热机构的2000L的硝解釜中将分批次加入525Kg的硝酸，进行升温搅拌处理，将350Kg的尾气料分批次加入反应釜内，完成硝酸与尾气料的硝解反应；
[0008]S2、降温析晶：对步骤S1中的硝解釜内添加700Kg的水进行搅拌降温处理，搅拌降温完成后转入碱化釜内；
[0009]S3、碱化游离：将600Kg的NaOH的水溶液搅拌后加入至碱化釜内，并同步加入787Kg的氯仿进行碱化处理，反应物经离心过滤后对其进行静置分液处理，收集有机相暂存，水相转移至氯仿萃取周转釜内；
[0010]S4、氯仿萃取分液：对步骤S3中的氯仿萃取周转釜内添加175Kg氯仿，对其进行萃取静置分液处理，收集有机相与步骤S3中的有机相进行合并汇聚处理，水相暂存；
[0011]S5、水洗静置分液：将步骤S4中合并的有机相内添加175Kg的纯化水，进行水洗静置分液处理，收集有机相转移至酸化釜内，将水相与步骤S4中的水性进行合并处理，对其进行硝酸钠的回收处理；
[0012]S6、酸化：将步骤S5中的酸化釜内添加525Kg的纯化水，搅拌均匀后，将100Kg的浓盐酸加入酸化釜内进行搅拌处理，搅拌结束后对其进行静置分液处理，收集水相暂存，有机
相转移至纯化水萃取周转釜内；
[0013]S7、纯化水萃取分液：向步骤S6中纯化水萃取周转釜内添加175Kg纯化水，对其进行静置分液处理，收集有机相暂存，水相与步骤S6中水相进行合并处理；
[0014]S8、氯仿萃取除杂：对步骤S7中合并处理的水相添加175Kg的氯仿进行萃取静置分液处理，收集水相暂存，有机相转移至反萃周转釜内；
[0015]S9、纯化水反萃：将步骤S8中反萃周转釜内添加100Kg纯化水进行反萃处理，收集水相与步骤S8中的水相进行合并转移至脱色釜内，收集有机相与步骤S7中有机相进行合并处理；
[0016]S10、
①
有机相回收：将步骤S9中的有机相进行氯仿回收处理、金刚烷醇提取处理和残渣收集处理；
[0017]②
水相回收：将步骤S9中的脱色釜内添加3.5Kg的活性炭进行水相脱色处理，脱色完成后将其转移至活性炭过滤罐内进行热过滤处理，回收废活性炭，并将水相转移至浓缩结晶釜内进行减压浓缩处理，回收白色固体。
[0018]方案中需要说明的是，所述步骤S1中硝酸的含量为50％～60％，浓度为1.0M～5.0M，硝酸进料方式为隔膜泵分批次间隔送料。
[0019]进一步值得说明的是，所述步骤S1中尾气料的含水量为0.5％～3.0％，尾气料分五次间隔15min送入至硝解釜内，尾气料投料温度低于45℃。
[0020]更进一步需要说明的是，所述步骤S1中硝解升温方式为梯度升温，搅拌速率为低速搅拌。
[0021]作为一种优选的实施方式，所述步骤S3中NaOH的含量为30％，碱化游离溶液pH值为12～14。
[0022]作为一种优选的实施方式，所述步骤S4中经碱化游离的碱化液通过离心机进行离心处理后，通过隔膜泵输送至氯仿萃取周转釜内。
[0023]作为一种优选的实施方式，所述步骤S6的浓盐酸pH值为1～2，浓盐酸的含量为36％。
[0024]与现有技术相比，本专利技术提供的盐酸金刚烷胺尾气料的回收工艺，至少包括如下有益效果：
[0025](1)通过保持盐酸金刚烷胺尾气料水分含量低于3％，且通过选择1.5M、60％的硝酸与盐酸金刚烷胺尾气料进行硝解反应，可大大提高盐酸金刚烷胺尾气料进行回收处理的回收率，并且尾气料进行硝解反应后，通过加水稀释、降温后滴加30％NaOH进行游离碱化反应，可有效减少后处理时间，碱化游离反应完成后通过进行氯仿萃取分液、水洗静置分液、酸化、纯化水萃取分液、氯仿萃取除杂、纯化水反萃、有机相回收和水相回收，其反应过程和产物稳定性高，其纯度大于99.0％，并且单体杂质含量小于0.3％，产物回收效率显著提高。
[0026](2)根据对盐酸金刚烷胺尾气料进行小试试验以及中试试验，通过对盐酸金刚烷胺尾气料进行硝解反应时反应物浓度以及含量进行筛选测定，从而获得最佳的反应条件，其放大生产操作方便，且根据中试试验与放大生产进行实际对比，其放大生产所需成本远低于中试试验成本，无明显放大效应，大大降低了对盐酸金刚烷胺尾气料进行回收处理的成本。
附图说明
[0027]图1为现有技术的盐酸金刚烷胺尾气料合成路线示意图；
[0028]图2为本专利技术的放大生产工艺流程示意图；
[0029]图3为本专利技术的中试试验工艺流程示意图。
具体实施方式
[0030]下面结合实施例对本专利技术做进一步的描述。
[0031]为了使得本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例的附图，对本专利技术实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例，基于所描述的本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0032]以下实施例用于说明本专利技术，但不能用来限制本专利技术的保护范围。实施例中的条件可以根据具体条件做进一步的调整，在本专利技术的构思前提下对本专利技术的方法简单改进都属于本专利技术要求保护的范围。
[0033]请参阅图1～3，本专利技术提供盐酸金刚烷胺尾气料的回收工艺，包括以下步骤：S1、硝解：在设有机械搅拌、冷凝管加热机构的2000L的硝解釜中将分批次加入525Kg的硝酸，进行升温搅拌处理，将350Kg的尾气料分批次加入反应釜内，完成硝酸与尾本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.盐酸金刚烷胺尾气料的回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、硝解：在设有机械搅拌、冷凝管加热机构的2000L的硝解釜中将分批次加入525Kg的硝酸，进行升温搅拌处理，将350Kg的尾气料分批次加入反应釜内，完成硝酸与尾气料的硝解反应；S2、降温析晶：对步骤S1中的硝解釜内添加700Kg的水进行搅拌降温处理，搅拌降温完成后转入碱化釜内；S3、碱化游离：将600Kg的NaOH的水溶液搅拌后加入至碱化釜内，并同步加入787Kg的氯仿进行碱化处理，反应物经离心过滤后对其进行静置分液处理，收集有机相暂存，水相转移至氯仿萃取周转釜内；S4、氯仿萃取分液：对步骤S3中的氯仿萃取周转釜内添加175Kg氯仿，对其进行萃取静置分液处理，收集有机相与步骤S3中的有机相进行合并汇聚处理，水相暂存；S5、水洗静置分液：将步骤S4中合并的有机相内添加175Kg的纯化水，进行水洗静置分液处理，收集有机相转移至酸化釜内，将水相与步骤S4中的水性进行合并处理，对其进行硝酸钠的回收处理；S6、酸化：将步骤S5中的酸化釜内添加525Kg的纯化水，搅拌均匀后，将100Kg的浓盐酸加入酸化釜内进行搅拌处理，搅拌结束后对其进行静置分液处理，收集水相暂存，有机相转移至纯化水萃取周转釜内；S7、纯化水萃取分液：向步骤S6中纯化水萃取周转釜内添加175Kg纯化水，对其进行静置分液处理，收集有机相暂存，水相与步骤S6中水相进行合并处理；S8、氯仿萃取除杂：对步骤S7中合并处理的水相添加175Kg的氯仿进行萃取静置分液处理，收集水相暂存，有机相转移至反萃周转釜内；S9、纯化水反萃：将步骤S8中反萃周转釜内添加1...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘万里，程晓峰，刘小东，
申请(专利权)人：天津民祥药业有限公司，
类型：发明
国别省市：