一种织构化类金刚石碳基薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种织构化类金刚石碳基薄膜及其制备方法，属于表面工程领域。本发明专利技术提供一种利用金属网筛栅遮挡金属基体表面的方法，简单便捷地原位制备织构化DLC薄膜，金属基底表面的金属网筛并非与基底紧密贴合，而是与基底留有一定间隙，且间隙尺寸严格控制，利用此间隙实现沉积空间等离子体密度的重新分布，使金属网栅遮挡区域与基体间隙处的等离子体密度增加，从而提高此区域的沉积速率，而未遮挡区域沉积速率不变，导致遮挡区域薄膜厚度大于未遮挡区域，从而在薄膜沉积过程中原位形成织构化表层，薄膜本身连续完整，不存在未覆盖区域，且织构坑形状、密度和深度均可通过沉积工艺的调控实现可控调节。

【技术实现步骤摘要】
一种织构化类金刚石碳基薄膜及其制备方法
本专利技术涉及表面工程
，尤其涉及一种织构化类金刚石碳基薄膜及其制备方法。
技术介绍
类金刚石碳基(DLC)薄膜由于其优异的机械、化学、电子和摩擦学性能，已广泛应用于汽车零部件、刀具、计算机电子部件和生物医学设备等领域。虽然DLC薄膜性能优越，但是随着行业需求的不断增长，DLC薄膜的性能受到了挑战，尤其是摩擦学性能需进一步提升。为了进一步提高DLC薄膜的摩擦学性能，人们进行了各种尝试，如元素或化合物掺杂、微观结构设计和表面改性。其中，表面织构化由于操作简单、效果显著、加工成本较低，在改善DLC薄膜的摩擦学性能方面具有很大的潜力。表面织构化是提高机械零部件摩擦学性能的重要技术手段之一，获得可控表面织构化的常用方法可分为三大类：高能束流加工技术、蚀刻技术和微加工成形技术。对于DLC薄膜的表面织构而言，每一种方法都有两种实现方式:①直接织构法，即在镀制有DLC薄膜的工件表面进行织构化处理从而得到织构化DLC薄膜；②间接织构法，即在镀膜前对工件表面进行织构化处理，在镀膜过程中利用工件表面原有的织构形成织构化的DLC薄膜。但不管是直接织构法还是间接织构法，其工序繁复，成本高昂。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种织构化类金刚石碳基薄膜及其制备方法。本专利技术提供的制备方法简单便捷地实现原位制备织构化DLC薄膜，薄膜本身连续完整，不存在未覆盖区域，且织构坑形状、密度和深度均可实现可控调节。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种织构化类金刚石碳基薄膜的原位制备方法，包括以下步骤：在金属基底的表面固定金属网栅，所述金属网栅与金属基底表面的间隙为50～200μm，得到表面覆盖金属网栅的金属基底；以Cr靶为溅射靶材，对所述表面覆盖金属网栅的金属基底进行闭合场非平衡磁控溅射，形成Cr粘接层；以Cr靶和C靶为溅射靶材，在所述Cr粘接层的表面制备Cr→CrxCy梯度过渡层，所述x逐渐减小，y逐渐增大；以C靶为溅射靶材，在所述Cr→CrxCy梯度过渡层的表面进行磁控溅射，形成C层，得到所述织构化类金刚石碳基薄膜。优选地，所述表面覆盖金属网栅的金属基底进行闭合场非平衡磁控溅射前还包括Ar+清洗，所述Ar+清洗的真空压力为2×10-4～5×10-4Pa，偏压为-300～-500V，转架转速为3～5rpm，时间为15～20min。优选地，所述闭合场非平衡磁控溅射的偏压为-50～-70V，转架转速为3～5rpm，靶功率为500～900W，时间为10～15min。优选地，所述以Cr靶和C靶为溅射靶材，在所述Cr粘接层的表面制备Cr→CrxCy梯度过渡层的步骤如下：在20～30min内将溅射Cr靶的功率由500～900W线性降为0W，溅射C靶的功率由0W线性升高至2.0～2.3kW。优选地，所述在Cr→CrxCy梯度过渡层的表面进行磁控溅射的偏压为-50～-70V，转架转速为3～5rpm，C靶的功率为2.0～2.3kW。优选地，所述金属基底依次经逐级打磨、抛光至表面粗糙度Ra≤0.2μm、丙酮超声清洗、无水乙醇超声清洗和氮气吹干后使用。优选地，所述丙酮超声清洗和无水乙醇超声清洗的时间独立地为15～20min，温度独立地为25～30℃，功率独立地为500～800W。优选地，所述金属网栅的厚度为100～200μm。优选地，所述金属网栅依次经丙酮超声清洗、无水乙醇超声清洗和氮气吹干后使用。本专利技术还提供了上述技术方案所述制备方法制得的织构化类金刚石碳基薄膜，依次包括Cr粘接层、Cr→CrxCy梯度过渡层以及C层，所述织构化类金刚石碳基薄膜的厚度为500～1000nm，织构坑深度为140～200nm。本专利技术提供了一种织构化类金刚石碳基薄膜的原位制备方法，包括以下步骤：在金属基底的表面固定金属网栅，所述金属网栅与金属基底表面的间隙为50～200μm，得到表面覆盖金属网栅的金属基底；以Cr靶为溅射靶材，对所述表面覆盖金属网栅的金属基底进行闭合场非平衡磁控溅射，形成Cr粘接层；以Cr靶和C靶为溅射靶材，在所述Cr粘接层的表面制备Cr→CrxCy梯度过渡层，所述x逐渐减小，y逐渐增大；以C靶为溅射靶材，在所述Cr→CrxCy梯度过渡层的表面进行磁控溅射，形成C层，得到所述织构化类金刚石碳基薄膜。本专利技术提供一种利用金属网筛栅遮挡金属基体表面的方法，简单便捷地原位制备织构化DLC薄膜，金属基底表面的金属网筛并非与基底紧密贴合，而是与基底留有一定间隙，且间隙尺寸严格控制，利用此间隙实现沉积空间等离子体密度的重新分布，使金属网栅遮挡区域与基体间隙处的等离子体密度增加，从而提高此区域的沉积速率，而未遮挡区域沉积速率不变，导致遮挡区域薄膜厚度大于未遮挡区域，从而在薄膜沉积过程中原位形成织构化表层，薄膜本身连续完整，不存在未覆盖区域，且织构坑形状、密度和深度均可通过沉积工艺的调控实现可控调节。同时，本专利技术能够综合织构化微结构和类金刚石碳基薄膜的共同优势，实现了优异的减摩耐磨性能，具有很好的应用价值。实施例的数据表明，当制备工艺及织构密度达最优值时(52％)，DLC薄膜表面织构层凸起部分sp3含量显著增加，硬度和模量明显升高，即表面织构层具有更加优异的机械性能，于此同时，原位织构化的表面能够显著降低DLC薄膜的亲油性，当织构密度达52％时，与PAO8润滑油的接触角达最小值23.5°，表明其具有非常优异的亲油性。附图说明图1为实施例1制得的织构化DLC薄膜的表征图，其中a为表面光镜照片，b为截面二维轮廓曲线，c为表面三维形貌图；图2为实施例2制得的织构化DLC薄膜的表征图，其中a为表面光镜照片，b为截面二维轮廓曲线，c为表面三维形貌图图3为实施例3制得的织构化DLC薄膜的表征图，其中a为表面光镜照片，b为截面二维轮廓曲线，c为表面三维形貌图。图4为实施例1～3制得的原位织构化DLC薄膜与未织构DLC薄膜的Raman图谱；图5为PAO8润滑油在实施例1～3制得的原位织构化DLC薄膜与未织构DLC薄膜表面接触角；图6为实施例1～3制得的原位织构化DLC薄膜与未织构DLC薄膜织构坑内(凹陷区域)与凸起处硬度图；图7为实施例1～3制得的原位织构化DLC薄膜与未织构DLC薄膜织构坑内(凹陷区域)与凸起处弹性模量图；图8为实施例1～3制得的原位织构化DLC薄膜与未织构DLC薄膜在载荷为10N，线性往复频率为5Hz干摩擦条件下与小球对摩摩擦系数曲线；图9为实施例1～3制得的原位织构化DLC薄膜与未织构DLC薄膜在载荷为10N，线性往复频率为5Hz干摩擦条件下与小球对摩磨损率图；图10为实施例1～3制得的原位织构化DLC薄膜与未织构DLC薄膜在载荷为20N，线性往复频率为5HzPAO8油润滑条件下与小球对摩摩擦系数曲线；图11为实施例1～3制得的原位织构化DLC薄膜与未织构DLC薄膜在载荷为20N，线性往复频本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种织构化类金刚石碳基薄膜的原位制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n在金属基底的表面固定金属网栅，所述金属网栅与金属基底表面的间隙为50～200μm，得到表面覆盖金属网栅的金属基底；/n以Cr靶为溅射靶材，对所述表面覆盖金属网栅的金属基底进行闭合场非平衡磁控溅射，形成Cr粘接层；/n以Cr靶和C靶为溅射靶材，在所述Cr粘接层的表面制备Cr→Cr

【技术特征摘要】
1.一种织构化类金刚石碳基薄膜的原位制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在金属基底的表面固定金属网栅，所述金属网栅与金属基底表面的间隙为50～200μm，得到表面覆盖金属网栅的金属基底；
以Cr靶为溅射靶材，对所述表面覆盖金属网栅的金属基底进行闭合场非平衡磁控溅射，形成Cr粘接层；
以Cr靶和C靶为溅射靶材，在所述Cr粘接层的表面制备Cr→CrxCy梯度过渡层，所述x逐渐减小，y逐渐增大；
以C靶为溅射靶材，在所述Cr→CrxCy梯度过渡层的表面进行磁控溅射，形成C层，得到所述织构化类金刚石碳基薄膜。


2.根据权利要求1所述的原位制备方法，其特征在于，所述表面覆盖金属网栅的金属基底进行闭合场非平衡磁控溅射前还包括Ar+清洗，所述Ar+清洗的真空压力为2×10-4～5×10-4Pa，偏压为-300～-500V，转架转速为3～5rpm，时间为15～20min。


3.根据权利要求1所述的原位制备方法，其特征在于，所述闭合场非平衡磁控溅射的偏压为-50～-70V，转架转速为3～5rpm，靶功率为500～900W，时间为10～15min。


4.根据权利要求1所述的原位制备方法，其特征在于，所述以Cr靶和C靶为溅射靶材，在所述Cr粘接层的表面制备Cr→CrxCy梯度过渡层的步骤如下：在20～30mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：何东青，尚伦霖，李文生，张广安，成波，张辛健，
申请(专利权)人：兰州理工大学，中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：甘肃;62