一种测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法技术

本发明专利技术提供了一种测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法将沉积物或土壤烘干、研磨至200目，得到样品；将样品置于聚四氟乙烯闷罐内胆中，依次加入重蒸氢氟酸、重蒸硝酸，密封后加热溶解，冷却后加入重蒸硝酸、超纯水和铑内标溶液，密封加热提取，冷却至室温，加入重蒸硝酸定容，得到样品溶液；进行干扰系数的测定，绘制标准标准曲线，使用电感耦合等离子体质谱仪在相同条件下，测定样品溶液和空白样品溶液的各元素的质量浓度；计算微量元素和稀土元素的质量分数。本发明专利技术选择在反应釜中高温高压密闭消解样品，具有消解完全、酸用量少、流程空白值低等优点，将样品在预处理过程中引入的误差充分考虑进去，以提高方法的准确度。

A method for the determination of trace elements and rare earth elements in marine sediments and soils

【技术实现步骤摘要】
一种测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法
本专利技术属于化学检测领域，具体涉及一种测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法。
技术介绍
干燥研磨后的海洋沉积物与土壤外观相似，但是其组分相对复杂，常见的消解方法有敞口酸溶、微波消解、高温碱熔等。敞口酸溶和微波消解都存在对难溶元素消解不完全的风险，影响微量及稀土元素含量测量的准确度，而且敞开体系酸气重，对实验人员身体健康造成极大的危害；高温碱熔流程复杂，总盐度大，基体干扰比较严重。标准GB/T20260-2006规定了测定海底沉积物微量、痕量成分分析的化学分析方法，其中工作曲线溶液的配制为一个浓度梯度的多元素标准溶液。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法，该方法消解完全、酸用量少、流程空白值低，标准物质同步溶样测试，提高分析准确度。为了实现上述目的，本专利技术提供了以下技术方案：一种测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法，所述方法包括以下步骤：S1、将沉积物或土壤烘干、研磨本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：/nS1、将沉积物或土壤烘干，研磨至200目，得到样品；/nS2、将样品置于聚四氟乙烯闷罐内胆中，依次加入重蒸氢氟酸、重蒸硝酸，密封后加热溶解，冷却后加入重蒸硝酸、超纯水和铑内标溶液，密封加热提取，冷却至室温，加入重蒸硝酸定容，得到样品溶液；/nS3、进行干扰系数的测定，绘制标准标准曲线，使用电感耦合等离子体质谱仪在相同条件下，测定样品溶液和空白溶液的各元素的质量浓度；根据式(1)计算微量元素和稀土元素的质量分数；/n

【技术特征摘要】
1.一种测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
S1、将沉积物或土壤烘干，研磨至200目，得到样品；
S2、将样品置于聚四氟乙烯闷罐内胆中，依次加入重蒸氢氟酸、重蒸硝酸，密封后加热溶解，冷却后加入重蒸硝酸、超纯水和铑内标溶液，密封加热提取，冷却至室温，加入重蒸硝酸定容，得到样品溶液；
S3、进行干扰系数的测定，绘制标准标准曲线，使用电感耦合等离子体质谱仪在相同条件下，测定样品溶液和空白溶液的各元素的质量浓度；根据式(1)计算微量元素和稀土元素的质量分数；



式中：
ρi——经干扰校正后样品溶液中各元素i质量浓度的数值，单位为微克每克；
ρ0——空白溶液中各元素i质量浓度的数值，单位为微克每克；
mi——样品溶液质量的数值，单位为克；
m——样品质量的数值，单位为克。


2.根据权利要求1所述的测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法，其特征在于：所述微量元素具体为锂、铍、钴、镍、锆、镉、铷、铯、铪、钼、铌、钽、钨、铋、镓、锗、铟、铊、铅、钍、铀、钪、钇，所述稀土元素具体为镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥。


3.根据权利要求1所述的测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法，其特征在于：所述S1中烘干的温度为100～110℃。


4.根据权利要求1所述的测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法，其特征在于：所述S2还包括加热溶解后，开盖加热至湿盐状，加入重蒸硝酸赶氢氟酸蒸至近干，冷却。


5.根据权利要求1所述的测定海洋沉积物及土壤中微量元素和稀土元素的方法，其特征在于：所述S2中加热溶解的温度为180～200℃，时间...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪虹敏，崔菁菁，张辉，刘季花，
申请(专利权)人：自然资源部第一海洋研究所，
类型：发明
国别省市：山东;37