七元环状赖氨酸衍生单体及其制备方法和抗菌性聚（ε-赖氨酸）衍生物及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种七元环状赖氨酸衍生单体及其制备方法和抗菌性聚(ε‑赖氨酸)衍生物及其制备方法。本发明专利技术基于通过赖氨酸成环形成内酰胺单体，再通过内酰胺开环聚合制备聚赖氨酸的方法，成功制备出七元环状赖氨酸衍生单体，单体再通过自身均聚成高分子聚合物抗菌性聚(ε‑赖氨酸)衍生物，其相对分子质量增大，分子链上正电荷的密度提高，更利于季铵盐与带负电的菌体吸附并与菌体的细胞膜结合。通过这种开环聚合方法制备出的聚合物不仅不污染环境，而且纯化过程简单，分子量可控。本发明专利技术的抗菌性聚(ε‑赖氨酸)衍生物高效无毒，水溶性好，具有优异的杀菌效果和较低的杀生浓度。

Seven membered cyclic lysine derived monomers and their preparation methods, antibacterial poly (\u03b5 - lysine) derivatives and their preparation methods

【技术实现步骤摘要】
七元环状赖氨酸衍生单体及其制备方法和抗菌性聚(ε-赖氨酸)衍生物及其制备方法
本专利技术涉及抗菌材料
，具体涉及一种七元环状赖氨酸衍生单体及其制备方法和抗菌性聚(ε-赖氨酸)衍生物及其制备方法。
技术介绍
随着社会环境的发展，有害细菌对于人与动、植物的危害与影响越来越引起人们的重视，多种多样的抗菌剂被广泛地研发。其中季铵盐类化合物由于其良好的水溶性，广谱高效的杀生性，安全低毒性，性质稳定，价格低廉等优点获得了广泛关注。根据其结构类别分类，可分为单链季铵盐，双链季铵盐，聚季铵盐以及混合季铵盐。但由于小分子季铵盐刺激性小，腐蚀性小，杀菌性能低效，杀生谱较窄，化学稳定性差，易挥发，因此高分子季铵盐的应用与开发已成为一种必然趋势，尽管高分子季铵盐已有一些发展，但随着微生物耐药性的增强，不断开发具有新型结构和更优异抗菌性能的高分子季铵盐是研究的关键点。氨基酸单体是一种天然可再生的资源，而聚氨基酸是一类重要的功能性高分子，其在农业、工业、食品、医药等领域都有广泛的应用。如聚(ε-赖氨酸)是含有25-30个赖氨酸残基的同型单体聚合物，其本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种七元环状赖氨酸衍生单体，其特征在于，其结构式如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种七元环状赖氨酸衍生单体，其特征在于，其结构式如下：



a、及b取0～8中任意自然数。


2.根据权利要求1所述的七元环状赖氨酸衍生单体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1a、将赖氨酸盐酸盐溶于甲醇中，常温下，向其中滴加浓硫酸，进行反应；
步骤1b、向步骤1a得到的反应液中加入甲醇，接着用甲醇溶解NaOH并滴加至其中进行过夜反应，随后将甲醇蒸出，再加入乙酸乙酯进行回流反应；
步骤1c、将步骤1b得到的产物进行重结晶，得到白色固体的氨基己内酰胺；
步骤1d、将步骤1c得到的氨基己内酰胺溶于甲醇中，加入钯碳，氢气氛围下，加入甲醛，反应得到粗产物，柱层析后得到七元环状赖氨酸衍生单体；
或者步骤1e、将步骤1c得到的氨基己内酰胺溶于乙腈中，加入碳酸钾并加入含有a个碳原子的溴代烃、或者含有b个碳原子的溴代烃、或者先加入含有a个碳原子的溴代烃再加入含有b个碳原子的溴代烃，回流反应，进行柱层析后得到七元环状赖氨酸衍生单体。


3.根据权利要求2所述的七元环状赖氨酸衍生单体的制备方法，其特征在于，步骤1a中滴加浓硫酸后先反应2h～3h，随后进行8h回流反应；所述赖氨酸盐酸盐由微生物发酵法制备得到，其反应浓度为1.5mol/L～2mol/L。


4.根据权利要求2所述的七元环状赖氨酸衍生单体的制备方法，其特征在于，步骤1b中加入甲醇的量为步骤1a中甲醇加入量的15～25倍；乙酸乙酯的加入量为步骤1a中甲醇加入量的8～12倍；NaOH的浓度为6mol/L～8mol/L；回流反应的时间为5h。


5.根据权利要求2所述的七元环状赖氨酸衍生单体的制备方法，其特征在于，步骤1c中重结晶所用的有机溶剂为乙酸乙酯。


6.根据权利要求2所述的七元环状赖氨酸衍生单体的制备方法，其特征在于，步骤1d中氨基己内酰胺的浓度为0.2mol/L～0.6mol/L，氨基己内酰胺与钯碳和甲醛的比例为1：0...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶友华，董怡麟，陈金龙，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：吉林;22