一种新型泡沫镍电极及其制备方法技术

本发明专利技术提出了一种新型泡沫镍电极及其制备方法，本发明专利技术提出的新型泡沫镍电极为三维BDD涂层泡沫镍电极，具有三维空隙，在有机污水降解中应用。本发明专利技术研制的新型泡沫镍电极具有三维孔隙，其中废水可以自由流动，有利于BDD在有机污水的降解效率，并将对污水降解行业应用具有重要意义。同时本发明专利技术提供的制备方法工艺成本低、工艺过程简单、不引入其他杂质而且耗时短。

A new type of foam nickel electrode and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种新型泡沫镍电极及其制备方法
本专利技术涉及属于污水处理
，具体而言，涉及一种新型泡沫镍电极及其制备方法。
技术介绍
有机废水的处理自上世纪以来一直是人们关注的重点，其废水通常含有复杂的，化学稳定的和生物难降解的有机污染物。电化学高级氧化工艺作为一种清洁，有效和环保的电催化技术，是近年来有机废水处理领域的研究热点。掺硼金刚石（BDD）具有优良的机械性能，高氧化电位和宽电位窗口等优异电化学性能，被证明是电化学氧化工艺的理想阳极材料。在处理有机废水方面具有极高的去除率。常用的BDD电极是通过化学气相沉积法（CVD）制备的膜电极，但是BDD膜电极的平面结构以及制备工艺的成本限制了降解效率。因此，为克服现有技术的不足，提出一种新型泡沫镍电极和新的制备工艺，有利于BDD在有机污水的降解效率且制备方法工艺成本低、工艺过程简单、不引入其他杂质而且耗时短是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术正是基于上述技术问题至少之一，本专利技术研制的新型泡沫镍电极具有三维孔隙，其中废水可以自由流动，有利于BDD在有机污水的降解效率，并将对污水降解行业应用具有重要意义。同时本专利技术提供的制备方法工艺成本低、工艺过程简单、不引入其他杂质而且耗时短。有鉴于此，本专利技术提出了一种新型泡沫镍电极为三维BDD涂层泡沫镍电极，具有三维空隙。根据本专利技术第二个方向，提出了三维BDD涂层泡沫镍电极在有机污水降解中应用。本专利技术研制的三维BDD涂层泡沫镍电极具有三维孔隙，其中废水可以自由流动，有利于BDD在有机污水的降解效率，并将对污水降解行业应用具有重要意义。根据本专利技术第三个方向，提出了制备泡沫镍电极的方法，包括如下步骤：（1）将泡沫镍薄片预处理后得到的泡沫镍电极为阴极，石墨电极为阳极，其电极间距为8-10mm，置入含有BDD的电镀液中，进行电镀制备复合电极；其中所述电镀液中BDD粒径为0.3μm-0.6μm，含量为25-30g/L；（2）将复合电极用水进行清洗并在室温下干燥；（3）再将干燥后的所述复合电极加热到573K进行处理，得到三维BDD泡沫镍电极。本专利技术提供的制备方法工艺成本低、工艺过程简单、不引入其他杂质而且耗时短，其中，将复合电极加热到573K进行处理，以去除其中的有机物成分。进一步的，电镀方法为电镀液转速为150-200rpm；恒定电流密度为0.8-1A/dm2，电镀时间1-3h。进一步的，石墨电极与泡沫镍电极的面积比为1：1。优选的，泡沫镍电极尺寸为10mm×10mm。进一步的，泡沫镍薄片的预处理为消除泡沫镍薄片表面上的氧化层。其中，镍电极使用前可能在空气中被氧化，所以在使用前需要除去氧化层。其具体步骤为首先将镍电极置于丙酮中超声清洗20-30min，为消除多孔镍表面上的氧化层，取出后转移至3mol/L的稀盐酸溶液中超声清洗20-30min，为除去残留的Cl-，用去离子水超声清洗数次再用无水乙醇冲洗数次，真空60-80℃干燥12h。进一步的，电镀液浴型为含有三甲胺硼烷的Watt’s型浴。进一步的，电镀液包含六水硫酸镍240-245g/L、六水氯化镍45-50g/L、硼酸30-35g/L和十二烷基硫酸钠1-2g/L。其中电镀液制备方法为：（1）称取六水硫酸镍于烧杯，加入适量的去离子水搅拌；（2）称取六水氯化镍于上一步骤的烧杯，溶解后一同倒入渡槽；（3）称取十二烷基硫酸钠于烧杯，用去离子水溶解后煮沸5min趁热加入渡槽，其中煮沸过程用保鲜膜封住杯口防止挥发；（4）称取硼酸，用去离子水溶解，倒入渡槽；（5）用H2SO4和NiCO3调节pH为3.0-4.0，搅拌均匀加水至规定体积。进一步的，粒径为0.3-0.6μm的BDD由粒径为3-6μm的BDD经高能球磨和离心分级后制得。将粒径为3-6μm的BDD放置在丙酮中超声清洗10min，再于去离子水超声清洗10min，经过酸洗和碱洗，冲洗数次至无酸碱，放入烘箱烘干备用。高能球磨；取10g粒径为3-6μm的掺硼金刚石粉于高能球磨罐，使用WC球，球料比为1：10。高能球磨80min，每隔10min停5min，结束后取出粉料。球磨后的粉料放置于烧杯中加入适量去离子水，搅拌20min。结束后用保鲜膜封口超声分散30min并重力沉降30min。离心；沉降后取上层悬浮液于离心管，放入离心机2000r/min离心5-10min，待第一次离心结束后取悬浮液于离心管进行第二次离心10000r/min。得到颗粒后80℃干燥30min，得到0.3-0.6μm微粉。通过以上技术方案，本专利技术提出了一种泡沫镍电极及其制备方法及其制备的方法，其具有以下优点：本专利技术研制的三维BDD涂层泡沫镍电极具有三维孔隙，其中废水可以自由流动，有利于BDD有机污水的降解效率，并将对污水降解行业应用具有重要意义。同时本专利技术提供的制备方法工艺成本低、工艺过程简单、不引入其他杂质而且耗时短。附图说明图1为本专利技术所提供的三维BDD涂层泡沫镍电极材料的X射线衍射图。图2为本专利技术所提供的三维BDD涂层泡沫镍电极材料显微拉曼光谱图。图3为本专利技术所提供的三维BDD涂层泡沫镍电极材料的扫描电子显微镜图；图4为本专利技术所提供的三维BDD涂层泡沫镍电极材料在为0.1mol/L的KCl和0.01mmol/L的K3Fe(CN)6溶液中获得的循环伏安曲线；其中图3-4中，(a)图为使用不含三甲胺硼烷的Watt’s型浴所得电极材料；(b)图为使用含三甲胺硼烷的Watt’s型浴所得电极材料。具体实施方式为了能够更清楚地理解本专利技术的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施方式对本专利技术进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术的实施例及实施例中的特征可以相互组合。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是，本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本专利技术的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。实施例1粒径为0.3-0.6μm的BDD制备方法先将粒径为3-6μm的BDD经过亲水性处理：将粒径为3-6μm的BDD放置在丙酮中超声清洗10min，再于去离子水超声清洗10min，经过酸洗和碱洗，冲洗数次至无酸碱，放入烘箱烘干备用。将经过亲水性处理的粒径为3-6μm的BDD按照以下方法制备得到粒径为0.3-0.6μm的BDD。（1）高能球磨；取10g粒径为3-6μm的掺硼金刚石粉于高能球磨罐，使用WC球，球料比为1：10。高能球磨80min，结束后取出粉料。（2）球磨后的粉料放置于烧杯中加入适量去离子水，搅拌20min。结束后用封口超声分散30min并重力沉降30min。（3）离心；沉降后取上层悬浮液于离心管，放入离心机2000r/min离心5min，待第一次离心结束后取悬浮液于本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型泡沫镍电极，其特征在于，所述新型泡沫镍电极为三维BDD涂层泡沫镍电极，具有三维空隙。/n

【技术特征摘要】
1.一种新型泡沫镍电极，其特征在于，所述新型泡沫镍电极为三维BDD涂层泡沫镍电极，具有三维空隙。


2.根据权利要求1所述的三维BDD涂层泡沫镍电极在有机污水降解中应用。


3.制备权利要求1所述的一种新型泡沫镍电极的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将泡沫镍薄片预处理后得到的泡沫镍电极为阴极，石墨电极为阳极，其电极间距为8-10mm，置入含有BDD的电镀液中，进行电镀制备复合电极；其中所述电镀液中BDD粒径为0.3μm-0.6μm，含量为25-30g/L；
（2）将所述复合电极进行清洗并在室温下干燥；
（3）再将干燥后的所述复合电极加热到573K进行处理，得到三维BDD泡沫镍电极。


4.根据权利要求3所述的制备泡沫镍电极的方法，其特征在于，电镀方法为所述电镀液转速为150-200rpm；恒定电流密度为0.8-1A/dm2，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王海龙，李强，李智强，邵刚，李明亮，王志强，朱锦鹏，刘雯，范冰冰，卢红霞，张锐，赵延军，闫宁，
申请(专利权)人：河南省功能金刚石研究院有限公司，郑州大学，
类型：发明
国别省市：河南;41