一种氢氧化铝中铁杂质的脱除方法技术

一种氢氧化铝中铁杂质的脱除方法，包括在烷氧基铝的醇溶液中加入还原剂和络合剂充分反应，使铁杂质转化为二价铁络合物，加入水使烷氧基铝水解生成氢氧化铝浆液，将浆液与水分离，再经水洗，使铁络合物溶于水相而与氢氧化铝浆液分离，将水洗后的浆液干燥得脱铁氢氧化铝，所述的还原剂选自单质铝、盐酸羟胺和抗坏血酸中的一种或几种，络合剂选自邻菲罗啉、磺基水杨酸和乙二胺四乙酸中的一种或几种。该法可使铁杂质形成络合物聚集于烷氧基铝水解后生成的水相中而与氢氧化铝分离，操作简单、脱铁效果好。

A method of removing iron impurity from aluminum hydroxide

【技术实现步骤摘要】
一种氢氧化铝中铁杂质的脱除方法
本专利技术为一种氢氧化铝中金属杂质的脱除方法，具体地说，是一种在烷氧基铝水解制备氢氧化铝过程中脱除铁杂质的方法。
技术介绍
高纯氢氧化铝是一种高附加值的化工产品，其纯度为99.95％～99.9999％，铁杂质含量不超过50ppm。目前，高纯度氢氧化铝作为一种新型功能材料和结构材料已被广泛应用于催化剂、蓝宝石、光电材料及特种陶瓷等方面。目前高纯氢氧化铝的主要制备技术为烷氧基铝水解法。工业应用中考虑到原料铝的成本，需要用低纯度铝原料制备出高纯氢氧化铝。烷氧基铝水解法制备氢氧化铝过程中杂质脱除技术主要有烷氧基铝精馏技术、烷氧基铝萃取技术及烷氧基铝过滤等。CN1513762A公开了一种脱除铝醇盐中痕量铁的方法，该法以工业铝锭为原料，将其与醇反应生成铝醇盐，然后进行减压蒸馏将铝醇盐蒸出达到初步纯化，再将其溶于有机溶剂并加入络合剂，使铁与络合剂形成易溶型络合物，再降温结晶，铝醇盐被结晶析出，铁络合物留在溶液相中，通过固-液分离达到除去铁杂质的目的。该法能使铝醇盐中铁含量由单纯减压蒸馏的25～120ppm(Al2O3计)降至6ppm。该方法蒸馏操作能耗过高且操作步骤繁琐。杨咏来等人在论文《萃取-络合法纯化异丙醇铝的研究》(大连理工大学学报，Vol.39，No.1，Jan.1999，P53-55)中公开了异丙醇铝中铁杂质的脱除技术，该方法将异丙醇经脱水处理后与工业铝(质量分数99.0％，主要杂质质量分数w(Cu)≤0.05％、w(Fe)≤0.50％、w(Si)≤0.50％)在催化剂存在下加热反应，制得粗异丙醇铝，加入某种萃取剂进行液固萃取，经充分搅拌后静置12h得萃取清液；取一定量该萃取液加入适量络合剂(白色粉末状固体)，在超声波作用下分散10min后放置在磁力搅拌器上，加热至60℃搅拌15min，静置、沉降12h得高纯异丙醇铝净化液，再蒸出萃取剂即得高纯异丙醇铝。其中采用DCTA为络合剂，能使异丙醇铝中的铁含量降至6ppm，但该方法萃取剂回收能耗过高且操作步骤繁琐。CN102120598A公开了一种高纯水合氧化铝的制备方法，该法将金属铝与C5～C8醇在三氯化铝催化剂存在下进行反应，趁热过滤得到烷氧基铝，并脱除烷氧基铝中的杂质，然后在烷氧基铝中加入水进行水解，得到高纯水合氧化铝。该法得到的高纯水合氧化铝中铁杂质含量低于50ppm，但该法不能除去烷氧基铝中的可溶性杂质，且没有对烷氧基铝进行处理，其中的杂质含量完全取决于原料中的杂质含量，产品性质难于控制，难以工业化应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种氢氧化铝中铁杂质的脱除方法。该法可使铁杂质形成络合物聚集于烷氧基铝水解后生成的水相中而与氢氧化铝分离，操作简单、脱铁效果好。本专利技术提供的氢氧化铝中铁杂质的脱除方法，包括在烷氧基铝的醇溶液中加入还原剂和络合剂充分反应，使铁杂质转化为二价铁络合物，加入水使烷氧基铝水解生成氢氧化铝浆液，将浆液与水分离，再经水洗，使铁络合物溶于水相而与氢氧化铝浆液分离，将水洗后的浆液干燥得脱铁氢氧化铝，所述的还原剂选自单质铝、盐酸羟胺和抗坏血酸中的一种或几种，络合剂选自邻菲罗啉、磺基水杨酸和乙二胺四乙酸中的一种或几种。本专利技术方法通过在烷氧基铝醇溶液中加入还原剂和络合剂，使铁杂质形成络合物，该络合物可溶于烷氧基铝水解后的水相而脱除，方法简单，易于工业化应用。具体实施方式本专利技术方法在烷氧基铝的醇溶液中加入还原剂和络合剂进行还原-络合反应，还原剂将烷氧基铝中的三价含铁化合物转化为二价含铁化合物，二价含铁化合物与络合剂反应转化为二价铁络合物，向烷氧基铝醇溶液中加入水进行水解反应，氢氧化铝浆液中的二价铁络合物溶于水而与其分离，为彻底脱除氢氧化铝浆液中的铁杂质，可通过多次水洗浆液的方法进一步脱除铁杂质，得到高纯氢氧化铝。实际生产中，可根据要求控制的氢氧化铝中铁杂质含量，控制水洗的次数。本专利技术方法所述烷氧基铝的醇溶液中烷氧基铝的含量可为60～99.9质量％、优选70～97质量％。本专利技术所述烷氧基铝中的烷氧基的碳数为2～12、优选为3～10。所述的烷氧基铝醇溶液中醇的碳数可与烷氧基铝中烷氧基的碳数相同，也可不同。所述的醇可为C2～C12的脂肪醇。所述烷氧基铝的醇溶液可为铝与过量醇反应制备的新鲜溶液，也可为烷氧基铝加醇配制的溶液。优选地，所述的烷氧基铝醇溶液在脱铁前，先过滤脱除不可溶性杂质，再进行还原-络合反应。本专利技术方法中，所述还原剂加入量为烷氧基铝醇溶液的0.5～40质量％、优选0.5～35质量％。若加入的还原剂为两种物质或三种物质的混合物，则还原剂加入量为所述混合物中含有的物质的总量。当还原剂为盐酸羟胺和/或抗坏血酸时，还原剂的加入量优选为烷氧基铝醇溶液的0.5～15.0质量％。当所述的还原剂为单质铝时，其纯度不低于99.99质量％，使用前优选将其用浓度为1～8质量％的盐酸处理，然后再进行水洗，以除去表面氧化物及杂质。单质铝的加入量优选为烷氧基铝醇溶液的10～35质量％。所述络合剂的加量为烷氧基铝醇溶液的0.5～20质量％、优选0.5～15质量％。若加入的络合剂为两种物质或三种物质的混合物，则络合剂加入量为所述混合物中含有的物质的总量。本专利技术方法中，向烷氧基铝的醇溶液中加入还原剂和络合剂进行还原-络合反应的温度维持在烷氧基铝的醇溶液呈液态即可，如可为室温到烷氧基铝醇溶液的沸点之间的温度，优选50～210℃，更优选50～150℃。反应时间优选0.1～10小时、更优选0.2～6小时。本专利技术中，在烷氧基铝的醇溶液中加入还原剂和络合剂进行还原-络合反应后，向其中加入水，使烷氧基铝水解生成氢氧化铝。烷氧基铝水解所用水与烷氧基铝的摩尔比为3～60、优选6～45。水解后，分离出过量的水，得氢氧化铝浆液，将氢氧化铝浆液水洗可进一步脱除其中的醇与铁杂质，每次水洗浆液所用水与浆液的质量比优选为1～10、更优选1.5～5。浆液的水洗次数优选为2～5次。将水洗后的氢氧化铝浆液干燥即得高纯氢氧化铝，所述干燥温度优选为90～120℃，时间优选2～20小时。本专利技术所述用铝与过量醇反应制备的新鲜烷氧基铝醇溶液，可通过两步加料法制备，包括如下步骤：(1)将铝和醇加入反应釜，在低于醇沸点5～50℃的反应温度下引发反应至反应稳定，(2)再向反应釜中加入铝和醇，继续反应至铝完全溶解。上述方法中制备烷氧基铝所用铝可以为铝丝、铝片、铝锭、铝豆和铝粉中的至少一种，铝的纯度不低于97.0质量％，优选不低于97.5质量％。优选地，(1)步引发反应所用铝的纯度高于(2)步制备烷氧基铝所用铝的纯度。所述的醇可为C2～C12的脂肪醇，优选C3～C10的脂肪醇，如乙醇、正丙醇、异丙醇，正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、异己醇、正庚醇、异庚醇、正辛醇、异辛醇。所述醇的纯度不低于99.5质量％、优选不低于99.8质量％。上述方法(1)步铝用量为全部反应所需总铝量的30～60质量％，优选40～55质量％。醇用量为全部反应所需总醇本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氢氧化铝中铁杂质的脱除方法，包括在烷氧基铝的醇溶液中加入还原剂和络合剂充分反应，使铁杂质转化为二价铁络合物，加入水使烷氧基铝水解生成氢氧化铝浆液，将浆液与水分离，再经水洗，使铁络合物溶于水相而与氢氧化铝浆液分离，将水洗后的浆液干燥得脱铁氢氧化铝，所述的还原剂选自单质铝、盐酸羟胺和抗坏血酸中的一种或几种，络合剂选自邻菲罗啉、磺基水杨酸和乙二胺四乙酸中的一种或几种。/n

【技术特征摘要】
1.一种氢氧化铝中铁杂质的脱除方法，包括在烷氧基铝的醇溶液中加入还原剂和络合剂充分反应，使铁杂质转化为二价铁络合物，加入水使烷氧基铝水解生成氢氧化铝浆液，将浆液与水分离，再经水洗，使铁络合物溶于水相而与氢氧化铝浆液分离，将水洗后的浆液干燥得脱铁氢氧化铝，所述的还原剂选自单质铝、盐酸羟胺和抗坏血酸中的一种或几种，络合剂选自邻菲罗啉、磺基水杨酸和乙二胺四乙酸中的一种或几种。


2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述烷氧基铝的醇溶液中烷氧基铝的含量为60～99.9质量％。


3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述烷氧基铝的烷氧基碳数为2～12。


4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的烷氧基铝醇溶液为铝和过量醇反应制备的新鲜溶液，或为烷氧基铝...

【专利技术属性】
技术研发人员：王学兵，杨彦鹏，马爱增，聂骥，刘泽超，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11