一种离子交换装置及其在制备硝酸羟胺或高氯酸羟胺的应用制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种离子交换装置及其在制备硝酸羟胺或高氯酸羟胺的应用，离子交换装置包括离子交换柱和三通阀，离子交换柱底端安装有第III三通阀，离子交换柱顶端安装有第IV三通阀和第V三通阀；第III三通阀的一端接放空管路，另一端连接第II三通阀；第IV三通阀的一端接放空管路，另一端连接出料管；第V三通阀一端接放空管路，另一端连接第I三通阀；第I三通阀的一端接进料管，另一端接第II三通阀，第II三通阀还有一端连接出料管；第I三通阀和第II三通阀安装在同一高度，第IV三通阀和第V三通阀安装在同一高度，且高于第I三通阀和第II三通阀。该装置可提高树脂利用效率，降低原料消耗；避免空塔或溢塔现象；解决管道残留物料对后续操作的污染。

An ion exchange device and its application in the preparation of hydroxylamine nitrate or hydroxylamine perchlorate

【技术实现步骤摘要】
一种离子交换装置及其在制备硝酸羟胺或高氯酸羟胺的应用
本专利技术涉及硝酸羟胺或高氯酸羟胺的制备工艺，特别涉及采用阳离子交换树脂制备硝酸羟胺或高氯酸羟胺的工艺及装置。
技术介绍
羟胺盐是一类由羟胺与酸形成的化合物，主要包括盐酸羟胺、硫酸羟胺、硝酸羟胺和高氯酸羟胺等。按照原料路线来划分，羟胺盐的合成方法主要有两类，一类是采用催化还原等方法从头直接合成，另一类是从已有的其他种类的水溶性羟胺盐经复分解反应等方法来制备。盐酸羟胺和硫酸羟胺性质稳定，工业上一般通过一氧化氮还原法、亚硝酸钠合成法、硝基甲烷法、二磺酸铵盐水解法、酮肟水解法、以及最新发展起来的过氧化氢氧化法等方法大规模制备。硝酸羟胺和高氯酸羟胺的能量较高，稳定性相对较差，直接合成硝酸羟胺的技术难度大、设备投资高；与硝酸羟胺相比，高氯酸羟胺中对阴离子的氧化性更强，直接合成更加困难。为此，硝酸羟胺或高氯酸羟胺一般是通过从盐酸羟胺或硫酸羟胺转换而得到。不同种类羟胺盐之间转换的方法有复分解法和离子交换法。杨新法[高氯酸羟胺的制备及其性能分析，火炸药学报，1987，2]、常志华[离子交换法合成推进剂用高氯酸羟胺的研究，推进技术，1999，V(20)：4]、张蒙蒙[高氯酸羟胺的合成及表征，火炸药学报，2013，V(36)：4；HAP合成中交换树脂与羟胺离子交换的影响因素，2014，V(12)：1]等人报道了离子交换法合成高氯酸羟胺的试验研究，文献均采用从上向下顺流进料工艺，详细考察了树脂牌号、加料系数、加料速率等对树脂交换容量和高氯酸羟胺收率的影响，没有涉及离子交换工艺对试验操作和试验结果的影响。研究发现，采用现有离子交换工艺从盐酸(硫酸)羟胺制备硝酸羟胺或高氯酸羟胺时存在以下问题：(1)在吸附-酸洗脱交替进行过程中由交换带引起的重复交换现象比较明显，离子交换柱中有一部分树脂床层得不到有效利用，原料消耗大，生产能力低；(2)由于离子交换过程中流出液的组成、浓度和密度不断变化，离子交换柱的进、出物料速率很难始终保持平衡，需要操作人员时刻监测并仔细调节，稍有不慎便会出现气阻进而导致空塔，或是发生溢塔，操作手续繁琐，稳定性差。因此，硝酸羟胺或高氯酸羟胺的实际生产制备比较困难，成本较高。
技术实现思路
本专利技术的第一个目的是提供一种离子交换装置，该装置可提高树脂利用效率，降低原料消耗；避免空塔或溢塔现象；解决管道残留物料对后续操作的污染。本专利技术的第二个目的是提供一种该离子交换装置在制备硝酸羟胺或高氯酸羟胺离子交换工艺中的应用。为实现第一个专利技术目的，本专利技术的技术方案是：一种离子交换装置，包括离子交换柱和三通阀，其特征是离子交换柱底端安装有第III三通阀h，离子交换柱顶端安装有第IV三通阀e和第V三通阀f；第III三通阀h的一端接放空管路，另一端连接第II三通阀d；第IV三通阀e的一端接放空管路，另一端连接出料管b；第V三通阀f一端接放空管路，另一端连接第I三通阀c；第I三通阀c的一端接进料管a，另一端接第II三通阀d，第II三通阀d还有一端连接出料管b；第I三通阀c和第II三通阀d安装在同一高度，第IV三通阀e和第V三通阀f安装在同一高度，且高于第I三通阀c和第II三通阀d。第I三通阀c的作用是切换原料羟胺盐和洗脱酸进料；第II三通阀d的作用是切换原料羟胺盐进料和洗脱液出料；第III三通阀h的作用是切换原料羟胺盐进料、洗脱液出料和柱子放净；第IV三通阀e的作用是切换吸附余液出料和放空；第V三通阀f的作用是切换洗脱酸进料和放空。第II三通阀d与第III三通阀h之间的管路兼做原料羟胺盐的进料管和洗脱液的出料管。为实现第二个专利技术目的，本专利技术的技术方案是：一种采用阳离子交换树脂制备硝酸羟胺或高氯酸羟胺的离子交换工艺，包括以下步骤：(1)吸附：切换阀门，通过第I三通阀c、第II三通阀d、第III三通阀h从下向上向离子交换柱中加入计量的羟胺盐溶液进行吸附，吸附余液经过第IV三通阀e从出料管流出。羟胺盐溶液是指盐酸羟胺、硫酸羟胺、草酸羟胺或磷酸羟胺等的水溶液。(2)水洗：按照步骤(1)进料方式用纯水冲洗离子交换柱，直至冲洗液中检测不出原料羟胺盐。(3)洗脱：切换阀门，通过第I三通阀c、第V三通阀f从上向下向离子交换柱中加入计量的硝酸水溶液或高氯酸水溶液进行洗脱，洗脱液经过第III三通阀h从离子交换柱底部流出，沿管路翻折向上经过第II三通阀d，由出料管排出收集。(4)水洗：按照步骤(3)进料方式用纯水冲洗离子交换柱，直至流出液的pH值检测呈中性。步骤(3)和(4)的流出液为硝酸羟胺或高氯酸羟胺稀溶液，进一步浓缩、结晶即可得到产品。适用的阳离子交换树脂的牌号包括732型(001×7)、001×4型、001×8型、Dowex-50、AmberliteIR-120、Lewatit-100等，预先进行酸活化处理。本专利技术所述离子交换装置及工艺，相比现有技术具有以下有益效果：采用逆流进料方式，减少了离子交换柱中因重复交换不能得到有效利用的树脂床层体积，使树脂利用效率从原来的25.9％提高到49％以上，原料消耗降低50％以上；通过将柱子底部的出料管路从直接向下流出改为向上翻折后再流出，通过液位控制离子交换柱进、出物料速率的平衡，避免了发生空塔或溢塔，操作简便，稳定性好；通过将吸附时原料羟胺盐的部分进料管与洗脱时洗脱液的出料管合并使用，并通过三通阀进行物料切换，减少管道死角和物料残留，解决了逆流进料时物料残留对后续操作产生污染等问题。附图说明附图1是本专利技术所述离子交换装置示意图。其中，a.进料管b.出料管c.第I三通阀d.第II三通阀e.第IV三通阀f.第V三通阀g.阳离子交换柱h.第III三通阀具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术进一步详细说明。应该理解的是，这些实施例仅仅是用于示例性的说明，不是本专利技术的限制。在不脱离本专利技术主旨的范围内，对本专利技术进行的任何修改均在本专利技术要求保护的范围内。如图1所示，一种离子交换装置，包括离子交换柱和三通阀，其特征是离子交换柱底端安装有第III三通阀h，离子交换柱顶端安装有第IV三通阀e和第V三通阀f；第III三通阀h的一端接放空管路，另一端连接第II三通阀d；第IV三通阀e的一端接放空管路，另一端连接出料管b；第V三通阀f一端接放空管路，另一端连接第I三通阀c；第I三通阀c的一端接进料管a，另一端接第II三通阀d，第II三通阀d还有一端连接出料管b；第I三通阀c和第II三通阀d安装在同一高度，第IV三通阀e和第V三通阀f安装在同一高度，且高于第I三通阀c和第II三通阀d。离子交换柱中加有预先经过活化处理的007×7型阳离子交换树脂。实施例1切换阀门，以11～12mL/min的流速从下向上向Φ3.5×40cm(树脂装填量370mL)离子交换柱中加入682mL10％硫酸羟胺水溶液，吸附余液经第IV三通阀e从离子交换柱顶部流出；吸附完毕，按上述方式向离子交换柱中加入纯水进行洗涤，直至洗涤液中检测不到硫本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种离子交换装置，包括离子交换柱和三通阀，其特征是离子交换柱底端安装有第III三通阀(h)，离子交换柱顶端安装有第IV三通阀(e)和第V三通阀(f)；第III三通阀(h)的一端接放空管路，另一端连接第II三通阀(d)；第IV三通阀(e)的一端接放空管路，另一端连接出料管(b)；第V三通阀(f)一端接放空管路，另一端连接第I三通阀(c)；第I三通阀(c)的一端接进料管(a)，另一端接第II三通阀(d)，第II三通阀(d)还有一端连接出料管(b)；第I三通阀(c)和第II三通阀(d)安装在同一高度，第IV三通阀(e)和第V三通阀(f)安装在同一高度，且高于第I三通阀(c)和第II三通阀(d)。/n

【技术特征摘要】
1.一种离子交换装置，包括离子交换柱和三通阀，其特征是离子交换柱底端安装有第III三通阀(h)，离子交换柱顶端安装有第IV三通阀(e)和第V三通阀(f)；第III三通阀(h)的一端接放空管路，另一端连接第II三通阀(d)；第IV三通阀(e)的一端接放空管路，另一端连接出料管(b)；第V三通阀(f)一端接放空管路，另一端连接第I三通阀(c)；第I三通阀(c)的一端接进料管(a)，另一端接第II三通阀(d)，第II三通阀(d)还有一端连接出料管(b)；第I三通阀(c)和第II三通阀(d)安装在同一高度，第IV三通阀(e)和第V三通阀(f)安装在同一高度，且高于第I三通阀(c)和第II三通阀(d)。


2.根据权利要求1所述的离子交换装置，其特征是第I三通阀(c)的作用是切换原料羟胺盐和洗脱酸进料；第II三通阀(d)的作用是切换原料羟胺盐进料和洗脱液出料；第III三通阀(h)的作用是切换原料羟胺盐进料、洗脱液出料和柱子放净；第IV三通阀(e)的作用是切换吸附余液出料和放空；第V三通阀(f)的作用是切换洗脱酸进料和放空；第II三通阀(d)与第III三通阀(h)之间的管路兼做原料羟胺盐的进料管和洗脱液的出料管。


3.一种使用权利要求1所述的离子交换装置在制备硝酸羟胺或高氯酸羟胺的离子交换工艺，包括以下步骤：
(1)吸附：切换阀门，通过第I三通阀(c)、第II...

【专利技术属性】
技术研发人员：王学敏，张志勇，桂林，于海成，许华新，滕奕刚，陈兴强，
申请(专利权)人：黎明化工研究设计院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河南;41