一种1,4-丁炔二醇脱离子树脂净化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种1,4‑丁炔二醇脱离子树脂净化剂及其制备方法。该树脂为8‑20％交联度且接枝第三单体进行悬浮聚合得到的一种丙烯酸系大孔白球，然后采用高温高压工艺进行功能胺化，最后得到一种耐冲击的高伸缩性树脂净化剂。本发明专利技术所述的1，4‑丁炔二醇脱离子树脂净化剂能有效去除1，4‑丁炔二醇中的二氧化硅、羧酸根等杂质离子，并且伸缩性强，反复再生使用效果好，抗冲击性高，吸附解脱能力强，使用寿命长。本发明专利技术还提供了所述催化剂的制备方法。

【技术实现步骤摘要】
一种1,4-丁炔二醇脱离子树脂净化剂及其制备方法
本专利技术涉及一种1,4-丁炔二醇脱离子树脂净化剂及其制备方法，具体涉及一种耐冲击高伸缩性1,4-丁炔二醇脱离子树脂净化剂及其制备方法。
技术介绍
1,4-丁炔二醇,又名BYD，是生产1,4-丁二醇的中间产品。在1,4-丁二醇生产工艺中，BYD作为中间产物，经过精馏、脱离子进入加氢工序，以雷尼镍作为加氢催化剂在高压下与氢气反应生成1,4-丁二醇产品。如果不进行脱离子进行加氢反应，会导致BYD物料中含有大量的钠离子、铜离子、二氧化硅、羧酸根离子等杂质进入加氢系统，致使雷尼镍催化剂包裹性中毒，失去活性，最终使l,4一丁二醇产品产量、质量得到降低。工业上一般采用树脂净化剂进行脱离子，目前，装置上的树脂由于强度太低，常常在使用过程中产生破碎，在装置上造成压差，堵塞管道，因此，有必要生产出一种耐冲击高伸缩性脱离子树脂净化剂。当BYD物料通过树脂床层时，阴离子树脂净化剂会发生膨胀；当树脂进行再生时，阴离子树脂净化剂便会发生收缩。在长周期使用过程中，树脂反复膨胀、收缩，加上物料流速造成的压降，从而导致本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种1,4-丁炔二醇脱离子树脂净化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：采用大孔型丙烯酸系离子交换树脂进行悬浮聚合，在悬浮聚合的过程中接枝第三单体，得到丙烯酸系大孔白球；然后采用高温高压工艺对丙烯酸系大孔白球进行功能胺化，对得到的母液进行梯度稀释后得到1,4-丁炔二醇脱离子的树脂净化剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种1,4-丁炔二醇脱离子树脂净化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：采用大孔型丙烯酸系离子交换树脂进行悬浮聚合，在悬浮聚合的过程中接枝第三单体，得到丙烯酸系大孔白球；然后采用高温高压工艺对丙烯酸系大孔白球进行功能胺化，对得到的母液进行梯度稀释后得到1,4-丁炔二醇脱离子的树脂净化剂。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备方法具体包括以下步骤：
(1)悬浮聚合：
以重量份计，于反应釜内，加入500份水，5份聚乙烯醇，100份甲基丙烯酸甲酯、5-20份的二乙烯苯、20-50份的致孔剂、1-10份第三单体、1-2份的引发剂；原料搅拌均匀后在60-70℃下反应5-7h，升温至75-85℃且在该温度下反应1-3h，升温至85-95℃且在该温度下反应3-5h，得到聚合白球，在30-105℃烘干1-20h后，采用0.4-0.8mm的筛网进行过筛，得到交联度为8-20％的丙烯酸系大孔白球；
(2)功能胺化：
按重量份计，于高压反应釜内加入100份步骤(1)得到的丙烯酸系大孔白球，再加入1000份的胺化试剂，以0.5-2℃/min的速率升温至80-235℃，在80-235℃、在0.1-2MPa下反应8-12h，体系经降温、泄压后得到母液；
(3)梯度稀释：
利用纯水对步骤(2)中得到的母液进行梯度稀释，直至母液稀释至比重为1.0，放料得到1,4-丁炔二醇脱离子的树脂净化剂。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的二乙烯苯为含量为63.6％的二乙烯苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭为磊，胡金明，王立坡，尹志义，毛进池，和进伟，赵美丽，袁银辉，陈动，宁宗柯，郭欣，孙凯，
申请(专利权)人：凯瑞环保科技股份有限公司，河南开祥精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13