一种ZnCo制造技术

本发明专利技术公开了一种ZnCo

A kind of ZnCo

【技术实现步骤摘要】
一种ZnCo2O4/RGO异质催化剂的制备方法及其活化PS应用
本专利技术属于高级氧化降解
，具体涉及一种ZnCo2O4/RGO异质催化剂的制备方法及其活化PS应用。
技术介绍
基于硫酸根的高级氧化工艺(AOPs)受到越来越多的关注，有希望替代降解和矿化水中有毒或难处理污染物的产品，具有高反应性、固有稳定性、运行范围广和相对低成本等优点。具有高氧化还原电位(2.5-3.1V)和长半衰期(30-40μs)，研究发现其反应时间长，利用率高。过硫酸盐(PS，S2O82-)作为的前驱体，可通过加热、碱性条件、UV辐射、过渡金属离子和非均相催化剂活化。其中，使用磁性可分离的异质催化剂，由于其高效且易回收利用，被认为是活化PS的理想方法。ZnCo2O4中Zn和Co元素生态友好、成本低且含量充足，强磁性有利于催化剂的循环利用，但纳米材料易团聚的特性仍会影响ZnCo2O4的催化活化性能。为了抑制纳米粒子团聚，增加纳米粒子的稳定性，人们设计了不同载体(如大分子、沸石)来负载钴酸盐纳米粒子。但这些方法相对复杂且成本较高，因此开发一种方法简易，环境友好，且具有高效催化活化性能的复合材料十分必要。
技术实现思路
本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。鉴于上述异质催化剂活化PS中存在的问题，提出了本专利技术。因此，作为本专利技术其中一个方面，本专利技术克服现有方法中存在的不足，提供一种ZnCo2O4/RGO异质催化剂的制备方法及其活化PS应用。为解决上述技术问题，根据本专利技术的一个方面，本专利技术提供了如下技术方案：包括，溶解氧化石墨，分散，得氧化石墨烯溶液；溶解锌盐、钴盐，搅拌均匀，得混合金属盐溶液，加入所述氧化石墨烯溶液中；加入氨水，搅拌，反应；抽滤、洗涤和干燥后研磨，即得ZnCo2O4/RGO异质活化PS催化剂。作为本专利技术所述ZnCo2O4/RGO异质活化PS催化剂制备方法的一种优选方案，其中：所述溶解氧化石墨，分散，得氧化石墨烯溶液，其为将氧化石墨溶解到蒸馏水、乙醇、乙二醇的一种或多种中，所述氧化石墨烯溶液浓度为3.6～11.8g/L。作为本专利技术所述ZnCo2O4/RGO异质活化PS催化剂制备方法的一种优选方案，其中：所述分散，其为超声分散，超声功率为250W，超声时间为20～50min，超声频率为20～50KHz。作为本专利技术所述ZnCo2O4/RGO异质活化PS催化剂制备方法的一种优选方案，其中：所述锌盐包括氯化锌、乙酸锌、硝酸锌和硫酸锌中的一种或多种，所述钴盐包括乙酸钴及硝酸钴中的一种或多种，所述溶解锌盐、钴盐所用的溶剂为乙醇、水混合溶液中，以体积比计，乙醇：水＝1：1，所述搅拌均匀为剧烈搅拌30min。作为本专利技术所述ZnCo2O4/RGO异质活化PS催化剂制备方法的一种优选方案，其中：所述加入所述氧化石墨烯溶液中，所述加入其方式为滴加，以体积比计，混合金属盐溶液：氧化石墨烯溶液＝1：1～1：1.5。作为本专利技术所述ZnCo2O4/RGO异质活化PS催化剂制备方法的一种优选方案，其中：所述加入氨水，搅拌，反应，其反应温度为120℃～200℃，反应时间为12h～24h。作为本专利技术所述ZnCo2O4/RGO异质活化PS催化剂制备方法的一种优选方案，其中：所述干燥，其为真空干燥，干燥温度为60℃～80℃，干燥时间为12h～24h。作为本专利技术的另一方面，本专利技术克服现有技术不足，提供一种ZnCo2O4/RGO异质活化PS催化剂制备方法的制备的ZnCo2O4/RGO异质活化PS催化剂，其中：氧化石墨烯的质量比为5％～20％。作为本专利技术所述ZnCo2O4/RGO异质活化PS催化剂的优选方案，其中：所述ZnCo2O4/RGO异质活化PS催化剂，异质活化PS包括过硫酸钾、过硫酸钠及过硫酸铵中的一种或几种生成硫酸根自由基，对双酚A起氧化降解作用，20min内双酚A降解率达100％。作为本专利技术所述ZnCo2O4/RGO异质活化PS催化剂的优选方案，其中：在pH为2～13条件下，用于双酚A降解，20min降解率为74％以上。本专利技术的有益效果：本专利技术以乙醇作为溶剂和还原剂，无毒，环境友好，通过简单的一步溶剂热法制备ZnCo2O4/RGO异质催化剂，其中石墨烯的加入抑制了ZnCo2O4纳米颗粒的团聚，增加了催化剂和反应物的接触面积，从而提高异质催化剂活化PS降解双酚A的性能。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：图1为实施例1所制得的ZnCo2O4/RGO5异质活化PS催化剂的XRD图。图2为实施例1所制得的ZnCo2O4/RGO5异质活化PS催化剂的SEM图。图3为对照实施例1～3所制得的ZnCo2O4、PS和ZnCo2O4/PS催化降解双酚A的对照实验效果图。图4为实施例1～3所制得的石墨烯不同负载量的ZnCo2O4/RGO异质活化PS催化剂对双酚A的催化降解图。图5为实施例1所制得的ZnCo2O4/RGO5异质活化PS催化剂的循环使用效果图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本专利技术至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。实施例1：(1)将0.18g氧化石墨溶解于50mL蒸馏水中并超声，超声频率为40KHz，超声时间为30min，使其分散均匀；(2)称取0.09g乙酸锌和0.23g硝酸钴于40mL混合乙醇溶液中，剧烈搅拌30min，并滴加进(1)中；(3)再将15mL氨水加入(2)中，搅拌至形成均匀乳溶液后进行溶剂热反应，反应条件为180℃，24h；(4)反应结束后冷却至室温抽滤，再用蒸馏水洗涤，将样品于60℃真空干燥12h，即得所需异质活化PS催化剂ZnCo2O4/RGO5％，产物称重为0.078g；(5)将所制备的ZnCo2O4/RGO5％异质活化PS催化剂催化降解双酚A以测其催化氧化活性，用于催化降解双酚A时反应条件为：浓度为0.10mM的双酚A水溶液50m本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种ZnCo

【技术特征摘要】
1.一种ZnCo2O4/RGO异质活化过硫酸盐(PS)催化剂的制备方法，其特征在于：包括，
溶解氧化石墨，分散，得氧化石墨烯溶液；
溶解锌盐、钴盐，搅拌均匀，得混合金属盐溶液，加入所述氧化石墨烯溶液中；
加入氨水，搅拌，反应；
抽滤、洗涤和干燥后研磨，即得ZnCo2O4/RGO异质活化PS催化剂。


2.如权利要求1所述的ZnCo2O4/RGO异质活化PS催化剂的制备方法，其特征在于：所述溶解氧化石墨，分散，得氧化石墨烯溶液，其为将氧化石墨溶解到蒸馏水、乙醇、乙二醇的一种或多种中，所述氧化石墨烯溶液浓度为3.6～11.8g/L。


3.如权利要求1所述的ZnCo2O4/RGO异质活化PS催化剂的制备方法，其特征在于：所述分散，其为超声分散，超声功率为250W，超声时间为20～50min，超声频率为20～50KHz。


4.如权利要求1所述的ZnCo2O4/RGO异质活化PS催化剂的制备方法，其特征在于：所述锌盐包括氯化锌、乙酸锌、硝酸锌和硫酸锌中的一种或多种，所述钴盐包括乙酸钴及硝酸钴中的一种或多种，所述溶解锌盐、钴盐所用的溶剂为乙醇、水混合溶液中，以体积比计，乙醇：水＝1：1，所述搅拌均匀为剧烈搅拌30min。


5.如权利要求1所述的ZnCo2O4/RGO异质活化P...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈海群，何光裕，常昕，袁菁菁，赵宜涛，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32