水载流原子荧光分析装置及原子荧光分析方法制造方法及图纸

本发明专利技术水载流原子荧光分析装置及分析方法，属于分析化学领域的原子荧光分析，该分析装置包括以水为载流的输液系统和仪器主体，所述仪器主体包括外罩和装配于外罩内的反应器、原子化器、光学圈、激发光源、检测器和电路气路集成系统和灯管位置调节装置等，在输液过程中以水为载流，在原子化过程中从原子化器的石英炉外管进样，控制氢火焰间歇燃烧并同步检测原子荧光完成检测。本发明专利技术装置高度集成、结构紧凑，便于装配、调整、操作与维修，本发明专利技术分析方法能有效克服记忆效应，提高测定灵敏度和准确度，且突破了传统原子荧光分析的束缚，是原子荧光分析技术的创新。

The device and method of water current atomic fluorescence analysis

【技术实现步骤摘要】
水载流原子荧光分析装置及原子荧光分析方法
本专利技术属于分析化学领域，涉及原子荧光分析。它突破了原子荧光分析技术，具体涉及对现有原子荧光仪及原子荧光分析方法的改进。背景技景原子荧光分析已广泛用于痕量As、Sb、Bi、Hg,Se等元素的测定。基本原理是，在酸性介质(通常为盐酸)中待测元素的离子与强还原剂(通常为硼氢化钾或硼氢化钠)作用，被还原成气态氢化物或原子，同时产生大量氢气。氢化物分子在高温氢火焰中解离成基态原子，并被激发光源特定频率的辐射所激发至高能状态，由于高能级极不稳定，激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。荧光强度与待测元素的浓度相关，通过检测器(通常为光电倍增管)测定其荧光信号得到被测元素的浓度。根据以上原理设计的原子荧光分析装置(也称原子荧光仪、原子荧光光度计)主要包括输液系统、蒸气发生系统(或称反应器)、原子化器、激发光源、检测器及控制系统几部分。输液系统用来传送试液和还原剂，在蒸气发生系统中发生化学反应生成气态氢化物分子及氢气(成为蒸汽)，原子化器用于使氢化物分子成为原子，激发光源和检测器用于产生荧光和采集荧光信号，通过控制系统的运算报出检测结果。自有商品仪器以来，原子荧光分析均用HCl-NaBH4(KBH4)为载流输送试液，反应产物随小流量Ar气从石英炉的内管引入氢火焰。通入外管的Ar气起屏蔽作用，称为屏蔽气。测定过程中连续不断产生的氢气维持氢火焰不灭，导致消耗大量的高纯HCl和还原剂，相应带来进样和测定时间长，炉体温度高，记忆效应大，无完整信号谱图，并经常难以点燃氢火焰等问题。同时，这类仪器大多没有适用的灯位调节装置；用电磁阀控制载气常常出现故障；操作软件繁复；需要用大的灯电流和负高压才能取得较高灵敏度等。以上种种均对利用原子荧光检测产生负面影响。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种全新理念的原子荧光分析装置，以有效解决上述问题。本专利技术提供的水载流原子荧光分析装置，包括输液系统和仪器主体，所述仪器主体包括外罩和装配于外罩内的反应器、原子化器、光学圈、激发光源、检测器和电路气路集成系统等，所述输液系统包括：用于盛放待测样品溶液的试液瓶，试液瓶通过进样管与反应器连通；用于盛放还原剂的试剂瓶，试剂瓶通过进试剂管与反应器连通；用于盛放纯净水的水瓶，水瓶出水口通过进水管分别与进样管入口和进试剂管入口连通，通过切换进水管来控制进水；且，所述输液系统中不含输注载流酸的配套装置。所述水载流原子荧光分析装置中，所述进样管和进试剂管均为进液毛细管，水瓶改设为两个水杯，一个水杯用于盛放清洗用水，另一水杯用于盛放载流水，所述进液毛细管在两个水杯中换插。所述水载流原子荧光分析装置中，进液毛细管通过蠕动泵接入反应器，蠕动泵控制进液毛细管进试液、试剂和清洗用水、载流水的输送速度和输液量。所述水载流原子荧光分析装置中，所述反应器的出气管路接入原子化器中石英炉的外管接头，石英炉的内管接头连接作为辅助气的氩气管路。所述水载流原子荧光分析装置中，所述原子化器包括炉体支座、炉芯、套装于炉芯内的石英炉以及套装于炉芯外的炉体外罩、陶瓷盖板、电炉丝等部件，其特征在于，所述炉芯和炉体外罩用绝缘耐热的非金属材料制成，所述部件之间卡接或固定而不用螺钉固定。所述水载流原子荧光分析装置中，所述炉体外罩上端设至少两个卡槽，陶瓷盖板侧边对位设卡扣，卡扣与卡槽扣合将炉体外罩上端与陶瓷盖板卡接。所述水载流原子荧光分析装置中，所述电炉丝穿套嵌装在陶瓷盖板和石英炉管口之间,在陶瓷盖板和炉芯顶端面之间设有陶瓷隔热层而非石棉，陶瓷隔热层将电炉丝支撑并定位在石英炉的管口。所述水载流原子荧光分析装置中，所述炉体支座的上部设槽体和台阶，槽体侧壁开设两个槽孔；所述炉芯下部设凸起，凸起嵌装在所述槽体内；所述石英炉下部的内管接头和外管接头卡装在槽孔内并向侧面伸出；所述石英炉套装在炉芯空腔内，石英炉的管口向上伸出炉芯的顶端面；所述炉体外罩套装在炉芯外围，炉体外罩的底部抵坐于炉体支座的台阶上。所述水载流原子荧光分析装置中，所述光学圈包括壳体，壳体的一侧设置有安装孔，分别用于安装激发光源和检测器，安装孔所在一侧的壳体对侧开设有侧切槽，用以透过激发光源发射的光。所述水载流原子荧光分析装置中，所述侧切槽的大小与激发光源的调节范围相匹配，使得激发光源发射的特征光谱不会照射至光学圈的壳体上。所述水载流原子荧光分析装置中，所述壳体的侧切槽朝向的原子荧光仪外壳内侧铺设有涂覆黑色吸光材料的吸光纸。所述水载流原子荧光分析装置中，所述电路气路集成系统为一整体模块，包括底板以及安装在底板上的开关电源和垂直框架式电路气路集成模块，所述垂直框架式电路气路集成模块包括在垂直方向上呈间距固定的电源板、控制主板和支撑板，支撑板上安装有气控模块和气体压力表，控制主板控制气控模块的气体通道的流量；电源板将开关电源提供的电力调制成不同范围的DC电源供给控制主板和气控模块。所述水载流原子荧光分析装置中，所述底板与仪器主体的底部以滑轨和凹槽嵌套实现位移。所述水载流原子荧光分析装置中，所述仪器主体外罩的前面板上设大块显示屏用以显示桌面系统内容。所述水载流原子荧光分析装置中，所述仪器主体内还包括灯管位置调节装置，对所述激发光源实施水平方向和垂直方向的调节，且调节旋钮位于仪器主体外壳侧边。所述水载流原子荧光分析装置中，所述灯管位置调节装置包括：灯管座，用于安装灯管；支撑座，其上表面安装灯管座；水平调节机构，为齿轮组合结构，用于将水平旋钮的转动转化为安装有灯管的灯管座的水平方向的移动；垂直调节机构，包括丝杠以及与丝杠通过一丝杠螺母组件连接的剪式结构，用于将丝杆的转动转化为剪式结构角度的变化，以推动支撑在剪式结构上的支撑座上下垂直运动；固定架，用于支撑水平调节机构和垂直调节机构。所述灯管座的两侧分别固定有具有弹性的夹紧片，两夹紧片的下端固定在灯管座的侧边，上端弯向外侧，两夹紧片形成上开口的上窄下宽的弧形容置空间，用于安装灯管。所述水平调节机构包括：齿条，固定于灯管座的底部；直齿轮，设置有一体化套筒，且与齿条相啮合；直齿条调节轴，其下端可转动的安装在一支撑梁上，支撑梁的两端固定在固定架上，其上端用于穿套直齿轮的套筒且与直齿轮的套筒平面配合连接；两个垂向设置并啮合的伞齿轮，水平方向的伞齿轮固定于直齿轮调节轴上，垂向伞齿轮固定在伞齿轮调节轴的端部；水平旋钮，通过一联轴器连接至伞齿轮调节轴。所述支撑座包括水平板和垂向设置在水平板两侧的第一侧板，直齿轮固定于灯管座底部开设的槽内，灯管座底部槽的两侧各固定有一滑动套，滑动套可滑动的穿套于水平板上开设的第三滑槽中。所述固定架包括底座、固定于底座两端的支撑板和设置在底座两侧的第二侧板，第二侧板上设置有安装孔和第一滑槽，用以支撑垂直调节机构。所述垂直调节机构包括：两个支撑连杆形成的剪式结构，剪式结构的左侧两个角部各穿设有固定杆，右侧两个角部各穿设有滑动杆，固定杆的两端分别穿过第二侧板和第一侧板的安装孔固定；滑动杆的两本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.水载流原子荧光分析装置，包括输液系统和仪器主体，所述仪器主体包括外罩和装配于外罩内的反应器、原子化器、光学圈、激发光源、检测器和电路气路集成系统等，所述输液系统包括：/n用于盛放待测样品溶液的试液瓶，试液瓶通过进样管与反应器连通；/n用于盛放还原剂的试剂瓶，试剂瓶通过进试剂管与反应器连通；/n用于盛放纯净水的水瓶，水瓶出水口通过进水管分别与进样管入口和进试剂管入口连通，通过切换进水管来控制进水；且，/n所述输液系统中不含输注载流酸的配套装置。/n

【技术特征摘要】
1.水载流原子荧光分析装置，包括输液系统和仪器主体，所述仪器主体包括外罩和装配于外罩内的反应器、原子化器、光学圈、激发光源、检测器和电路气路集成系统等，所述输液系统包括：
用于盛放待测样品溶液的试液瓶，试液瓶通过进样管与反应器连通；
用于盛放还原剂的试剂瓶，试剂瓶通过进试剂管与反应器连通；
用于盛放纯净水的水瓶，水瓶出水口通过进水管分别与进样管入口和进试剂管入口连通，通过切换进水管来控制进水；且，
所述输液系统中不含输注载流酸的配套装置。


2.根据权利要求1所述水载流原子荧光分析装置，其特征在于，所述进样管和进试剂管均为进液毛细管，水瓶改设为两个水杯，一个水杯用于盛放清洗用水，另一水杯用于盛放载流水，所述进液毛细管在两个水杯中换插。


3.根据权利要求2所述水载流原子荧光分析装置，其特征在于，进液毛细管通过蠕动泵接入反应器，蠕动泵控制进液毛细管进试液、试剂和清洗用水、载流水的输送速度和输液量。


4.根据权利要求1至3任一项所述水载流原子荧光分析装置，其特征在于，所述反应器的出气管路接入原子化器中石英炉的外管接头，石英炉的内管接头连接作为辅助气的氩气管路。


5.根据权利要求1至4任一所述水载流原子荧光分析装置，其特征在于，所述原子化器包括炉体支座、炉芯、套装于炉芯内的石英炉以及套装于炉芯外的炉体外罩、陶瓷盖板、电炉丝等部件，其特征在于，所述炉芯和炉体外罩用绝缘耐热的非金属材料制成，所述部件之间卡接或固定而不用螺钉固定。


6.根据权利要求5所述水载流原子荧光分析装置，其特征在于，所述炉体外罩上端设至少两个卡槽，陶瓷盖板侧边对位设卡扣，卡扣与卡槽扣合将炉体外罩上端与陶瓷盖板卡接。


7.根据权利要求6所述水载流原子荧光分析装置，其特征在于，所述电炉丝穿套嵌装在陶瓷盖板和石英炉管口之间,在陶瓷盖板和炉芯顶端面之间设有陶瓷隔热层而非石棉，陶瓷隔热层将电炉丝支撑并定位在石英炉的管口。


8.根据权利要求5至7任一项所述水载流原子荧光分析装置，其特征在于，所述炉体支座的上部设槽体和台阶，槽体侧壁开设两个槽孔；所述炉芯下部设凸起，凸起嵌装在所述槽体内；所述石英炉下部的内管接头和外管接头卡装在槽孔内并向侧面伸出；所述石英炉套装在炉芯空腔内，石英炉的管口向上伸出炉芯的顶端面；所述炉体外罩套装在炉芯外围，炉体外罩的底部抵坐于炉体支座的台阶上。


9.根据权利要求1至8任一项所述水载流原子荧光分析装置，其特征在于，所述光学圈包括壳体，壳体的一侧设置有安装孔，分别用于安装激发光源和检测器，安装孔所在一侧的壳体对侧开设有侧切槽，用以透过激发光源发射的光。


10.根据权利要求9所述水载流原子荧光分析装置，其特征在于，所述侧切槽的大小与激发光源的调节范围相匹配，使得激发光源发射的特征光谱不会照射至光学圈的壳体上。


11.根据权利要求9或10所述水载流原子荧光分析装置，其特征在于，所述壳体的侧切槽朝向的原子荧光仪外壳内侧铺设有涂覆黑色吸光材料的吸光纸。


12.根据权利要求1至11任一项所述水载流原子荧光分析装置，其特征在于，所述电路气路集成系统为一整体模块，包括底板以及安装在底板上的开关电源和垂直框架式电路气路集成模块，所述垂直框架式电路气路集成模块包括在垂直方向上呈间距固定的电源板、控制主板和支撑板，支撑板上安装有气控模块和气体压力表，控制主板控制气控模块的气体通道的流量；电源板将开关电源提供的电力调制成不同范围的DC电源供给控制主板和气控模块。


13.根据权利要求12所述水载流原子荧光分析装置，其特征在于，所述底板与仪器主体的底部以滑轨和凹槽嵌套实现位移。


14.根据权利要求1至13任一项所述水载流原子荧光分析装置，其特征在于，所述仪器主体外罩的前面板上设大块显示屏用以显示桌面系统内容。


15.根据权利要求1至14任一项所述水载流原子荧光分析装置，其特征在于，所述仪器主体内还包括灯管位置调节装置，对所述激发光源实施水平方向和垂直方向的调节，且调节旋钮位于仪器主体外壳侧边。


16.根据权利要求15所述水载流原子荧光分析装置，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚治湘，杨梅，龚晖，
申请(专利权)人：重庆民泰新农业科技发展集团有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;50