氢化物发生原子荧光分析系统技术方案

本发明专利技术公开了一种氢化物发生原子荧光分析系统，包括进样系统、气液分离器、原子化器以及惰性气体产生装置，在所述气液分离器中进行还原反应产生混合气体，所述混合气体通过载气载带进入所述原子化器，所述原子化器包括内管和套装于所述内管外侧的外管，其特征在于，所述气液分离器的气体出口管与所述外管连通，所述惰性气体产生装置与所述内管连通。本发明专利技术利用原有石英炉实施外管进样，氢火焰极易点燃，检测灵敏度提高，是原子荧光分析技术的创新。是原子荧光分析技术的创新。是原子荧光分析技术的创新。

【技术实现步骤摘要】
氢化物发生原子荧光分析系统
[0001]本申请为分案申请，母案申请号为201910227203.7，申请日为2019年03月25日，优先权号201811270818.X，优先权日为2018年10月29日，专利技术名称为：外管进样的原子荧光分析方法。


[0002]本专利技术属于分析化学领域，涉及原子荧光分析。它改变了原子荧光分析中原子化器传统的进样模式及相应技术，具体涉及对原有原子荧光分析方法中进样方法的改进。

技术介绍

[0003]原子荧光分析已广泛用于痕量As、Sb、Bi、Hg,Se等元素的测定。基本原理是，在酸性介质(通常为盐酸)中待测元素的离子与强还原剂(通常为硼氢化钾或硼氢化钠)作用，被还原成气态氢化物或原子，同时产生大量氢气。氢化物分子在高温氢火焰中解离成基态原子，并被激发光源特定频率的辐射所激发至高能状态，由于高能级极不稳定，激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。荧光强度与待测元素的浓度相关，通过检测器(通常为光电倍增管)测定其荧光信号强度得到被测元素的浓度。
[0004]根据以上原理设计的原子荧光分析装置(也称原子荧光仪、原子荧光光度计)主要包括输液系统、蒸气发生系统(或称反应器)、原子化器、激发光源及检测系统几部分。试液和还原剂通过输液系统传送、并被载液(也称载流)载带送入反应器中发生化学反应，生成气态氢化物分子及氢气，在载气(通常为氩气)的载带下进入原子化器。
[0005]氢化物的原子化依赖氢火焰的高温，原子化过程借鉴原子化器中的石英炉完成。参见图1所示，通常石英炉为套管形式，包括中心管(内管)和外管，一直以来载气(氩气)载带氢化物及氢气从深入石英炉内部的中心管引出，屏蔽气(氩气)从外管输入，中心管引出的氢化物在点燃的氢火焰中原子化(屏蔽气氩气保护)。通常用小流量载气(Ar气)载带方可获得稳定而细长的氢火焰，用于点燃氢气的炉丝位于外管管口，由于石英炉中心管管口位于石英炉内部，离石英炉外管管口有一定距离，常常无法点燃氢火焰，对反应中生成氢气少的元素尤其如此。这成为原子荧光仪用以测定这些元素的障碍。

技术实现思路

[0006]本专利技术目的在于提供一种氢化物发生原子荧光分析系统，以有效解决原子荧光分析中的上述问题。
[0007]本专利技术的氢化物发生原子荧光分析系统，包括进样系统、气液分离器、原子化器以及惰性气体产生装置，在所述气液分离器中进行还原反应产生混合气体，所述混合气体通过载气载带进入所述原子化器，所述原子化器包括内管和套装于所述内管外侧的外管，其特征在于，所述气液分离器的气体出口管与所述外管连通，所述惰性气体产生装置与所述内管连通。
[0008]优选地，所述混合气体包括待测元素氢化物以及氢气。
[0009]优选地，所述惰性气体为氩气。
[0010]优选地，载带所述混合气体进入所述原子化器外管的载气流量为1000
‑
1200ml/min。
[0011]优选地，引入所述原子化器内管的惰性气体流量为400
‑
600ml/min。
[0012]优选地，所述待测元素为As、Hg、Se、Pb或Cd。
[0013]优选地，所述载气为惰性气体。优选地，所述载气为氩气。
[0014]采用以上方案，本专利技术在原子荧光分析过程不改变原有原子化器的结构，利用原型石英炉实施外管进样，克服了内管进样的缺陷，氢气被位于外管管口的炉丝加热，氢火焰极易点燃，形成的氢火焰形体大且稳定，测定灵敏度得到明显提高。实验证明，本专利技术外管进样的方式，特别适用于产生氢气少的元素，解决了之前原子荧光检测中的难题。
[0015]以下结合附图和实施例对本专利技术做详细说明。
附图说明
[0016]图1为原子荧光分析中石英炉原有进样方式的示意图；
[0017]图2为原子荧光分析中本专利技术外管进样方式的示意图；
[0018]图3为实施例1用本专利技术外管进样的原子荧光分析方法测定Cd的峰值曲线(A幅，荧光值
‑
时间)和Cd的0.1
‑
0.5ng/mL标准曲线(B幅，荧光值
‑
浓度)；
[0019]图4为实施例2用本专利技术外管进样的原子荧光分析方法同时测定Hg/As的峰值曲线(A幅，荧光值
‑
时间)和Hg的0.1
‑
0.5ng/mlHg和As的10
‑
50ng/mlAs混合液的标准曲线(B幅，荧光值
‑
浓度)。
[0020]图5为实施例1用本专利技术外管进样的原子荧光分析方法测定Pb的峰值曲线(A幅，荧光值
‑
时间)和Pb的2
‑
10ng/mL标准曲线(B幅，荧光值
‑
浓度)。
具体实施方式
[0021]本专利技术公开一种外管进样的原子荧光分析方法。参见图2所示并与图1比较，该方法将原来连接石英炉内管的载气(氩气)载带的氢化物及氢气混合气(气液分离器中产生的)改接在外管上，同时将外管的屏蔽气(Ar气)管改接在内管上作为辅助气；另一方面，将载带混合气的载气(也为Ar气)流量增加至1000
‑
1200ml/min，将屏蔽气流量(Ar气量)从原有方式的1000ml/min降低至400
‑
600ml/min，某些元素甚至不通入辅助气(即0ml/min)也能测定。
[0022]本专利技术外管进样方式，改变了原子荧光法历来由内管引入氢化物(或Hg原子)的模式。其机理是：化学还原反应产生的气态原子或分子及氢气，随载气Ar气载带从石英炉的外管引入，待测元素氢化物(或汞原子)和氢气混合气沿石英炉外管内壁上升，氢气在石英炉管口立即遇热被点燃，氢化物在Ar气氛围中氢氧焰高温作用下被解离。而进入内管的辅助气(通常为氩气)将氢火焰向上拉升，所形成的氢焰形体比内管进样大许多，参见图2所示。
[0023]利用这种进样方式结合原有的原子荧光分析过程，已成功用于多种样品中As、Hg、Se、Pb和Cd的测定，提高了原子荧光法测定的灵敏度，同时也解决了原子荧光分析测定痕量Pb等元素的难题。
[0024]检测中能利用已有的原子荧光仪，原子荧光仪包括进样系统、气液分离器、原子化
器、激发光源和检测器，利用该原子荧光仪检测实例的具体操作为：
[0025]操作1.将气液分离器的气体出口支管(氢化物、氢气及载气混合气)接入原子化器石英炉外管，同时将辅助气(Ar气)与石英炉内管连接；
[0026]操作2.接通原子荧光仪电源，在桌面系统的设置页选择单道或双道，确认测试所需条件，点亮待测元素激发光源并预热5
‑
10分钟；
[0027]操作3.打开载气和辅助气(可均为Ar气)钢瓶阀门，按设定调节各自气压和流量，并打开原子化器的排风装置，接通电炉丝电源；
[0028]操作4.启动进样系统进样，气液分离器完成还原反应后，石英炉的加热炉丝、激发光源和检测器工作，获本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氢化物发生原子荧光分析系统，包括进样系统、气液分离器、原子化器以及惰性气体产生装置，在所述气液分离器中进行还原反应产生混合气体，所述混合气体通过载气载带进入所述原子化器，所述原子化器包括内管和套装于所述内管外侧的外管，其特征在于，所述气液分离器的气体出口管与所述外管连通，所述惰性气体产生装置与所述内管连通。2.根据权利要求1所述的原子荧光分析系统，其特征在于，所述混合气体包括待测元素氢化物以及氢气。3.根据权利要求1所述的原子荧光分析系统，其特征在于，所述惰性气体为氩气。4.根据权利要求1所述的原子荧光分析系统...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨梅，
申请(专利权)人：重庆民泰新农业科技发展集团有限公司，
类型：发明
国别省市：