以水为载流的原子荧光分析方法及分析装置制造方法及图纸

本发明专利技术以水为载流的原子荧光分析方法及装置，属于分析化学领域的原子荧光分析，该方法包括取样输液、试液和还原剂在反应器中反应、待测元素原子化和荧光检测等步骤，且在常规的取样输液过程中，用水替代HCl和还原剂做载流，使试液和试剂被水载带推送至反应器中完成反应。本发明专利技术以水为载流，有效的克服了记忆效应，提高了测定灵敏度和准确度，同时节省了大量高纯HCl和还原剂NaBH

Atomic fluorescence analysis method and analysis device with water as current carrier

【技术实现步骤摘要】
以水为载流的原子荧光分析方法及分析装置
本专利技术属于分析化学领域，涉及原子荧光分析。它突破了原子荧光分析方法中传统的输液模式及相应技术，具体涉及对现有原子荧光仪及原子荧光分析方法的改进。
技术介绍
原子荧光分析已广泛用于痕量As、Sb、Bi、Hg,Se等元素的测定。基本原理是，在酸性介质(通常为盐酸)中待测元素的离子与强还原剂(通常为硼氢化钾或硼氢化钠)作用，被还原成气态氢化物或原子，同时产生大量氢气。氢化物分子在高温氢火焰中解离成基态原子，并被激发光源特定频率的辐射所激发至高能状态，由于高能级极不稳定，激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。荧光强度与待测元素的浓度相关，通过检测器(通常为光电倍增管)测定其荧光信号得到被测元素的浓度。根据以上原理设计的原子荧光分析装置(也称原子荧光仪、原子荧光光度计)主要包括输液系统、蒸气产生系统(或称反应器)、原子化器、激发光源及检测系统几部分。试液和还原剂通过输液系统传送、并被载液(也称载流)载带送入反应器中发生化学反应，生成气态原子或氢化物分子(统称为“蒸气”)及氢气，在载气(通常为氩气)的载带下进入原子化器。试液和试剂的载带一直采用HCl和NaBH4(或KBH4)，该技术存在以下缺陷：输液系统存在严重记忆效应，特别是测定高浓度汞样品后，需要使用空白液清洗很多次才能测定下一个样品，耗时长，甚至要将输液系统全部更换。持续使用大量酸载流液，不仅带来操作环境的污染，也对仪器产生腐蚀，同时，载流过程消耗大量高纯HCl和较为贵重的还原试剂也使得检测成本增加。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种以水为载流的原子荧光分析方法及分析装置，以有效解决原子荧光分析中的上述问题。本专利技术以水为载流的原子荧光分析方法，包括取样输液、试液和还原剂在反应器中反应、待测元素原子化和荧光检测等步骤，特点是：在常规的取样输液过程中，用水替代HCl和还原剂做载流，使试液和试剂被水载带推送至反应器中完成反应。具体的，所述取样输液过程为先取样——即同时分别引入一定酸度的试液和一定浓度的试剂，再输液——即以纯净水为载流分别载带推送试液和试剂进入反应器。所述取样时间为4-5秒，所述输液时间为8-10秒。以上所述以水为载流的原子荧光分析方法，所述试液酸度与待测元素相关，盐酸浓度范围为4％—10％，常测定元素溶液的浓度和酸度如表1所示。表1常测定元素溶液的浓度和酸度元素AsSbBiSeHgPbCd浓度/ng/ml1-501-101-101-500.1-22-250.05-2HCl/％101010105-10104本专利技术还提供一种以水为载流的原子荧光分析装置，包括输液系统、反应器、原子化器、激发光源和检测器等，特点是：所述输液系统包括：用于盛放待测样品溶液的试液瓶，试液瓶通过进样管与反应器连通；用于盛放还原剂的试剂瓶，试剂瓶通过进试剂管与反应器连通；用于盛放纯净水的水瓶，水瓶出水口通过进水管分别与进样管入口和进试剂管入口连通，通过切换进水管来控制进水；且，所述输液系统中不含输注载流酸的配套装置。基于以上所述装置，本专利技术进一步提供一种以水为载流的原子荧光分析方法，包括以下步骤：步骤1、配制待测元素不同浓度的系列标准溶液、样品溶液和NaBH4溶液，标准溶液、样品溶液放入试液瓶，NaBH4溶液放入试剂瓶；纯净水放入水瓶。步骤2、制作标准曲线：1)将进样管接到装有标准空白液的试液瓶接口，进试剂管接到试剂瓶接口，进液；2)切换进样管和进试剂管与进水管连通，将载流水吸入进样管和进试剂管，载带推送空白液和试剂；3)反应器、原子化器、激发光源工作，检测器得到空白荧光值；4)按浓度自低至高顺序更换装有不同浓度标准溶液的试液瓶，重复步骤1)-3)，顺序测定并得到标准系列中每个溶液对应的荧光值；5)绘制荧光值-浓度标准曲线；步骤3、样品测定：用水清洗进样管后，更换装有样品溶液的试液瓶，重复步骤2中1)—3)测定并获得样品溶液对应的荧光值，通过荧光值-浓度标准曲线得到样品溶液中待测元素的浓度数值。其中：步骤1)中取样进液时间为4-5秒；步骤2)中从切换进水管完成至步骤3)检测器得到荧光值时间为8-10秒。基于以上以水为载流的原子荧光分析装置，本专利技术进一步提供一种简化的以水为载流的原子荧光分析装置中，该简化装置中，所述进样管和进试剂管均为进液毛细管，水瓶改设为两个水杯，一个水杯用于盛放清洗用水，另一水杯用于盛放载流水，所述进液毛细管在两个水杯中换插。具体的，进液毛细管通过蠕动泵接入反应器，蠕动泵控制进液毛细管进试液、试剂和清洗用水、载流水的输送速度和输液量。基于该简化的以水为载流的原子荧光分析装置，本专利技术提供匹配的以水为载流的原子荧光分析方法，包括以下操作：操作1.按要求配制待测元素标准系列溶液和样品溶液，配制NaBH4溶液，准备两杯纯净水；操作2.启动原子荧光仪，调整至所需工作状态；操作3.制作标准曲线：A1)取样：将两根进液毛细管端头分别插入标准空白液和NaBH4溶液中取样，4-5秒后蠕动泵停止工作；A2)换插：将两根毛细管端头取出置于一水杯清洗水中洗净，随即转入另一水杯的载流水中，蠕动泵重新启动；A3)载流测定：载流水分别载带试液和试剂进入反应器，仪器同时测定空白的荧光信号并记录空白的荧光值；A4)空白荧光信号达稳定后，用标准溶液替换空白液，重复A1)—A3)的操作按浓度由低到高依次测定标准系列溶液的荧光信号并记录荧光值；A5)制作荧光值—浓度标准曲线；操作4.测定样品：用清洗水清洗进液毛细管后，按A1)—A3)的操作对样品溶液进行测定得到样品荧光值，从荧光值—浓度标准曲线得到样品溶液中待测元素的浓度，输入相关参数后计算出样品中被测元素的含量。以上操作3中，取样/延时/换插/测定时间分别为4-5/0/2-3/8-10秒，即，A1)取样时间4-5秒，延时为零秒，A2)换插时间为2-3，A3)载流测定时间为8-10秒。采用以上方案，本专利技术在原子荧光分析过程中，创造性地以水为载流，终结了30多年来用HCl和NaBH4为载流的历史。实验证明：用水替代HCl和还原剂做载流的输液技术用于原子荧光分析中，不仅对试液中微量或痕量As、Sb、Bi、Pb、Se、Cd、Hg等能进行检测，克服了普遍认识中原子荧光分析不可能用水为载流的技术偏见，同时，与HCl、NaBH4做载流不同，超纯水不含被测定组分，输液过程中也不会与试液或还原剂发生任何化学反应，更无大量气泡(酸和还原剂产生氢气导致)粘附在流路的管壁上，能使所有输液流路得到最本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.以水为载流的原子荧光分析方法，包括取样输液、试液和还原剂在反应器中反应、待测元素原子化和荧光检测等步骤，其特征在于，在常规的取样输液过程中，用水替代HCl和还原剂做载流，使试液和试剂被水载带推送至反应器中完成反应。/n

【技术特征摘要】
1.以水为载流的原子荧光分析方法，包括取样输液、试液和还原剂在反应器中反应、待测元素原子化和荧光检测等步骤，其特征在于，在常规的取样输液过程中，用水替代HCl和还原剂做载流，使试液和试剂被水载带推送至反应器中完成反应。


2.根据权利要求1所述以水为载流的原子荧光分析方法，其特征在于，所述取样输液过程为先取样，即同时分别引入一定酸度的试液和一定浓度的试剂，再输液，即以纯净水为载流分别载带推送试液和试剂进入反应器。


3.根据权利要求2所述以水为载流的原子荧光分析方法，其特征在于，所述取样时间为4-5秒，所述输液时间为8-10秒。


4.根据权利要求3所述以水为载流的原子荧光分析方法，其特征在于，所述试液酸度与待测元素相关，盐酸浓度范围为4％—10％，常测定元素溶液的浓度和酸度如表1所示。


5.一种以水为载流的原子荧光分析装置，包括输液系统、反应器、原子化器、激发光源和检测器等，其特征在于，所述输液系统包括：
用于盛放待测样品溶液的试液瓶，试液瓶通过进样管与反应器连通；
用于盛放还原剂的试剂瓶，试剂瓶通过进试剂管与反应器连通；
用于盛放纯净水的水瓶，水瓶出水口通过进水管分别与进样管入口和进试剂管入口连通，通过切换进水管来控制进水；且，
所述输液系统中不含输注载流酸的配套装置。


6.根据权利要求5所述以水为载流的原子荧光分析装置，其特征在于，所述进样管和进试剂管均为进液毛细管，水瓶改设为两个水杯，一个水杯用于盛放清洗用水，另一水杯用于盛放载流水，所述进液毛细管在两个水杯中换插。


7.根据权利要求6所述以水为载流的原子荧光分析装置，其特征在于，进液毛细管通过蠕动泵接入反应器，蠕动泵控制进液毛细管进试液、试剂和清洗用水、载流水的输送速度和输液量。


8.一种以水为载流的原子荧光分析方法，使用权利要求5所述装置，包括以下步骤：
步骤1、配制待测元素不同浓度的系列标准溶液、样品溶液和NaBH4溶液，标准溶液、样品溶液放入试液瓶，NaBH4溶液放入试剂瓶；纯净水放入水瓶。
步骤2、制作标准曲线：
1)将进样管接到装有标准空白液的试液瓶接口，进试剂管接到...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚治湘，杨梅，龚晖，
申请(专利权)人：重庆民泰新农业科技发展集团有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;50