一种水处理用钛阳极的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种水处理用钛阳极的制备方法，该制备方法具体包括以下步骤：对钛基体进行前处理；配制活性涂液；烧结；在传统的钌钛活性组元中引入化学稳定性较好，具有催化活性且成本较低的WO

Preparation of titanium anode for water treatment

【技术实现步骤摘要】
一种水处理用钛阳极的制备方法
本专利技术属于电极材料领域，尤其涉及一种水处理用钛阳极的制备方法。
技术介绍
在电化学工业中，活性电极是其关键组件，电极材料的组成和结构决定了其电化学活性和稳定性，1965年Beer首次开发出二氧化钌涂层阳极，开拓了新一代阳极材料，活性涂层的存在赋予这类阳极高的析氯活性，其中Ru4+和Ti4+离子半径几乎相同，故能形成TiO2为制成结构的固溶体RuO2-TiO2/Ti金属氧化物涂层阳极，经过大量研究，在活性涂层中，以RuO2+TiO2复合而成的二元氧化物酒瓯较优越的综合性能，是析氯工业最普遍采用欧冠的涂层材料，钌系涂层钛电极是析氯领域最典型、最具有发展潜力的涂层钛电极，然而析氯和析氧电位仅相差100mV，所以当氯离子含量较低时，会发生析氧，从而破坏金属氧化物涂层的缺氧固溶体结构，降低电解效率和使用寿命，致使电解效率与使用寿命较低，无法满足其在工业应用的需求。近年来，根据不同领域的应用，国内外专家学者结合其特点，对钌系涂层钛阳极做了多项改进，例如增加贵金属的涂刷量或在阳极活性组元中掺杂一些较为稳定的、具有催化活性的贵金属氧化物(IrO2、PtO2、Rh2O5)来进一步提高其使用寿命，虽然贵金属氧化物的添加，提高了阳极的使用寿命，但是其成本有所增加。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种水处理用钛阳极的制备方法，其解决了现有技术成本高的问题。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：一种水处理用钛阳极的制备方法，该制备方法具体包括以下步骤：对钛基体进行前处理；配制活性涂液；烧结。进一步：该前处理具体包括以下步骤：对钛基体进行除油脱脂处理至表面无油脂；对除油脱脂处理后的钛基体进行喷砂处理；喷砂好的钛基体在稀盐酸中浸泡；将盐酸浸泡过的钛基材在草酸溶液中煮沸；随后将钛基材在超声机中超声，去除表面残留氧化屁和草酸，晾干、待用。进一步：所述喷砂用的砂子为钢砂，所述钢砂为20-45目，表面粗糙度为Ra＞15μm。进一步：所述稀盐酸的浓度为3-15％，浸泡时间8-24h。进一步：所述草酸浓度为2-8％，煮沸时间为0.5-2.5h。进一步：该活性涂液配置具体包括以下步骤：准确称取RuCl3·3H2O，溶解在无水乙醇与乙二醇的混合溶剂中，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液A；在溶液A中加入钛酸丁酯和浓盐酸，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液B；在溶液B中加入WCl6，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液C，保存，待用。进一步：所述无水乙醇与乙二醇的混合溶剂的体积比为V乙醇：V乙二醇＝9:1。进一步：所述加入RuCl3·3H2O与钛酸丁酯的物质的量比为nRu：nTi＝1:4，浓盐酸的体积比1％-15％。进一步：所述WCl6与RuCl3·3H2O的物质的量比为nRu：nW＝100:0.5-1。进一步：该烧结具体包括以下步骤：将处理后的钛基材上，自然晾2min，使涂液扩散均匀；置于120℃烘箱中，使溶剂完全挥发；然后置于在350℃烧结炉，烧结5min，再置于450℃烧结炉中，烧结5min，取出，自然冷却至室温；重复上述步骤，直至涂液完全涂完；最后将涂刷后的钛基材于450℃的烧结炉中保温1h，取出，自然冷却至室温。与现有技术相比，本申请所具有的有益效果是：在传统的钌钛活性组元中引入化学稳定性较好，具有催化活性且成本较低的WO3,有效的提高了阳极的使用寿命，降低了阳极的制作成本；溶剂采用溶解性较好的无水乙醇和黏度较大的乙二醇的混合溶剂，可以很好的控制溶液的扩散速率，使得贵金属活性组元更均匀的分散于钛基材表面；温度采用梯度型烧结温度(350℃-450℃)，有利于稳定性较好的晶相和非晶相混合的活性组元的形成；在低温下有助于贵金属晶体氧化物活性组元的成核以及快速成长；升温后非贵金属晶体氧化物快速生长，有利于生成结构稳定的金红石结构的钌钛氧化物涂层。附图说明图1为本专利技术的实施例1制备水处理用钛阳极的扫描电子显微镜图；图2为本专利技术实施例2制备水处理用钛阳极的扫描电子显微镜图；图3为本专利技术实施例3制备水处理用钛阳极的扫描电子显微镜图；图4为本专利技术实施例4制备水处理用钛阳极的扫描电子显微镜图；图5为本专利技术实施例5制备水处理用钛阳极的扫描电子显微镜图；图6为本专利技术实施例6制备水处理用钛阳极的扫描电子显微镜图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术做进一步详细描述：本专利技术的一种水处理用钛阳极的制备方法，其通过调控无水乙醇与乙二醇溶剂的体积比、钌钛钨物质的量比、浓盐酸的体积比、反应温度等，可获得裂纹数目较少，宽度较窄，寿命较长的水处理用钛阳极产品。以下结合附图和具体实施例对本专利技术作具体的介绍。Step1：前处理1)对钛基体进行除油脱脂处理至表面无油渍。2)对除油脱脂处理后的钛基体进行喷砂处理，砂子采用钢砂，钢砂可为20-45目，直至表面粗糙度Ra＞15μm。3)喷砂好的钛基体在稀盐酸中浸泡，盐酸浓度为3-15％，浸泡时间8-24h。4)将盐酸浸泡过的钛基材在草酸溶液中煮沸，草酸浓度2-8％，时间0.5-2.5h，随后将钛基材在超声机中超声，去除表面残留氧化皮和草酸，晾干、待用。Step2：活性涂液配制准确称取RuCl3·3H2O，溶解在无水乙醇与乙二醇的混合溶剂中(V乙醇：V乙二醇＝5-15:1)，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液A.在溶液A中加入钛酸丁酯(nRu：nTi＝1:1-6)和适量浓盐酸(体积比1％-15％)，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液B。在溶液B中加入WCl6(nRu：nW＝100:0.5-1)，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液C，保存，待用。Step3：烧结将上述溶液C均匀涂刷于处理后的钛基材上，自然晾2min，使涂液扩散均匀，置于120℃烘箱中，使溶剂完全挥发，然后置于在350℃烧结炉，烧结5min，再置于450℃烧结炉中，烧结5min，取出，自然冷却至室温。重复上述步骤，直至涂液完全涂完。最后将涂刷后的钛基材于450℃的烧结炉中保温1h，取出，自然冷却至室温。实施例1如图1所示，Step1：对钛基体进行除油脱脂、喷砂、热校型、酸蚀、准备涂刷用钛基体。Step2：准确称取0.427gRuCl3·3H2O，溶解在无水乙醇与乙二醇的混合溶剂中(V乙醇：V乙二醇＝9:1)，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液A；在溶液A中加入1.6762g钛酸丁酯和适量浓盐酸(体积比10％)，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液B；保存，待用。Step3：将溶液B均匀涂刷于处理后的钛基材上，自然晾2min，使涂液扩散均匀，置于120℃烘箱中，使溶剂完全挥发，然后置于450℃烧结炉中，烧结10min，取出，自然冷却本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水处理用钛阳极的制备方法，其特征在于，该制备方法具体包括以下步骤：/n对钛基体进行前处理；/n配制活性涂液；/n烧结。/n

【技术特征摘要】
1.一种水处理用钛阳极的制备方法，其特征在于，该制备方法具体包括以下步骤：
对钛基体进行前处理；
配制活性涂液；
烧结。


2.根据权利要求1所述的一种水处理用钛阳极的制备方法，其特征在于，该前处理具体包括以下步骤：
对钛基体进行除油脱脂处理至表面无油脂；
对除油脱脂处理后的钛基体进行喷砂处理；
喷砂好的钛基体在稀盐酸中浸泡；
将盐酸浸泡过的钛基材在草酸溶液中煮沸；
随后将钛基材在超声机中超声，去除表面残留氧化屁和草酸，晾干、待用。


3.根据权利要求2所述的一种水处理用钛阳极的制备方法，其特征在于，所述喷砂用的砂子为钢砂，所述钢砂为20-45目，表面粗糙度为Ra＞15μm。


4.根据权利要求2所述的一种水处理用钛阳极的制备方法，其特征在于，所述稀盐酸的浓度为3-15％，浸泡时间8-24h。


5.根据权利要求2所述的一种水处理用钛阳极的制备方法，其特征在于，所述草酸浓度为2-8％，煮沸时间为0.5-2.5h。


6.根据权利要求1所述的一种水处理用钛阳极的制备方法，其特征在于，该活性涂液配置具体包括以下步骤：
准确称取RuCl3·3H2O，溶解在无水乙醇与乙二醇的混合溶剂中，在室温...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨瑞锋，张玉萍，冯庆，任鹏，李轩，
申请(专利权)人：西安泰金工业电化学技术有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61