石墨烯与纳米银的高效复合合成方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯与纳米银的高效复合合成方法，0.05%~0.15%的石墨烯，3~6%纳米银，余量是锡铜合金，取适量浓硫酸加入冰水浴250ml的反应瓶搅拌，加入2g~5g的石墨粉和1g~2g的硝酸钠，加入6g~8g的高锰酸钾，置于反应瓶内搅拌20分钟，加入适量双氧水，反应24小时后过滤后获得基料I，取适量浓硫酸加入冰水浴250ml的反应瓶搅拌，再加入2g~5g的石墨粉和1g~2g的硝酸钠，加入6g~8g的高锰酸钾，置于反应瓶内搅拌20分钟，加入适量双氧水，添加2ml~4ml的水合肼，反应24小时后过滤后获得基料II，本发明专利技术的有益效果是：该发明专利技术一种石墨烯与纳米银的高效复合合成方法以Hummers方法合成石墨烯，再与锡铜合金按比例混合后，通过化学合成高效实现石墨烯和纳米银的复合，反应快速，绿色环保。

High efficient composite synthesis of graphene and nano silver

【技术实现步骤摘要】
石墨烯与纳米银的高效复合合成方法
本专利技术涉及石墨烯和纳米银的制备方法，具体为一种石墨烯与纳米银的高效复合合成方法。
技术介绍
石墨烯是一种由碳原子组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。纳米银就是将粒径做到纳米级的金属银单质。纳米银粒径大多在25纳米左右，对大肠杆菌、淋球菌、沙眼衣原体等数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用，而且不会产生耐药性。现有的石墨烯和纳米银复合合成方法，会使在石墨烯和纳米银在进行复合合成后造成大量混合液的浪费，而且剩下的混合液会导致环境污染，而且石墨烯和纳米银复合合成过程中出现大量杂质，因急需一种高效合成方法使得石墨烯和纳米银复合。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种石墨烯与纳米银的高效复合合成方法及其制作方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。本专利技术的目的是通过下述技术方案予以实现：一种石墨烯与纳米银的高效复合合成方法，包括如下工艺步骤：1）配料：取0.05%~0.15%的石墨烯，3~6%纳米银，余量是锡铜合金，取适量浓硫酸加入在冰水浴中装配好的250ml的反应瓶搅拌，再加入2g~5g的石墨粉和1g~2g的硝酸钠，加入6g~8g的高锰酸钾，置于反应瓶内搅拌20分钟，随后加入适量30%浓度的双氧水，反应24小时后过滤后获得基料I，取适量浓硫酸加入在冰水浴中装配好的250ml的反应瓶搅拌，再加入2g~5g的石墨粉和1g~2g的硝酸钠，加入6g~8g的高锰酸钾，置于反应瓶内搅拌20分钟，随后加入适量30%浓度的双氧水，添加2ml~4ml的80%浓度的水合肼，反应24小时后过滤后获得基料II；2）石墨烯初期：先将步骤1）的原料I趁热过滤，并用5%浓度的HCL溶液和去离子水洗涤，直达反应瓶中检测到无硫酸银根为止，最后将滤液置于60°C的真空干燥箱中干燥24小时，获得石墨烯未成品I；3）石墨烯中期：取步骤1）原料II添加于步骤2）得到的石墨烯未成品I的反应瓶内，作为石墨烯和纳米银高效复合合成方法的石墨烯未成品I的初步，再在超声条件下得到稳定的分散液，然后移入四口烧瓶中，置于温度为80°C后获得石墨烯未成品II；4）石墨烯成品：取步骤1）基料II添加于步骤3）得到的石墨烯未成品II的表面，添加2ml~4ml的80%浓度的水合肼，反应24小时后过滤，随后依次用甲醇和水冲洗多次，再置于60°C的真空干燥箱中充分干燥，保存留用以此获得石墨烯成品溶液。5）高效复合的石墨烯和纳米银成品：取步骤4）石墨烯成品，在有水的烧杯中加入PVP和0.0080mol/L硝酸银溶液，再将0.0060mol/L硼氢化钠溶液缓缓滴加到石墨烯成品溶液中，把混合液置于磁力搅拌器上，搅拌两小时，再把溶胶装在透析袋中24小时。所述水料为PH值在8.1—8.7之间的双氧水。所述浓硫酸的浓度是95%~98%。所述反应瓶是可以加热但必须垫上石棉网的锥形瓶。所述磁力搅拌器的转速是0~3000rpm。所述真空搅拌器是由优质不锈钢板材料制成。本专利技术的有益效果是：该专利技术一种石墨烯与纳米银的高效复合合成方法以Hummers方法合成石墨烯，再与锡铜合金按比例混合后，通过化学方法可以高效实现石墨烯和纳米银的复合，反应温和，绿色环保，而且在石墨烯和纳米银复合合成时不会产生较大影响在石墨烯和纳米银复合合成结果的物质，使得高效的对石墨烯和纳米银进行复合合成。具体实施方式下面结合具体实施方式进一步的说明，但是下文中的具体实施方式不应当做被理解为对本体专利技术的限制。本领域普通技术人员能够在本专利技术基础上显而易见地作出的各种改变和变化，应该均在专利技术的范围之内。一种石墨烯与纳米银的高效复合合成方法，包括如下工艺步骤：实施例1：1）配料：取0.05%~0.15%的石墨烯，3~6%纳米银，余量是锡铜合金，取适量浓硫酸加入在冰水浴中装配好的250ml的反应瓶搅拌，再加入2g~5g的石墨粉和1g~2g的硝酸钠，加入6g~8g的高锰酸钾，置于反应瓶内搅拌20分钟，随后加入适量30%浓度的双氧水，反应24小时后过滤后获得基料I，取适量浓硫酸加入在冰水浴中装配好的250ml的反应瓶搅拌，再加入2g~5g的石墨粉和1g~2g的硝酸钠，加入6g~8g的高锰酸钾，置于反应瓶内搅拌20分钟，随后加入适量30%浓度的双氧水，添加2ml~4ml的80%浓度的水合肼，反应24小时后过滤后获得基料II；2）石墨烯初期：先将步骤1）的原料I趁热过滤，并用5%浓度的HCL溶液和去离子水洗涤，直达反应瓶中检测到无硫酸银根为止，最后将滤液置于60°C的真空干燥箱中干燥24小时，获得石墨烯未成品I；3）石墨烯中期：取步骤1）原料II添加于步骤2）得到的石墨烯未成品I的反应瓶内，作为石墨烯和纳米银高效复合合成方法的石墨烯未成品I的初步，再在超声条件下得到稳定的分散液，然后移入四口烧瓶中，置于温度为80°C后获得石墨烯未成品II；4）石墨烯成品：取步骤1）基料II添加于步骤3）得到的石墨烯未成品II的表面，添加2ml~4ml的80%浓度的水合肼，反应24小时后过滤，随后依次用甲醇和水冲洗多次，再置于60°C的真空干燥箱中充分干燥，保存留用以此获得石墨烯成品溶液。5）高效复合的石墨烯和纳米银成品：取步骤4）石墨烯成品，在有水的烧杯中加入PVP和0.0080mol/L硝酸银溶液，再将0.0060mol/L硼氢化钠溶液缓缓滴加到石墨烯成品溶液中，把混合液置于磁力搅拌器上，搅拌两小时，再把溶胶装在透析袋中24小时。实施例2：1）配料：取0.08%~0.18%的石墨烯，5~8%纳米银，余量是锡铜合金，取适量浓硫酸加入在冰水浴中装配好的250ml的反应瓶搅拌，再加入3g~6g的石墨粉和3g~4g的硝酸钠，加入8g~10g的高锰酸钾，置于反应瓶内搅拌20分钟，随后加入适量30%浓度的双氧水，反应24小时后过滤后获得基料I，取适量浓硫酸加入在冰水浴中装配好的250ml的反应瓶搅拌，再加入5g~7g的石墨粉和2g~3g的硝酸钠，加入8g~10g的高锰酸钾，置于反应瓶内搅拌20分钟，随后加入适量30%浓度的双氧水，添加2ml~4ml的80%浓度的水合肼，反应24小时后过滤后获得基料II；2）石墨烯初期：先将步骤1）的原料I趁热过滤，并用5%浓度的HCL溶液和去离子水洗涤，直达反应瓶中检测到无硫酸银根为止，最后将滤液置于70°C的真空干燥箱中干燥24小时，获得石墨烯未成品I；3）石墨烯中期：取步骤1）原料II添加于步骤2）得到的石墨烯未成品I的反应瓶内，作为石墨烯和纳米银高效复合合成方法的石墨烯未成品I的初步，再在超声条件下得到稳定的分散液，然后移入四口烧瓶中，置于温度为85°C后获得石墨烯未成品II；4）石墨烯成品：取步骤1）基料II添加于步骤3）得到的石墨烯未成品II的表面，添本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯与纳米银的高效复合合成方法，其特征在于：包括如下工艺步骤：/n配料：取0.05% ~0.15%的石墨烯，3~6%纳米银，余量是锡铜合金，取适量浓硫酸加入在冰水浴中装配好的250ml的反应瓶搅拌，再加入2g~5g的石墨粉和1g~2g的硝酸钠，加入6g~8g的高锰酸钾，置于反应瓶内搅拌20分钟，随后加入适量30%浓度的双氧水，反应24小时后过滤后获得基料I，取适量浓硫酸加入在冰水浴中装配好的250ml的反应瓶搅拌，再加入2g~5g的石墨粉和1g~2g的硝酸钠，加入6g~8g的高锰酸钾，置于反应瓶内搅拌20分钟，随后加入适量30%浓度的双氧水，添加2ml~4ml的80%浓度的水合肼，反应24小时后过滤后获得基料II；/n石墨烯初期：先将步骤1）的原料I趁热过滤，并用5%浓度的HCL溶液和去离子水洗涤，直达反应瓶中检测到无硫酸银根为止，最后将滤液置于60°C的真空干燥箱中干燥24小时，获得石墨烯未成品I；/n石墨烯中期：取步骤1）原料II添加于步骤2）得到的石墨烯未成品I的反应瓶内，作为石墨烯和纳米银高效复合合成方法的石墨烯未成品I的初步，再在超声条件下得到稳定的分散液，然后移入四口烧瓶中，置于温度为80°C后获得石墨烯未成品II；/n石墨烯成品：取步骤1）基料II添加于步骤3）得到的石墨烯未成品II的表面，添加2ml~4ml的80%浓度的水合肼，反应24小时后过滤，随后依次用甲醇和水冲洗多次，再置于60°C的真空干燥箱中充分干燥，保存留用以此获得石墨烯成品溶液；高效复合的石墨烯和纳米银成品：取步骤4）石墨烯成品，在有水的烧杯中加入PVP和0.0080mol/L硝酸银溶液，再将0.0060mol/L硼氢化钠溶液缓缓滴加到石墨烯成品溶液中，把混合液置于磁力搅拌器上，搅拌两小时，再把溶胶装在透析袋中24小时。/n...

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯与纳米银的高效复合合成方法，其特征在于：包括如下工艺步骤：
配料：取0.05%~0.15%的石墨烯，3~6%纳米银，余量是锡铜合金，取适量浓硫酸加入在冰水浴中装配好的250ml的反应瓶搅拌，再加入2g~5g的石墨粉和1g~2g的硝酸钠，加入6g~8g的高锰酸钾，置于反应瓶内搅拌20分钟，随后加入适量30%浓度的双氧水，反应24小时后过滤后获得基料I，取适量浓硫酸加入在冰水浴中装配好的250ml的反应瓶搅拌，再加入2g~5g的石墨粉和1g~2g的硝酸钠，加入6g~8g的高锰酸钾，置于反应瓶内搅拌20分钟，随后加入适量30%浓度的双氧水，添加2ml~4ml的80%浓度的水合肼，反应24小时后过滤后获得基料II；
石墨烯初期：先将步骤1）的原料I趁热过滤，并用5%浓度的HCL溶液和去离子水洗涤，直达反应瓶中检测到无硫酸银根为止，最后将滤液置于60°C的真空干燥箱中干燥24小时，获得石墨烯未成品I；
石墨烯中期：取步骤1）原料II添加于步骤2）得到的石墨烯未成品I的反应瓶内，作为石墨烯和纳米银高效复合合成方法的石墨烯未成品I的初步，再在超声条件下得到稳定的分散液，然后移入四口烧瓶中，置于温度为80°C后获得石墨烯未成品II；
石墨烯成品：取步骤1）基料II添加于步骤3...

【专利技术属性】
技术研发人员：尤朝阳，王明秀，
申请(专利权)人：南京化学工业园环保产业协同创新有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32