一种聚异戊二烯功能化石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚异戊二烯功能化石墨烯的制备方法，步骤如下：向含有无水四氢呋喃的烧瓶中加入GO，超声，鼓入氮气，加入异丙基氯化镁的无水四氢呋喃溶液，升温至65‑75℃回流27‑29h，结束反应后，抽滤，洗涤，干燥，记为GO‑Mg；氮气保护下，向烧瓶中加入GO‑Mg及TiCl

A preparation method of polyisoprene functional fossil merene

【技术实现步骤摘要】
一种聚异戊二烯功能化石墨烯的制备方法
本专利技术涉及一种聚异戊二烯功能化石墨烯的制备方法。
技术介绍
石墨烯具有优异的力学性能。在众多的科研报道中，石墨烯经常作为填料以改善高聚物的力学、热学、电学等方面的性能。通常，石墨烯在极低的用量下就会对聚合物产生很明显的补强效果，同时赋予聚合物一定的导电性。然而，石墨烯很难均匀分散在橡胶中，主要原因是纳米结构的石墨烯，表面能高，易团聚，同时橡胶具有较低的表面能，较大的黏度。所以对石墨烯进行功能化改性，改善石墨烯的分散能力，提高石墨烯的补强效果是极其重要的。目前，石墨烯/聚合物复合材料的制备方法主要包括溶液共混、原位聚合和熔融共混3种。其中以熔融共混最为简单并且适合批量化生产，但石墨烯在共混过程中易团聚，影响复合材料的性能。因此，在制备分散性和稳定性优良的石墨烯/聚合物复合材料时通常采用前两种方法。由于氧化石墨烯（GO）的表面及其边缘存在很多的含氧官能基团（如羧基、羟基、环氧基），可通过对氧化石墨烯进行表面修饰以提高GO在聚合物中的分散性和稳定性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种聚异戊二烯功能化石墨烯的制备方法。本专利技术通过下面技术方案实现：一种聚异戊二烯功能化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：向含有60-70份无水四氢呋喃的烧瓶中加入10-20份GO，超声40-50min，鼓入氮气数次置换掉烧瓶中的空气，加入20-30份浓度为1.5mol/L的异丙基氯化镁的无水四氢呋喃溶液，升温至65-75℃回流27-29h，结束反应后，对反应产物进行真空抽滤，分别用无水四氢呋喃及正己烷对产物进行洗涤，除去多余的格氏试剂及反应副产物，在65-75℃下真空干燥47-49h，记为GO-Mg；氮气保护下，向烧瓶中加入7-9份GO-Mg及30-40份TiCl4，在100-105℃下反应5-6h，结束反应后，将烧瓶中的混合液缓慢倒入冰乙醇中并不断搅拌，将未参加反应的TiCl4溶解于乙醇中，然后进行真空抽滤，用热的正己烷对产物进行洗涤，得到反应产物，记为GO-Ti；在34-36℃条件下，将10-20份GO-Ti、8-12份三异丁基铝和30-40份异戊二烯混合，聚合反应3-5h，加入甲醇终止反应，分别采用乙醇和正己烷对产物进行洗涤，于45-55℃下真空干燥25-27h，即得；各原料均为重量份。优选地，所述的制备方法中，超声45min。优选地，所述的制备方法中，升温至70℃回流28h。优选地，所述的制备方法中，在70℃下真空干燥48h。优选地，所述的制备方法中，在102℃下反应5.5h。优选地，所述的制备方法中，聚合反应4h。优选地，所述的制备方法中，于50℃下真空干燥26h。本专利技术技术效果：该方法简便、快捷、易操作，成功制备了聚异戊二烯功能化石墨烯，具有良好的分散性，可大规模制备。具体实施方式下面结合实施例具体介绍本专利技术的实质性内容。实施例1一种聚异戊二烯功能化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：向含有65份无水四氢呋喃的烧瓶中加入15份GO，超声45min，鼓入氮气数次置换掉烧瓶中的空气，加入25份浓度为1.5mol/L的异丙基氯化镁的无水四氢呋喃溶液，升温至70℃回流28h，结束反应后，对反应产物进行真空抽滤，分别用无水四氢呋喃及正己烷对产物进行洗涤，除去多余的格氏试剂及反应副产物，在70℃下真空干燥48h，记为GO-Mg；氮气保护下，向烧瓶中加入8份GO-Mg及35份TiCl4，在102℃下反应5.5h，结束反应后，将烧瓶中的混合液缓慢倒入冰乙醇中并不断搅拌，将未参加反应的TiCl4溶解于乙醇中，然后进行真空抽滤，用热的正己烷对产物进行洗涤，得到反应产物，记为GO-Ti；在35℃条件下，将15份GO-Ti、10份三异丁基铝和35份异戊二烯混合，聚合反应4h，加入甲醇终止反应，分别采用乙醇和正己烷对产物进行洗涤，于50℃下真空干燥26h，即得；各原料均为重量份。实施例2一种聚异戊二烯功能化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：向含有60份无水四氢呋喃的烧瓶中加入10份GO，超声40min，鼓入氮气数次置换掉烧瓶中的空气，加入20份浓度为1.5mol/L的异丙基氯化镁的无水四氢呋喃溶液，升温至65℃回流27h，结束反应后，对反应产物进行真空抽滤，分别用无水四氢呋喃及正己烷对产物进行洗涤，除去多余的格氏试剂及反应副产物，在65℃下真空干燥47h，记为GO-Mg；氮气保护下，向烧瓶中加入7份GO-Mg及30份TiCl4，在100℃下反应5h，结束反应后，将烧瓶中的混合液缓慢倒入冰乙醇中并不断搅拌，将未参加反应的TiCl4溶解于乙醇中，然后进行真空抽滤，用热的正己烷对产物进行洗涤，得到反应产物，记为GO-Ti；在34℃条件下，将10份GO-Ti、8份三异丁基铝和30份异戊二烯混合，聚合反应3h，加入甲醇终止反应，分别采用乙醇和正己烷对产物进行洗涤，于45℃下真空干燥25h，即得；各原料均为重量份。实施例3一种聚异戊二烯功能化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：向含有70份无水四氢呋喃的烧瓶中加入20份GO，超声50min，鼓入氮气数次置换掉烧瓶中的空气，加入30份浓度为1.5mol/L的异丙基氯化镁的无水四氢呋喃溶液，升温至75℃回流29h，结束反应后，对反应产物进行真空抽滤，分别用无水四氢呋喃及正己烷对产物进行洗涤，除去多余的格氏试剂及反应副产物，在75℃下真空干燥49h，记为GO-Mg；氮气保护下，向烧瓶中加入9份GO-Mg及40份TiCl4，在105℃下反应6h，结束反应后，将烧瓶中的混合液缓慢倒入冰乙醇中并不断搅拌，将未参加反应的TiCl4溶解于乙醇中，然后进行真空抽滤，用热的正己烷对产物进行洗涤，得到反应产物，记为GO-Ti；在36℃条件下，将20份GO-Ti、12份三异丁基铝和40份异戊二烯混合，聚合反应5h，加入甲醇终止反应，分别采用乙醇和正己烷对产物进行洗涤，于55℃下真空干燥27h，即得；各原料均为重量份。该方法简便、快捷、易操作，成功制备了聚异戊二烯功能化石墨烯，具有良好的分散性，可大规模制备。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚异戊二烯功能化石墨烯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：向含有60-70份无水四氢呋喃的烧瓶中加入10-20份GO，超声40-50min，鼓入氮气数次置换掉烧瓶中的空气，加入20-30份浓度为1.5mol/L的异丙基氯化镁的无水四氢呋喃溶液，升温至65-75℃回流27-29h，结束反应后，对反应产物进行真空抽滤，分别用无水四氢呋喃及正己烷对产物进行洗涤，除去多余的格氏试剂及反应副产物，在65-75℃下真空干燥47-49h，记为GO-Mg；氮气保护下，向烧瓶中加入7-9份GO-Mg及30-40份TiCl

【技术特征摘要】
1.一种聚异戊二烯功能化石墨烯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：向含有60-70份无水四氢呋喃的烧瓶中加入10-20份GO，超声40-50min，鼓入氮气数次置换掉烧瓶中的空气，加入20-30份浓度为1.5mol/L的异丙基氯化镁的无水四氢呋喃溶液，升温至65-75℃回流27-29h，结束反应后，对反应产物进行真空抽滤，分别用无水四氢呋喃及正己烷对产物进行洗涤，除去多余的格氏试剂及反应副产物，在65-75℃下真空干燥47-49h，记为GO-Mg；氮气保护下，向烧瓶中加入7-9份GO-Mg及30-40份TiCl4，在100-105℃下反应5-6h，结束反应后，将烧瓶中的混合液缓慢倒入冰乙醇中并不断搅拌，将未参加反应的TiCl4溶解于乙醇中，然后进行真空抽滤，用热的正己烷对产物进行洗涤，得到反应产物，记为GO-Ti；在34-36℃条件下，将10...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：海门市源美美术图案设计有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32