一种纳米TiO制造技术

本发明专利技术公开了一种纳米TiO

A nano TiO

【技术实现步骤摘要】
一种纳米TiO2/还原石墨烯复合修饰电极的制备方法
本专利技术涉及一种纳米TiO2/还原石墨烯复合修饰电极的制备方法。
技术介绍
柠檬黄（tartrazine）是一种化学合成的食品添加剂即食用合成色素，其被广泛用于饮料、糖果等食品中，以改善食品的感官性。柠檬黄的主要成分是偶氮类化合物，该化合物经裂解后会产生具有致癌作用的芳香胺类化合物。因此，过量地摄入柠檬黄会危害人们的健康，如引起过敏、哮喘、湿疹、焦虑、偏头痛，甚至诱发癌症。为确保柠檬黄的使用安全，相关机构制定了柠檬黄的使用规范，规定了其用量、允许添加的范围等。美国食品药品管理局（FoodandDrugAdministration，FDA）规定了柠檬黄的每日允许摄入的最大量为3.75mg/kg。世界卫生组织（WorldHealthOrganization，WHO）建议柠檬黄的每日允许摄入量为0~2.5mg/kg。然而，柠檬黄的超标、超范围使用现象仍屡禁不止，如“染色馒头”事件。因此，研究快速、高灵敏度、高选择性的柠檬黄检测方法对加强食品的安全监管具有重要意义。目前，柠檬黄的检测方法主要有高效液相色谱法、薄层色谱法、紫外分光光度法、荧光光谱法、毛细管电泳法、电化学法等。由于电化学法具有快速响应、低成本、高选择性和高灵敏度等优点，所以学者们对电极修饰材料进行了大量研究。石墨烯具有优异的导电性能、高的比表面积和快速的异相电子传递速率等优点，被广泛应用于电化学储能和电化学传感器等领域。TiO2是一种常见的过渡金属氧化物，具有良好的催化活性。目前，TiO2作为光催化剂，主要被应用于污水处理、还原CO2等环保领域。少数文献报道了TiO2具有电催化活性，并将其作为修饰电极材料应用于电化学传感器的制备。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种纳米TiO2/还原石墨烯复合修饰电极的制备方法。本专利技术通过下面技术方案实现：一种纳米TiO2/还原石墨烯复合修饰电极的制备方法，包括如下步骤：将10-20份硫酸钛溶解于75-85份水中，机械搅拌35-45min，将其转移至反应釜中，于165-175℃下反应5-6h，于15000r/min下离心5min，最后经纯水、乙醇清洗，于45-55℃下真空干燥，得纳米TiO2；将10-20份GO分散于90-100份蒸馏水中，超声分散3-4h，离心3次，除去沉淀物，取上层清液，得GO溶液；将5-15份TiO2纳米颗粒加入25-35份GO溶液中，超声分散3-4h，得TiO2-GO分散液；将玻碳电极用0.05μm的Al2O3抛光粉抛光成镜面，再将电极先后置于蒸馏水、无水乙醇、蒸馏水中各超声2-4min，烘干；将TiO2-GO分散液滴于玻碳电极表面，红外灯下晾干，得TiO2-GO/GCE修饰电极；将TiO2-GO/GCE作为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极，插入浓度为0.1mol/L、pH值为6.0的磷酸盐缓冲液，于-1.4V恒电位下还原130-150s，即得；各原料均为重量份。优选地，所述的制备方法中，机械搅拌40min。优选地，所述的制备方法中，于170℃下反应5.5h。优选地，所述的制备方法中，于50℃下真空干燥。优选地，所述的制备方法中，超声分散3.5h。优选地，所述的制备方法中，将电极先后置于蒸馏水、无水乙醇、蒸馏水中各超声3min。优选地，所述的制备方法中，于-1.4V恒电位下还原140s。本专利技术技术效果：该方法简便、快捷、易操作，制备的纳米TiO2/还原石墨烯复合修饰电极性能稳定、抗干扰能力强，对柠檬黄具有明显的增敏作用，可用于饮料中柠檬黄检测。具体实施方式下面结合实施例具体介绍本专利技术的实质性内容。实施例1一种纳米TiO2/还原石墨烯复合修饰电极的制备方法，包括如下步骤：将15份硫酸钛溶解于80份水中，机械搅拌40min，将其转移至反应釜中，于170℃下反应5.5h，于15000r/min下离心5min，最后经纯水、乙醇清洗，于50℃下真空干燥，得纳米TiO2；将15份GO分散于95份蒸馏水中，超声分散3.5h，离心3次，除去沉淀物，取上层清液，得GO溶液；将10份TiO2纳米颗粒加入30份GO溶液中，超声分散3.5h，得TiO2-GO分散液；将玻碳电极用0.05μm的Al2O3抛光粉抛光成镜面，再将电极先后置于蒸馏水、无水乙醇、蒸馏水中各超声3min，烘干；将TiO2-GO分散液滴于玻碳电极表面，红外灯下晾干，得TiO2-GO/GCE修饰电极；将TiO2-GO/GCE作为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极，插入浓度为0.1mol/L、pH值为6.0的磷酸盐缓冲液，于-1.4V恒电位下还原140s，即得；各原料均为重量份。实施例2一种纳米TiO2/还原石墨烯复合修饰电极的制备方法，包括如下步骤：将10份硫酸钛溶解于75份水中，机械搅拌35min，将其转移至反应釜中，于165℃下反应5h，于15000r/min下离心5min，最后经纯水、乙醇清洗，于45℃下真空干燥，得纳米TiO2；将10份GO分散于90份蒸馏水中，超声分散3h，离心3次，除去沉淀物，取上层清液，得GO溶液；将5份TiO2纳米颗粒加入25份GO溶液中，超声分散3h，得TiO2-GO分散液；将玻碳电极用0.05μm的Al2O3抛光粉抛光成镜面，再将电极先后置于蒸馏水、无水乙醇、蒸馏水中各超声2min，烘干；将TiO2-GO分散液滴于玻碳电极表面，红外灯下晾干，得TiO2-GO/GCE修饰电极；将TiO2-GO/GCE作为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极，插入浓度为0.1mol/L、pH值为6.0的磷酸盐缓冲液，于-1.4V恒电位下还原150s，即得；各原料均为重量份。实施例3一种纳米TiO2/还原石墨烯复合修饰电极的制备方法，包括如下步骤：将20份硫酸钛溶解于85份水中，机械搅拌45min，将其转移至反应釜中，于175℃下反应6h，于15000r/min下离心5min，最后经纯水、乙醇清洗，于55℃下真空干燥，得纳米TiO2；将20份GO分散于100份蒸馏水中，超声分散4h，离心3次，除去沉淀物，取上层清液，得GO溶液；将15份TiO2纳米颗粒加入35份GO溶液中，超声分散4h，得TiO2-GO分散液；将玻碳电极用0.05μm的Al2O3抛光粉抛光成镜面，再将电极先后置于蒸馏水、无水乙醇、蒸馏水中各超声4min，烘干；将TiO2-GO分散液滴于玻碳电极表面，红外灯下晾干，得TiO2-GO/GCE修饰电极；将TiO2-GO/GCE作为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极，插入浓度为0.1mol/L、pH值为6.0的磷酸盐缓冲液，于-1.4V恒电位下还原150s，即得；各原料均为重量份。该方法简便、快捷、易操作，制备的纳米TiO2/还原石墨烯复合修饰电极性能稳定、抗干扰能力强，对柠檬黄具有明显的增敏作用，可用于饮料中柠檬黄检测。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米TiO

【技术特征摘要】
1.一种纳米TiO2/还原石墨烯复合修饰电极的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将10-20份硫酸钛溶解于75-85份水中，机械搅拌35-45min，将其转移至反应釜中，于165-175℃下反应5-6h，于15000r/min下离心5min，最后经纯水、乙醇清洗，于45-55℃下真空干燥，得纳米TiO2；将10-20份GO分散于90-100份蒸馏水中，超声分散3-4h，离心3次，除去沉淀物，取上层清液，得GO溶液；将5-15份TiO2纳米颗粒加入25-35份GO溶液中，超声分散3-4h，得TiO2-GO分散液；将玻碳电极用0.05μm的Al2O3抛光粉抛光成镜面，再将电极先后置于蒸馏水、无水乙醇、蒸馏水中各超声2-4min，烘干；将TiO2-GO分散液滴于玻碳电极表面，红外灯下晾干，得TiO2-GO/GCE修饰电极；将TiO2-GO/GCE作为工作电极...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：海门市源美美术图案设计有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32