一种食用油中大隆或溴敌隆的SERS检测方法技术

本发明专利技术提出了一种食用油中大隆或溴敌隆的SERS检测方法，包括如下步骤：将含有大隆或溴敌隆的食用油与乙酸乙酯和氯仿的混合液进行混合后，再加入饱和Na

A SERS method for the determination of Bromadiolone or Dalong in edible oil

【技术实现步骤摘要】
一种食用油中大隆或溴敌隆的SERS检测方法
本专利技术涉及分析检测的
，尤其涉及一种食用油中大隆或溴敌隆的SERS检测方法。
技术介绍
大隆、溴敌隆是一种适口性好、毒性大、靶谱广的高效灭鼠剂。若被人误服，病人常表现为身体淤青、便血、尿血等。大隆、溴敌隆作为一种广泛使用的灭鼠剂，其获取的方式也较为容易，往往被不法分子用作投毒物。近年来，利用大隆、溴敌隆投毒的案件也呈上升的趋势。目前，对于大隆、溴敌隆的检测，现有检测方法在生物检材中，如：尿液、血液、胃内溶物、肝脏等应用较多。一般对复杂基质中溴敌隆的检测，普遍会使用到液相色谱仪、气相色谱仪、质谱仪等大型仪器。对生物检材的前处理一般是通过固相萃取。整个流程包括样品前处理、大型仪器检测，过程较为繁琐，样品检测的时间长，检测成本高。不法分子用大隆、溴敌隆进行投毒的手法往往较为隐蔽，所以，对于厨房调味品这类介质中大隆、溴敌隆快速检测方法的开发具有重要意义。其不仅可以更方便的进行犯罪证据的取证，更能推动公共安全检测行业的发展。近年来，基于SERS(表面增强拉曼光谱)技术检测各类毒物的研究越来越广泛，其相比于液相色谱、气相色谱等技术具有现场、快速、高灵敏度、检测成本低等明显优势。表面增强拉曼光谱技术，既具有普通拉曼光谱特异性强、样品用量少、对样品无损害等特点，又有比普通拉曼光谱更低的检测限。所以，通过对样品进行简单的前处理，SERS技术能快速识别各种固体、液体中的毒物。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种食用油中大隆或溴敌隆的SERS检测方法，通过对样品进行前处理后，取样滴于银纳米立方体SERS基底上即可进行检测，具有检测结果准确、检测快速等优点。本专利技术提出的一种食用油中大隆或溴敌隆的SERS检测方法，包括如下步骤：S1、将含有大隆或溴敌隆的食用油与乙酸乙酯和氯仿的混合液进行混合后，再加入饱和Na2CO3水溶液进行混合，离心分离，得到上清液；S2、将S1得到的上清液滴加到银纳米立方体的基底上，利用拉曼光谱仪进行检测，采集得到大隆或溴敌隆的SERS信号。本专利技术所提出的检测方法中，通过将食用油与乙酸乙酯/氯仿(8:1)混合，二者能充分互溶，使溴敌隆能分散在两种物质中，然后利用饱和Na2CO3水溶液将食用油与乙酸乙酯/氯仿(8:1)混合液进行分离(纯碱去油污的原理，使食用油分散于饱和碳酸钠的水相中)，最后取上层清液滴加到银纳米立方体基底，用拉曼光谱仪即可检测。优选地，食用油与乙酸乙酯和氯仿的混合液以及饱和Na2CO3水溶液的体积比为0.4-0.7:0.5-0.8:2.6-3.3；优选地，食用油的用量为0.4-0.7mL，乙酸乙酯和氯仿的混合液的用量为0.5-0.8mL，饱和Na2CO3水溶液的用量为2.6-3.3mL，乙酸乙酯和氯仿的体积比为8:1。优选地，所述饱和Na2CO3水溶液是通过将碳酸钠粉末加入到20-50℃的温水中配制得到。优选地，将含有大隆或溴敌隆的食用油与乙酸乙酯和氯仿的混合液放入容器后，采用涡旋振荡仪振荡混合1-2min。优选地，离心分离的速率为8000-10000r/min，时间为2-3min。优选地，离心分离之后，若出现乳化现象，加入10-15μL乙醇进行破乳。优选地，所述银纳米立方体的粒径为60±4nm，其采用如下方法制备得到：将银氨溶液、葡萄糖溶液和十六烷基三甲基溴化铵溶液混合均匀后加入到水热反应釜中，在100-150℃下加热反应10-12h，离心分离后，得到银纳米立方体。优选地，所述上清液的滴加体积为7-10μL。优选地，所述拉曼光谱仪为手持式拉曼光谱仪，其激发光波长为532nm。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：(1)与采用液相色谱、气相色谱等大型仪器对样品进行检测相比，本专利技术对食用油中大隆或溴敌隆的检测方法，操作简便，处理时间短，对操作人员的专业水平要求低。(2)本专利技术同时结合银纳米立方体SERS基底，激发光波长532nm条件下检测，检测精度高，时间短。单个样品处理检测全过程约7分钟，多个样品检测时，平均每个样品仅需要2分钟，适用于食用油中大隆、溴敌隆的现场快速处理检测。(3)本专利技术对食用油中大隆、溴敌隆的检测灵敏性高，对大隆、溴敌隆的检出限能达到0.1ppm，符合现场快速检测的要求。附图说明图1为实施例1中检测食用油中溴敌隆的SERS光谱图；图2为实施例3中检测食用油中大隆的SERS光谱图。具体实施方式实施例1一种食用油中溴敌隆的SERS检测方法，包括如下步骤：(1)用移液枪吸取0.6mL的含溴敌隆的食用油样品(溴敌隆的浓度为2ppm)，放入5mL离心管中，再用移液枪吸取0.6mL的乙酸乙酯/氯仿(8:1)，加入离心管中，随后用涡旋振荡仪充分振荡混合1分钟；(2)向充分混合后的离心管中加入3.2mL配制好的35℃饱和NaCO3溶液。然后用涡旋振荡仪再次充分振荡混合1分钟；充分混合后，用离心机在8000r/min的速率下离心处理3min；离心结束后，取7uL上层清液；(3)将7uL上层清液滴加到银纳米立方体基底，用激发光波长为532nm的手持式拉曼光谱仪照射上述滴加有上层清液的银纳米立方体基底，检测完成后得到溴敌隆的SERS信号，如图1所示；本实施例中，所述银纳米立方体基底通过下述方法合成得到：将银氨溶液(6ml，15mM)，葡萄糖溶液(15ml，5mM)和十六烷基三甲基溴化铵溶液(5ml，60mM)在室温下加入到反应釜中在120℃下反应10h；然后，取出反应后溶液离心(3500rpm，20min)并超声分散(10min)后制得银纳米立方体溶胶；将清洗干净的玻璃基底静置于该银纳米立方体溶胶中，浸泡2min后取出用超纯水冲洗并用氮气吹干，即得所述银纳米立方体基底。实施例2一种食用油中溴敌隆的SERS检测方法，包括如下步骤：(1)用移液枪吸取0.4mL的含溴敌隆的食用油样品(溴敌隆的浓度为0.5ppm)，放入5mL离心管中，再用移液枪吸取0.8mL的乙酸乙酯/氯仿(8:1)，加入离心管中，随后用涡旋振荡仪充分振荡混合1分钟；(2)向充分混合后的离心管中加入3.3mL配制好的50℃饱和Na2CO3溶液。然后用涡旋振荡仪再次充分振荡混合1分钟；充分混合后，用离心机在10000r/min的速率下离心处理2min；离心结束后，取10uL上层清液；(3)将10uL上层清液滴加到银纳米立方体基底，用激发光波长为532nm的手持式拉曼光谱仪照射上述滴加有上层清液的银纳米立方体基底，检测完成后得到溴敌隆的SERS信号；本实施例中，所述银纳米立方体基底通过下述方法合成得到：将银氨溶液(6ml，15mM)，葡萄糖溶液(15ml，5mM)和十六烷基三甲基溴化铵溶液(5ml，60mM)在室温下加入到反应釜中在120℃下反应10h；然后，取出反应后溶液离心(3500rpm，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种食用油中大隆或溴敌隆的SERS检测方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1、将含有大隆或溴敌隆的食用油与乙酸乙酯和氯仿的混合液进行混合后，再加入饱和Na

【技术特征摘要】
1.一种食用油中大隆或溴敌隆的SERS检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将含有大隆或溴敌隆的食用油与乙酸乙酯和氯仿的混合液进行混合后，再加入饱和Na2CO3水溶液进行混合，离心分离，得到上清液；
S2、将S1得到的上清液滴加到银纳米立方体的基底上，利用拉曼光谱仪进行检测，采集得到大隆或溴敌隆的SERS信号。


2.根据权利要求1所述食用油中大隆或溴敌隆的SERS检测方法，其特征在于，食用油与乙酸乙酯和氯仿的混合液以及饱和Na2CO3水溶液的体积比为0.4-0.7:0.5-0.8:2.6-3.3；优选地，食用油的用量为0.4-0.7mL，乙酸乙酯和氯仿的混合液的用量为0.5-0.8mL，饱和Na2CO3水溶液的用量为2.6-3.3mL，乙酸乙酯和氯仿的体积比为8:1。


3.根据权利要求1或2所述食用油中大隆或溴敌隆的SERS检测方法，其特征在于，所述饱和Na2CO3水溶液是通过将碳酸钠粉末加入到20-50℃的温水中配制得到。


4.根据权利要求1-3任一项所述食用油中大隆或溴敌隆的SERS检测方法，其特征在于，将含有大隆或溴敌隆的食用油与乙酸乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨良保，袁伟，林东岳，张云峰，
申请(专利权)人：安徽中科赛飞尔科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34