基于逐次交叉极化的固体核磁共振定量检测方法和装置制造方法及图纸

本申请提供一种基于逐次交叉极化的固体核磁共振定量检测方法和装置，基于预设的脉冲序列在固体核磁共振波谱仪对待测样品进行测定，获得待测样品的谱图；脉冲序列包括多个第一脉冲单元和一个第二脉冲单元，第一脉冲单元用于增大待测样品中位于不同基团的

【技术实现步骤摘要】
基于逐次交叉极化的固体核磁共振定量检测方法和装置
本专利技术涉及核磁共振
，特别涉及一种基于逐次交叉极化的固体核磁共振定量检测方法和装置。
技术介绍
固体核磁共振定量检测技术，是一种用于定量分析固体样品的结构和组分的技术。这一技术主要是通过向待分析的固体样品发射预设的脉冲序列，以测定待分析样品的初始谱图，对初始谱图进行傅里叶变换，相位校正和基线校正得到处理后的谱图，最后对处理后的谱图中各个基团的谱峰进行积分，就可以确定待分析样本中各个基团或组分所占的比例。现有的固体核磁共振定量检测技术中，最方便、快捷的技术是利用由多个交叉极化脉冲单元组成的脉冲序列(Multiple-CP)测定待分析样品。然而，基于这种脉冲序列进行测定时，若待分析样品中的1H核的自旋锁定场下的自旋晶格弛豫时间(T1ρH)较短，最终测量得到的结果的准确性会受到明显的影响。
技术实现思路
基于上述现有技术缺点，本专利技术提供一种基于逐次交叉极化的固体核磁共振定量检测方法和装置，以解决现有的检测技术检测T1ρH较短的样品时准确度较差的问题。本专利技术第一方面提供一种基于逐次交叉极化的固体核磁共振定量检测方法，包括：基于预设的脉冲序列在固体核磁共振波谱仪对待测样品进行测定，获得所述待测样品的谱图；其中，所述预设的脉冲序列包括顺序排列的多个第一脉冲单元和一个第二脉冲单元，所述第一脉冲单元用于增大所述待测样品中位于不同基团的13C核的信号的增强系数；所述第二脉冲单元用于将待测样品的1H核的磁化矢量固定在魔角方向上，并且用于对所述待测样品的1H核和13C核进行交叉极化；依次对所述待测样品的谱图进行傅里叶变换，相位校正以及基线校正，得到处理后的谱图；对所述处理后的谱图中，分别对应于待测样品的不同基团的谱峰进行积分，从而确定待测样品中各个基团或组分的所占的比例。可选的，所述基于预设的脉冲序列在固体核磁共振波谱仪对待测样品进行测定，获得所述待测样品的谱图，包括：逐个利用所述脉冲序列中的第一脉冲单元增大所述待测样品中位于不同基团的13C核的信号的增强系数；利用所述第二脉冲单元生成的自旋锁定场将所述待测样品的1H核的磁化矢量锁定在魔角方向上，并对所述待测样品的13C核和1H核进行交叉极化；其中，所述自旋锁定场的有效场方向为所述魔角方向；采集所述待测样品中位于不同基团的13C核的信号，得到所述待测样品的谱图。可选的，所述利用所述第二脉冲单元生成的自旋锁定场将所述待测样品的1H核的磁化矢量锁定在魔角方向上，并对所述待测样品的13C核和1H核进行交叉极化，包括：在1H通道施加第一射频脉冲，使1H核的磁化矢量平行于xy平面；其中，所述第一射频脉冲是90°射频脉冲；施加第二射频脉冲，使所述待测样品的1H核的磁化矢量处在偏离z轴54.7°的魔角方向；其中，所述第二射频脉冲是35.3°射频脉冲；施加第三射频脉冲，使1H的有效场方向为魔角方向，并沿自旋锁定场方向对1H核和13C核进行交叉极化；其中，所述第三射频脉冲包括1H的自旋锁定场射频脉冲和13C的自旋锁定场射频脉冲，所述1H的自旋锁定场射频脉冲的偏共振频率等于所述1H的自旋锁定场射频脉冲功率除以本专利技术第二方面提供一种基于逐次交叉极化的固体核磁共振定量检测装置，包括：测定单元，用于基于预设的脉冲序列在固体核磁共振波谱仪对待测样品进行测定，获得所述待测样品的谱图；其中，所述预设的脉冲序列包括顺序排列的多个第一脉冲单元和一个第二脉冲单元，所述第一脉冲单元用于增大所述待测样品中位于不同基团的13C核的信号的增强系数；所述第二脉冲单元用于将待测样品的1H核的磁化矢量固定在魔角方向上，并且用于对所述待测样品的1H核和13C核进行交叉极化；处理单元，用于依次对所述待测样品的谱图进行傅里叶变换，相位校正以及基线校正，得到处理后的谱图；积分单元，用于对所述处理后的谱图中，分别对应于待测样品的不同基团的谱峰进行积分，从而确定待测样品中各个基团的所占的比例。可选的，所述测定单元基于预设的脉冲序列在固体核磁共振波谱仪对待测样品进行测定，获得所述待测样品的谱图时，具体用于：逐个利用所述脉冲序列中的第一脉冲单元增大所述待测样品中位于不同基团的13C核的信号的增强系数；利用所述第二脉冲单元生成的自旋锁定场将所述待测样品的1H核的磁化矢量锁定在魔角方向上，并对所述待测样品的13C核和1H核进行交叉极化；其中，所述自旋锁定场的有效场方向为所述魔角方向；采集所述待测样品中位于不同基团的13C核的信号，得到所述待测样品的谱图。可选的，所述测定单元利用所述第二脉冲单元生成的自旋锁定场将所述待测样品的1H核的磁化矢量锁定在魔角方向上，并对所述待测样品的13C核和1H核进行交叉极化时，具体用于：在1H通道施加第一射频脉冲，使1H核的磁化矢量平行于xy平面；其中，所述第一射频脉冲是90°射频脉冲；施加第二射频脉冲，使所述待测样品的1H核的磁化矢量处在偏离z轴54.7°的魔角方向；其中，所述第二射频脉冲是35.3°射频脉冲；施加第三射频脉冲，使1H的有效场方向为魔角方向，并沿自旋锁定场方向对1H核和13C核进行交叉极化；其中，所述第三射频脉冲包括1H的自旋锁定场射频脉冲和13C的自旋锁定场射频脉冲，所述1H的自旋锁定场射频脉冲的偏共振频率等于所述1H的自旋锁定场射频脉冲功率除以本申请提供一种基于逐次交叉极化的固体核磁共振定量检测方法和装置，基于预设的脉冲序列在固体核磁共振波谱仪对待测样品进行测定，获得待测样品的谱图；脉冲序列包括多个第一脉冲单元和一个第二脉冲单元，第一脉冲单元用于增大待测样品中位于不同基团的13C核的信号的增强系数；第二脉冲单元用于将待测样品的1H核的磁化矢量固定在魔角方向上，并且用于对待测样品的1H核和13C核进行交叉极化；依次对待测样品的谱图进行傅里叶变换，相位校正以及基线校正，得到处理后的谱图；最后对谱图中分别对应于待测样品的不同基团的谱峰进行积分，从而确定待测样品中各个基团或组分所占的比例。本方案将待测样品中的1H核的磁化矢量固定在魔角方向上，从而延长待测样品中1H核的T1ρH，达到提高定量检测的准确度的效果。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1为现有的交叉极化方法分析样品时使用的脉冲序列的示意图；图2为现有的逐次交叉极化(Multiple-CP)方法测定样品时使用的脉冲序列的示意图；图3为本申请提供的一种基于逐次交叉极化的固体核磁共振定量检测方法的流程图；图4为本申请提供的基于逐次交叉极化的固体核磁共振定量检测方法使用的脉冲序列及相循环示意图；图5a为利用CP方法检测丙氨酸固体粉末本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于逐次交叉极化的固体核磁共振定量检测方法，其特征在于，/n基于预设的脉冲序列在固体核磁共振波谱仪对待测样品进行测定，获得所述待测样品的谱图；其中，所述预设的脉冲序列包括顺序排列的多个第一脉冲单元和一个第二脉冲单元，所述第一脉冲单元用于增大所述待测样品中位于不同基团的

【技术特征摘要】
1.一种基于逐次交叉极化的固体核磁共振定量检测方法，其特征在于，
基于预设的脉冲序列在固体核磁共振波谱仪对待测样品进行测定，获得所述待测样品的谱图；其中，所述预设的脉冲序列包括顺序排列的多个第一脉冲单元和一个第二脉冲单元，所述第一脉冲单元用于增大所述待测样品中位于不同基团的13C核的信号的增强系数；所述第二脉冲单元用于将待测样品的1H核的磁化矢量固定在魔角方向上，并且用于对所述待测样品的1H核和13C核进行交叉极化；
依次对所述待测样品的谱图进行傅里叶变换，相位校正以及基线校正，得到处理后的谱图；
对所述处理后的谱图中，分别对应于待测样品的不同基团的谱峰进行积分，从而确定待测样品中各个基团的所占的比例。


2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述基于预设的脉冲序列在固体核磁共振波谱仪对待测样品进行测定，获得所述待测样品的谱图，包括：
逐个利用所述脉冲序列中的第一脉冲单元增大所述待测样品中位于不同基团的13C核的信号的增强系数；
利用所述第二脉冲单元生成的自旋锁定场将所述待测样品的1H核的磁化矢量锁定在魔角方向上，并对所述待测样品的13C核和1H核进行交叉极化；其中，所述自旋锁定场的有效场方向为所述魔角方向；
采集所述待测样品中位于不同基团的13C核的信号，得到所述待测样品的谱图。


3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述利用所述第二脉冲单元生成的自旋锁定场将所述待测样品的1H核的磁化矢量锁定在魔角方向上，并对所述待测样品的13C核和1H核进行交叉极化，包括：
在1H通道施加第一射频脉冲，使1H核的磁化矢量平行于xy平面；其中，所述第一射频脉冲是90°射频脉冲；
施加第二射频脉冲，使所述待测样品的1H核的磁化矢量处在偏离z轴54.7°的魔角方向；其中，所述第二射频脉冲是35.3°射频脉冲；
施加第三射频脉冲，使1H的有效场方向为魔角方向，并沿自旋锁定场方向对1H核和13C核进行交叉极化；其中，所述第三射频脉冲包括1H的自旋锁定场射频脉冲和13C的自旋锁定场射频脉冲，所述1H的自旋锁定场射频脉冲的偏共振频率等于所述1H的自旋锁定场射频脉冲功率除以


4.一种基于逐次交叉极化的...

【专利技术属性】
技术研发人员：舒婕，唐丹丹，王宁，张志兰，闫春辉，唐明华，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32