一种封装用窄分子量分布橡胶溶液及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种封装用窄分子量分布橡胶溶液及其方法，其中橡胶溶液由以下重量份数的原料组成：橡胶原料0.1～5份；溶剂100份；自由基清除剂0.5份。另外，其制备方法为按重量份数将溶剂溶解的橡胶原料通过添加自由基清除剂来实现超声力化学降解高效获得更窄分子量分布的橡胶溶液。本发明专利技术一种封装用窄分子量分布橡胶溶液及其制备方法，通过在橡胶溶液中引入自由基清除剂来消除超声力化学降解过程中产生的链自由基，削弱其耦合终止过程，使得自由基终止过程主要为歧化终止，增强其超声力化学断链效果，从而在较短超声波处理时间内快速高效获得具有低分子量、窄分子量分布的橡胶溶液。

A rubber solution with narrow molecular weight distribution for packaging and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种封装用窄分子量分布橡胶溶液及其制备方法
本专利技术属于高分子材料
，具体的说，涉及一种封装用窄分子量分布橡胶溶液及其制备方法。
技术介绍
用于封装用途的橡胶原料要求其要有良好的耐油性、耐水性、耐化学腐蚀性能、耐臭氧性能、耐老化性能、气密性、优良的粘结性能和加工成型性。而常用的封装用橡胶制品加工方法为涂膜法，这就要求所用的溶剂有优良的溶解性、良好的稳定性、无毒或低毒、使用安全性、可回收利用、无刺激性气味；并且所制得橡胶溶液具有优异的流动性、低粘度特性。所以，低分子量、窄分子量分布的橡胶原料对于制备得到具有稳定性能、均一结构、良好加工成型性的封装橡胶制品至关重要。现有获得低分子量、窄分子量分布橡胶的方法主要采用化学合成方法，即在添加钌基、锇基等催化剂的情况下可控聚合橡胶单体获得分子量分布均一的橡胶原料，如专利【CN1922224A】和专利【CN102481559A】。但是这种方法受催化剂含量分布影响较大，难以准确控制分子量，而且制备成本较高，并不利于大规模工业化生产。通过超声力化学降解方法获得低分子量、窄分子量分布的橡胶原料是一种可行的制备工艺，但是仍存在两个问题。其一，现有的文献和专利报导的方法【CN1986610A】处理得到的橡胶溶液多分散性指数达不到要求，经过超声波处理4小时后，其多分散性指数PDI仅能达到1.7左右，很难获得PDI≤1.4的橡胶溶液，极大地限制了其在封装涂覆领域的应用；其二，其大多采用氯苯为溶剂，氯苯溶剂易燃、具有刺激性、环境危害大，且不直接适用于制备得到封装橡胶制品，需要通过溶剂交换策略才能实现其应用。由于超声力化学降解方法所得橡胶溶液多分散性指数不能达标与溶剂使用方面问题，如：1.现有超声处理策略虽然实现橡胶分子量分布均一化，但是其多分散性指数并不能达到用于封装涂覆领域的要求，而且耗时；2.其使用的溶剂是有毒有害的，要想用于封装涂覆领域，还需要通过溶剂交换策略，费时费力，增加成本。因此，如何高效快速制备得到直接适用于封装应用的窄分子量分布橡胶溶液仍然是一个挑战。
技术实现思路
为解决以上技术问题，本专利技术的目的在于提供一种封装用窄分子量分布橡胶溶液及其制备方法。一、本专利技术目的一是这样实现的：一种封装用窄分子量分布橡胶溶液，其关键在于由以下重量份数的原料组成：橡胶原料：0.1～5份；溶剂：100份；自由基清除剂：0.5份。优选地，上述橡胶原料为氢化丁腈橡胶。二、本专利技术目的二是这样实现的：一种封装用窄分子量分布橡胶溶液的制备方法，其关键在于：按上述重量份数将溶剂溶解的橡胶原料通过添加自由基清除剂并结合超声力化学降解获得低分子量、窄分子量分布的橡胶溶液。优选地，上述的封装用窄分子量分布橡胶溶液的制备方法，具体由以下步骤组成：(1)取橡胶原料溶解于溶剂中，配置成橡胶原料溶液；(2)向所述橡胶原料溶液中加入自由基清除剂，制备得到橡胶超声原液；(3)采用超声波对所述橡胶超声原液进行超声力化学降解处理，制备得到低分子量、窄分子量分布的橡胶溶液。优选地，上述溶剂为N-甲基吡咯烷酮或乙酸乙酯或二氯甲烷。采用N-甲基吡咯烷酮或乙酸乙酯或二氯甲烷能够很好的溶解分散橡胶，得到橡胶溶液，然后开始后续的超声力化学降解操作；并且所用的溶剂适用于封装涂覆，无毒无害，而现有超声力化学降解橡胶所用溶剂，如氯苯等并不能直接用于封装涂覆领域。优选地，上述自由基清除剂为对苯二酚或对苯醌或甲基氢醌或对羟基苯甲醚或2-叔丁基对苯二酚或2,5-二叔丁基对苯二酚。自由基清除剂是主要是为了提高其超声力化学处理效果，削弱耦合终止，增强起超声断链效果，从而快速高效获得窄分子量分布橡胶溶液。优选地，上述步骤(1)中溶解的温度条件为60℃；所述步骤(3)中超声波的频率为20KHz，功率为900W，超声波处理温度为0℃。优选地，上述低分子量、窄分子量分布的橡胶溶液用于封装涂覆领域。有益效果：本专利技术一种封装用窄分子量分布橡胶溶液及其制备方法，采用N-甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、二氯甲烷等适用于封装的溶剂来溶解橡胶，然后通过在橡胶溶液中引入自由基清除剂来消除超声力化学降解过程中产生的链自由基，削弱其耦合终止过程，使得自由基终止过程主要为歧化终止，增强其超声力化学断链效果，从而在较短超声波处理时间内快速高效获得具有低分子量、窄分子量分布的橡胶溶液。并且，制备得到的橡胶溶液与现有工艺相比，呈现出显著减小的多分散性指数，更均一的分散性，并且所需超声波处理时间更短，只需要1小时左右。经过处理过后的溶液可以直接用于封装涂覆工艺。因此，本专利技术对制备低分子量和分子量分布均一的橡胶溶液，满足该工艺所需分子量分布和流动性要求，以及其直接应用于封装涂覆工艺上具有重要意义。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1：按质量称取氢化丁腈橡胶(HNBR，德磬A3406)5份，二氯甲烷100份，自由基清除剂对苯二酚0.5份。首先在60℃下用二氯甲烷溶解氢化丁腈橡胶，配置成浓度为5wt％的氢化丁腈橡胶溶液。然后加入0.5份自由基清除剂对苯二酚，制备得到超声处理橡胶原液。接着采用频率为20KHz，功率为900W的超声波来超声降解氢化丁腈橡胶，超声波处理温度为0℃，处理时间为1h，制备得到低分子量、窄分子量分布的橡胶溶液。实施例2：按质量称取氢化丁腈橡胶(HNBR，德磬A3406)0.1份，N-甲基吡咯烷酮溶剂100份，自由基清除剂对苯醌0.5份。首先在60℃下用N-甲基吡咯烷酮溶剂溶解氢化丁腈橡胶，配置成浓度为0.1wt％的氢化丁腈橡胶溶液。然后加入0.5份自由基清除剂对苯醌，制备得到超声处理橡胶原液。接着采用频率为20KHz，功率为900W的超声波来超声降解氢化丁腈橡胶，超声波处理温度为0℃，处理时间为1h，制备得到低分子量、窄分子量分布的橡胶溶液。实施例3：按质量称取氢化丁腈橡胶(HNBR，德磬A3406)1份，N-甲基吡咯烷酮溶剂100份，自由基清除剂甲基氢醌0.5份。首先在60℃下用N-甲基吡咯烷酮溶剂溶解氢化丁腈橡胶，配置成浓度为1wt％的氢化丁腈橡胶溶液。然后加入0.5份自由基清除剂甲基氢醌，制备得到超声处理橡胶原液。接着采用频率为20KHz，功率为900W的超声波来超声降解氢化丁腈橡胶，超声波处理温度为0℃，处理时间为1h，制备得到低分子量、窄分子量分布的橡胶溶液。实施例4：按质量称取氢化丁腈橡胶(HNBR，德磬A3406)1份，N-甲基吡咯烷酮溶剂100份，自由基清除剂对羟基苯甲醚0.5份。首先在60℃下用N-甲基吡咯烷酮溶剂溶解氢化丁腈橡胶，配置成浓度为1wt％的氢化丁腈橡胶溶液。然后加入0.5份自由基清除剂对羟基苯甲醚，制备得到超声处理橡胶原液。接着采用频率为20KHz，功率为900W的超声波来超声降解氢化丁腈橡胶，超声波处理温度为0℃，处理时间为1h，制备得到低分子量、窄分子量分布的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种封装用窄分子量分布橡胶溶液，其特征在于由以下重量份数的原料组成：/n橡胶原料：0.1～5份；/n溶剂：100份；/n自由基清除剂：0.5份。/n

【技术特征摘要】
1.一种封装用窄分子量分布橡胶溶液，其特征在于由以下重量份数的原料组成：
橡胶原料：0.1～5份；
溶剂：100份；
自由基清除剂：0.5份。


2.根据权利要求1所述的一种封装用窄分子量分布橡胶溶液，其特征在于：所述橡胶原料为氢化丁腈橡胶。


3.根据权利要求1所述的一种封装用窄分子量分布橡胶溶液，其特征在于：所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮或乙酸乙酯或二氯甲烷。


4.根据权利要求1所述的一种封装用窄分子量分布橡胶溶液，其特征在于：所述自由基清除剂为对苯二酚或对苯醌或甲基氢醌或对羟基苯甲醚或2-叔丁基对苯二酚或2,5-二叔丁基对苯二酚。


5.一种权利要求1～2任一项所述的封装用窄分子量分布橡胶溶液的制备方法，其特征在于：按重量份数将溶剂溶解的橡胶原料通过添加自由基清除剂并结合超声力化学降解获得低分子量、窄分子量分布的橡胶溶液。


6.根据权利要求5所述的封装用窄分子量分布橡胶溶液的制备方法，其特征在于具体由以下步骤组成：
(...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘勇江，李华，
申请(专利权)人：北威重庆科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;50