一种童康片中间品有效成分的液质联用检测方法技术

技术编号:23786287 阅读:141 留言:0更新日期:2020-04-15 00:02
本发明专利技术属于药物分析学领域,公开了一种童康片中间品有效成分的液质联用检测方法,本发明专利技术采用液质联用技术,对童康片中间品的有效成分进行快速检测,解决了现有技术中在生产时采用高效液相色谱仪存在检测长、溶剂用量大,未能及时、快速反馈生产工艺的质量问题,提高了童康片中间品的检测效率,为童康片的生产过程提供质量保证。此外,本发明专利技术的方法具有操作简便、快速灵敏、重现性好等优点,可快速反馈童康片生产过程中的质量情况。

A liquid chromatography-mass spectrometry method for the determination of effective components in Tongkang tablets

【技术实现步骤摘要】
一种童康片中间品有效成分的液质联用检测方法
本专利技术涉及中药配方有效成分检测方法
,尤其涉及一种童康片中间品有效成分的液质联用检测方法。
技术介绍
童康片主要由黄芪、白术、防风、山药、陈皮和牡蛎组成。其中,黄芪具有补气固表,利尿托毒,排脓,敛疮生肌的功效;白术用于气虚乏力,食少便溏,中气下陷,久泻脱肛,便血崩漏,表虚自汗,痈疽难溃,久溃不敛,血虚萎黄,内热消渴;防风用于感冒头痛,风疹瘙痒;山药有利于脾胃消化吸收功能,是一味平补脾胃的药食两用之品,不论脾阳亏或胃阴虚,皆可食用,临床上常与胃肠饮同用治脾胃虚弱,食少体倦,泄泻等病症;牡蛎收敛固涩除酸的作用强,能治疗胃疼、胃酸等;陈皮理气健脾,调中,燥湿,化痰。童康片主治补肺固表,健脾益胃,提高机体免疫功能,用于体虚多汗,易患感冒,倦怠乏力,食欲不振。童康片中间品主要由黄芪、白术、防风和牡蛎提取浓缩所得,主要指标成分为升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷。目前,常规方法采用TLC(薄层)进行定性鉴别,采用高效液相色谱仪(HPLC)进行定量分析。TLC只能鉴别童康片中间本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种童康片中间品有效成分的液质联用检测方法,其特征在于,包括以下步骤:/n(一)待测样品的预处理/n取童康片中间品加入甲醇进行超声提取,放冷,用甲醇补足减失的重量,摇匀,用0.45μm微孔滤膜过滤,取续滤液作为供试品溶液;/n(二)设定液质联用条件/n(1)色谱分离条件的设定:使用的色谱柱为C18填料,1.9μm粒径,2.1×100mm规格;流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.2ml/min,柱温40℃,各成分检测波长为260nm,进样量为10μL;/n(2)质谱检测条件的设定:电离源模式为电喷雾离子化,电离源极性为正模式,喷雾电压为3503V,毛细管温度为300℃,鞘气...

【技术特征摘要】
1.一种童康片中间品有效成分的液质联用检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(一)待测样品的预处理
取童康片中间品加入甲醇进行超声提取,放冷,用甲醇补足减失的重量,摇匀,用0.45μm微孔滤膜过滤,取续滤液作为供试品溶液;
(二)设定液质联用条件
(1)色谱分离条件的设定:使用的色谱柱为C18填料,1.9μm粒径,2.1×100mm规格;流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.2ml/min,柱温40℃,各成分检测波长为260nm,进样量为10μL;
(2)质谱检测条件的设定:电离源模式为电喷雾离子化,电离源极性为正模式,喷雾电压为3503V,毛细管温度为300℃,鞘气压为55Arb,辅助气压为10bar,碰撞电压为35V,扫描时间为0.1s,碰撞压力为1.5mTorr,多反应监测;
(三)标准溶液的配制和标准曲线的建立
精密称取对照品,加甲醇溶解,定容后作为储备液;精密吸取储备液,制备成一系列梯度浓度的标准品溶液,采用上述液质联用条件对不同浓度的标准品溶液进行测定,建立标准曲线,得到线性方程;
(四)方法学验证
进行精密度和加样回收率考察及进行样品稳定性和重复性分析;
(五)童康片中间品的检测
将所述供试品溶液采用上述液质联用条件进行测定,从色谱图上测得所述供试品溶液的定量离子的峰面积,代入所述标准曲线,获得童康片中间品的有效成分的浓度。


2.根据权利要求1所述的童康片中间品有效成分的液质联用检测方法,其特征在于,所述童康片中间品由山药、陈皮、黄芪、白术、防风和牡蛎提取浓缩所得,所述童康片中间品的有效成分为升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷。


3.根据权利要求1所述的童康片中间品有效成分的液质联用检测方法,其特征在于,在待测样品的预处理步骤中,超声辅助提取时间为30min,超声频率为40KHz,在室温条件下提取。


4.根据权利要求1所述的童康片中间品有效成分的液质联用检测方法,其特征在于,所述梯度洗脱的采集时间为15min。


5.根据权利要求4所述的童康片中间品有效成分的液质联用检测方法,其特征在于,流动相A为乙腈,流动相B为...

【专利技术属性】
技术研发人员:李海池周雪史庆龙葛发欢张湘东
申请(专利权)人:广州中大南沙科技创新产业园有限公司中山大学
类型:发明
国别省市:广东;44

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