食品中多种农残和环境污染物的前处理方法及分析方法技术

本发明专利技术公开了食品中多种农残和环境污染物的前处理方法及分析方法，其前处理方法为，采用QuEnChERS法对果蔬样品进行前处理，所述QuEnChERS法的吸附固定相为氮化硼纳米片；所述氮化硼纳米片的比表面积不小于1500m

Pretreatment and analysis methods of various agricultural residues and environmental pollutants in food

【技术实现步骤摘要】
食品中多种农残和环境污染物的前处理方法及分析方法
本专利技术食物中农药检测
，涉及食品中多种农残和环境污染物的前处理方法及分析方法。
技术介绍
公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。农药以及环境污染物作为食品中重要有害物残留，其检测是保证农产品质量安全必不可少的手段。随着农药和污染物种类的不断扩增，建立通用性高、操作简单、灵敏度高的农残筛查和检测方法，可大大提高工作效率，缩短分析时间。随着色谱-串联质谱仪器的发展和成熟，制约分析效率的主要因素是样品前处理过程。对于多组分的残留分析，常用的样品前处理方法分为两步，第一步是提取，即将样品基质中的目标物提取出来。常用的提取方法包括液液萃取、均质萃取、超声萃取以及振荡提取等。由于植物样品中，含有大量的色素、氨基酸、生物碱等成分，在提取过程中，这些杂质会随着目标有害物共提取出来。该类共提取杂质在分析的过程中，会带来诸多问题，如污染色谱柱、离子源以及干扰目标物的检测结果，造成假阳性等等问题。因此，需要对提取液进行第二步净化操作。农药残留常见的净化方法包括液-液分配法、渗透凝胶色谱、QuEnChERS法和固相萃取法等。由于液-液分配基于相似相溶的原理，不适于性质差异较大的多种残留的净化。常规的凝胶渗透色谱仪器昂贵，且耗时长，消耗有机试剂。固相萃取类技术成为现代农药残留分析中应用最广泛的净化技术，其固定相采用石墨化碳、中性氧化铝、弗罗里硅土等。但是使用固相萃取法和离线渗透凝胶色谱法时，存在工作效率低和操作繁琐等局限性。QuEnChERS方法以其操作简便和快速的特点，成为最常用的前处理方法之一。使用QuEnChERS方法，通常采用PSA、C18，石墨化碳黑等作为固相吸附提取液中的杂质。经过本专利技术的专利技术人研究发现，QuEnChERS法在去除色素及中弱极性干扰物时存在的净化效果不足的问题。需要开发具有吸附多种杂质新型固定相去实现提取液的净化。
技术实现思路
为了解决现有技术的不足，本专利技术的目的是提供食品中多种农残和环境污染物的前处理方法及分析方法，该方法前处理简单，净化效果良好，分析方法回收率高，方法精密度高，为食品中多种农残和环境污染物的监测提供了一种新方法。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案为：一方面，一种食品中多种农残和环境污染物的前处理方法，采用QuEnChERS法对果蔬样品进行前处理，所述QuEnChERS法的吸附固定相为氮化硼纳米片；所述氮化硼纳米片的比表面积不小于1500m2/g。另一方面，一种食品中多种农残和环境污染物的分析方法，采用气相色谱串联质谱对上述前处理方法获得的上清液进行检测。本专利技术对QuEnChERS法进行改进，利用比表面积较高的氮化硼纳米片作为吸附固定相，发现采用该吸附固定相能够对果蔬类食品中的农残和环境污染物进行快速、高效前处理，解决了果蔬类食品中色素及中弱极性干扰物时存在的净化效果不足的问题。本专利技术通过上述前处理方法结合气相色谱串联质谱能够对不低于200种农药残留和环境污染物进行检测，分析方法回收率高，方法精密度高。本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术采用氮化硼纳米片作为QuEnChERS法前处理果蔬样品，能够对含有色素及中弱极性干扰物的果蔬类食品进行快速高效预处理。(2)本专利技术的分析方法灵敏度高，所测农残和环境污染物的检出限较低，定量限能满足食品中农残(GB2763-2016)的检测要求。(3)本专利技术的分析方法精密度良好，对于加标浓度为3倍LOQ水平的5次平行样品的相对标准偏差小于10％。(4)本专利技术的分析方法回收率高，对于三种不同浓度(低中高)的草莓样品加标回收率实验，农残和环境污染物的回收率在70-125％。(5)本专利技术的分析方法可用内标法进行校正，进一步提高方法的准确性。(6)本专利技术的分析方法可分析的化合物范围广，可以检测200种以上农残和环境污染物。(7)本专利技术的分析方法分析速度快，操作简便，无需良好训练和较高技能便可很好地完成。(8)本专利技术的分析方法可以用于检测果蔬农产品及农副产品(如果汁、果酱等)中农残和环境污染物的前处理及检测。附图说明构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。图1为本专利技术实施例中氮化硼纳米片(BN)的表征图，a为扫描电镜(SEM)图，b为透射电镜(TEM)图，c为吸附脱附等温线图，d为X射线衍射(XRD)图；图2为本专利技术实施例对A组93种农残化合物检测的dMRM色谱图；图3为本专利技术实施例对B组83种农残化合物检测的dMRM色谱图；图4为本专利技术实施例对C组24种环境污染物检测的dMRM色谱图。具体实施方式应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本专利技术的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。本专利技术所述的果蔬是指含有色素及中弱极性干扰物的水果或蔬菜，例如草莓、西红柿、黄瓜等。鉴于现有QuEnChERS法在去除色素及中弱极性干扰物时存在的净化效果不足的问题，本专利技术提出了食品中多种农残和环境污染物的前处理方法及分析方法。本专利技术的一种典型实施方式，提供了一种食品中多种农残和环境污染物的前处理方法，采用QuEnChERS法对果蔬样品进行前处理，所述QuEnChERS法的吸附固定相为氮化硼纳米片；所述氮化硼纳米片的比表面积不小于1500m2/g。该实施方式的一种或多种实施例中，所述氮化硼纳米片的制备方法为：将尿素和硼酸加入至甲醇与水的混合液中进行反应，然后在惰性气氛下在不低于900℃的条件下煅烧。所述惰性气氛是指例如氮气氛围、稀有气体(例如氦气、氩气等)氛围等，作用为防止氧气氧化。该系列实施例中，反应温度为10～60℃。该系列实施例中，甲醇与水的体积比为1:0.9～1.1。该系列实施例中，尿素与硼酸的摩尔比为3:0.9～1.1。该系列实施例中，煅烧温度为950～1050℃。煅烧时间为1～3h。该实施方式的一种或多种实施例中，QuEnChERS法过程为：将果蔬样品粉碎，采用乙腈对粉碎后的果蔬样品进行提取，然后加盐除水，再加入吸附固定相进行吸附除杂。该系列实施例中，粉碎后的果蔬样品与乙腈的加入比为1:0.9～1.1，g：mL。该系列实施例中，将果蔬样品粉碎后添加标准品和内标后，再加入乙腈进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种食品中多种农残和环境污染物的前处理方法，其特征是，采用QuEnChERS法对果蔬样品进行前处理，所述QuEnChERS法的吸附固定相为氮化硼纳米片；所述氮化硼纳米片的比表面积不小于1500m

【技术特征摘要】
1.一种食品中多种农残和环境污染物的前处理方法，其特征是，采用QuEnChERS法对果蔬样品进行前处理，所述QuEnChERS法的吸附固定相为氮化硼纳米片；所述氮化硼纳米片的比表面积不小于1500m2/g。


2.如权利要求1所述的食品中多种农残和环境污染物的前处理方法，其特征是，所述氮化硼纳米片的制备方法为：将尿素和硼酸加入至甲醇与水的混合液中进行反应，然后在惰性气氛下在不低于900℃的条件下煅烧。


3.如权利要求2所述的食品中多种农残和环境污染物的前处理方法，其特征是，反应温度为10～60℃；
或，甲醇与水的体积比为1:0.9～1.1；
或，尿素与硼酸的摩尔比为3:0.9～1.1；
或，煅烧温度为950～1050℃。


4.如权利要求1所述的食品中多种农残和环境污染物的前处理方法，其特征是，QuEnChERS法过程为：将果蔬样品粉碎，采用乙腈对粉碎后的果蔬样品进行提取，然后加盐除水，再加入吸附固定相进行吸附除杂。


5.如权利要求4所述的食品中多种农残和环境污染物的前处理方法，其特征是，粉碎后的果蔬样品与乙腈的加入比为1:0.9～1.1，g：mL；
或，将果蔬样品粉碎后添加标准品和内标后，...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵燕芳，陈相峰，王珊珊，谢含仪，赵梅，李慧娟，
申请(专利权)人：山东省分析测试中心，
类型：发明
国别省市：山东;37