一种半导体钒酸铋-羟基氧化铁纳米酶的制备及检测过氧化氢的方法技术

本发明专利技术涉及一种半导体钒酸铋‑羟基氧化铁纳米酶的制备及检测过氧化氢的方法，将正钒酸钠溶解于超声过的五水合硝酸铋水溶液，离心分离得到沉淀物，清洗并烘干过夜，得到钒酸铋。将钒酸铋粉末均匀分散到羟基氧化铁的合成体系中，连续搅拌若干小时后，离心分离得到沉淀物，清洗并干燥，得钒酸铋‑羟基氧化铁纳米复合物。将的钒酸铋‑羟基氧化铁纳米酶加入到含不同浓度过氧化氢和固定显色剂浓度的醋酸‑醋酸钠缓冲溶液中，一定pH、温度条件下静置反应15分钟后，取出反应溶液，然后采用分光光度法分析钒酸铋‑羟基氧化铁纳米酶对过氧化氢的检测效果。该半导体钒酸铋‑羟基氧化铁纳米酶用于检测过氧化氢，具有灵敏度高、易回收、成本低等优点。

Preparation of a semiconductor bismuth vanadate hydroxyl iron oxide nanoenzyme and its detection method of hydrogen peroxide

【技术实现步骤摘要】
一种半导体钒酸铋-羟基氧化铁纳米酶的制备及检测过氧化氢的方法
本专利技术涉及一种半导体钒酸铋-羟基氧化铁纳米酶的制备及检测过氧化氢的方法，属于生物、化工

技术介绍
过氧化氢在大多数氧化和酶促反应中都是必不可少的中间产物，因此在包括宿主防御，生物合成和细胞信号转导在内的各种生物过程中起着关键作用。人体中过量的过氧化氢会引起各种生物损伤，从而导致衰老，神经退行性变，DNA损伤和癌症。监测生物环境中的过氧化氢水平具有广泛的生物学和生物医学意义。以纳米材料为基础的过氧化物酶（纳米酶）来检测过氧化物已受到广泛的关注。和一些基于光学、电化学和生物电化学的传感方法相比，纳米酶具有成本低、稳定性高、催化活性可调等优点。通过比色法，以纳米材料作为催化剂，催化过氧化氢的氧化，在这一过程中显色剂3，3，5，5'-四甲基联苯胺会转化为氧化态并由无色变成蓝色。金属氧化物、金属纳米颗粒是常用的“纳米酶”材料。为了使这些材料具有更好的催化效果，制备复合纳米酶是有效途径之一。钒酸铋作为一种出色的半导体材料,具有适当的能带隙约为2.4eV，可以被可见光驱动，具有良好的价带边缘，具有强的氧化能力，较低的启动电位,良好的稳定性和低成本，因此已广泛用于光催化和光电化学中。羟基氧化铁因其在地球上的丰度以及在中性和碱性条件下水氧化性能的稳定性而被多个研究小组研究，是一种很有前途的PEC氧化催化剂。将钒酸铋与羟基氧化铁复合能够增大材料比表面积，增强材料的催化性能，取得很好的催化效果。另外，过氧化氢与二价铁离子反应生成三价铁离子和羟基自由基，实现三价铁离子和二价铁离子的循环利用，避免了二次污染。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，克服现有技术中存在的问题，提供一种新的半导体钒酸铋-羟基氧化铁纳米酶的制备及检测过氧化氢的方法，具体涉及钒酸铋、羟基氧化铁纳米酶的制备方法及检测过氧化氢的技术，此纳米酶具有高效检测过氧化氢的性能。本专利技术的目的是这样实现的，一种半导体钒酸铋-羟基氧化铁纳米酶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）称取60-120mg的五水合硝酸铋，置于烧杯中，加入40-80ml去离子水，超声分散5-10分钟，得到溶液；（2）在经步骤（1）得到的溶液中加入100-200mg的正钒酸钠，得到第一混合溶液，将第一混合溶液移入100ml的聚四氟乙烯高压反应釜中，160-170℃下加热反应11-12h；待冷却到室温后，离心分离得到沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇清洗，40-60℃烘干，研磨，得到钒酸铋；（3）将41.5-83mg六水合三氯化铁溶于无水乙醇中，再加入160-320mg经步骤（2）得到的钒酸铋，得到第二混合溶液，将第二混合溶液超声10-15分钟，之后用磁力搅拌器连续搅拌；（4）向步骤（3）中加入118.5-237mg碳酸氢铵粉末，之后继续搅拌8-9h，得到第三混合物；（5）将步骤（4）中的第三混合物离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤几次，40-50℃干燥得到半导体钒酸铋-羟基氧化铁纳米酶。步骤（5）中，半导体钒酸铋-羟基氧化铁纳米酶复合材料中，钒酸铋、羟基氧化铁质量比为1：1。半导体钒酸铋-羟基氧化铁纳米酶检测过氧化氢的方法，其特征在于，具体过程如下：a)将1-5毫克半导体钒酸铋-羟基氧化铁纳米酶分散到1毫升水中，配制1-5毫克/毫升浓度的半导体钒酸铋-羟基氧化铁纳米酶悬浮液；b)加10微升半导体钒酸铋-羟基氧化铁纳米酶悬浮液、固定浓度的显色剂及不同浓度的过氧化氢于醋酸盐缓冲溶液中，培养，得到混合液；c)利用分光光度计测定步骤（b）得到混合液中过氧化氢的浓度。步骤b）中，所述半导体钒酸铋-羟基氧化铁纳米酶悬浮液浓度为1-5毫克/毫升，反应体系由10微升1-5毫克/毫升半导体钒酸铋-羟基氧化铁纳米酶悬浮液、10微升不同浓度的过氧化氢、250微升1-2毫摩尔/升的显色剂和730微升0.1摩尔/升的醋酸盐缓冲溶液组成，缓冲液溶液pH为3-5，培养温度为30-50℃，培养时间为10-20分钟。本专利技术方法科学合理，通过本专利技术提供的一种半导体钒酸铋-羟基氧化铁纳米酶的制备及检测过氧化氢的方法，包括的步骤为：（1）称取60-120mg的五水合硝酸铋，置于烧杯中，加入40-80ml去离子水，超声分散5-10分钟；（2）在（1）的溶液中加入100-120mg的正钒酸钠，将混合溶液移入100ml的聚四氟乙烯高压反应釜中，160-170℃下加热反应11-12h。待冷却到室温后，离心分离得到沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇清洗，40-60℃烘干，研磨，得到钒酸铋；（3）称取六水合三氯化铁溶于无水乙醇中，再加入（2）中的钒酸铋，将混合溶液超声10-15分钟，之后用磁力搅拌器连续搅拌；（4）向步骤（3）中加入的碳酸氢铵粉末，之后继续搅拌8-9h；（5）将步骤（4）中的混合物离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤几次，40-50℃干燥得到半导体钒酸铋-羟基氧化铁纳米复合物。（6）将步骤（5）所得钒酸铋-羟基氧化铁纳米酶用于检测过氧化氢，具体过程如下：a)将1-5毫克半导体钒酸铋-羟基氧化铁纳米酶分散到水中,配制1-5毫克/毫升浓度的钒酸铋-羟基氧化铁纳米酶悬浮液；b)加10微升钒酸铋-羟基氧化铁纳米酶悬浮液、固定浓度的显色剂及不同浓度的过氧化氢于醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，培养；c)利用分光光度计测定步骤（b）得到混合液中过氧化氢的浓度；步骤（1）所述超声分散时间为5-10分钟；步骤（2）所述加热反应温度为160-170℃，反应时间为11-12小时；干燥温度为40-60℃；步骤（3）中半导体钒酸铋-羟基氧化铁纳米酶复合材料中钒酸铋、羟基氧化铁质量比为1：1；步骤（6）所述半导体钒酸铋-羟基氧化铁纳米酶悬浮液浓度为1-5毫克/毫升,反应体系由10微升1-5毫克/毫升半导体钒酸铋-羟基氧化铁纳米酶悬浮液、10微升不同浓度的过氧化氢、250微升1-2毫摩尔/升的显色剂和730微升0.1摩尔/升的醋酸盐缓冲溶液组成，缓冲液溶液pH为3-5，培养温度为30-50℃，培养时间为10-20分钟；相对于现有技术，本专利技术取得了以下有益效果：①步骤（1）中超声分散时间必须控制在合适的范围内才能使五水合硝酸铋完全分解，促进与其他物质的结合。②步骤（2）加热反应温度、时间，必须控制在合适的范围内，才能使物质充分接触合成复合物，；干燥温度必须控制在合适的范围内，才能保护材料内部结构。③步骤（3）控制半导体钒酸铋-羟基氧化铁纳米酶复合材料中钒酸铋：羟基氧化铁质量比约为1：1。羟基氧化铁是一种很有前途的PEC氧化催化剂，将钒酸铋与羟基氧化铁复合能够增大材料比表面积，增强材料的催化性能，取得很好的催化效果。另外，过氧化氢与二价铁离子反应生成三价铁离子和羟基自由基，实现三价铁离子和二价铁离子的循环利用，避免了二次污染。④步骤（4）用于检测过氧化氢线性范围广，分别为2.5-500微摩尔/升。综上，本专利技术涉及一种半导体钒酸铋-羟基氧化铁纳米酶的制备及检测过氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种半导体钒酸铋-羟基氧化铁纳米酶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n（1）称取60-120mg的五水合硝酸铋，置于烧杯中，加入40-80ml去离子水，超声分散5-10分钟，得到溶液；/n（2）在经步骤（1）得到的溶液中加入100-200mg的正钒酸钠，得到第一混合溶液，将第一混合溶液移入100ml的聚四氟乙烯高压反应釜中，160-170℃下加热反应11-12h；待冷却到室温后，离心分离得到沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇清洗， 40-60℃烘干，研磨，得到钒酸铋；/n（3）称取41.5-83mg六水合三氯化铁溶于无水乙醇中，再加入160-320mg经步骤（2）得到的钒酸铋，得到第二混合溶液，将第二混合溶液超声10-15分钟，之后用磁力搅拌器连续搅拌；/n（4）向步骤（3）中加入118.5-237mg碳酸氢铵粉末，之后继续搅拌8-9h，得到第三混合物；/n（5）将步骤（4）中的第三混合物离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤几次， 40-50℃干燥得到半导体钒酸铋-羟基氧化铁纳米酶。/n

【技术特征摘要】
1.一种半导体钒酸铋-羟基氧化铁纳米酶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称取60-120mg的五水合硝酸铋，置于烧杯中，加入40-80ml去离子水，超声分散5-10分钟，得到溶液；
（2）在经步骤（1）得到的溶液中加入100-200mg的正钒酸钠，得到第一混合溶液，将第一混合溶液移入100ml的聚四氟乙烯高压反应釜中，160-170℃下加热反应11-12h；待冷却到室温后，离心分离得到沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇清洗，40-60℃烘干，研磨，得到钒酸铋；
（3）称取41.5-83mg六水合三氯化铁溶于无水乙醇中，再加入160-320mg经步骤（2）得到的钒酸铋，得到第二混合溶液，将第二混合溶液超声10-15分钟，之后用磁力搅拌器连续搅拌；
（4）向步骤（3）中加入118.5-237mg碳酸氢铵粉末，之后继续搅拌8-9h，得到第三混合物；
（5）将步骤（4）中的第三混合物离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤几次，40-50℃干燥得到半导体钒酸铋-羟基氧化铁纳米酶。


2.根据权利要求1所述的一种半导体钒酸铋-羟基氧化铁纳...

【专利技术属性】
技术研发人员：王宏归，戚华晨，张娅，许姗，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32