一种Fe制造技术

本发明专利技术公开了一种Fe

A kind of Fe

【技术实现步骤摘要】
一种Fe2O3/Sr2FeTaO6-x光催化剂及其制备方法和应用
本专利技术属于光催化剂
，具体涉及一种Fe2O3/Sr2FeTaO6-x光催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
光催化对大气污染物有较好的降解效果，被认为是较为理想的治理空气污染的方法之一。但是现有催化剂主要是对紫外光有效应(也就是宽带隙光催化剂)，而由于光生载流子在半导体材料的体相和表面都有很高的复合率，导致其光催化性能远远满足不了实际应用的要求，因此如何有效的提高半导体材料光生载流子分离和转移效率队是实现光催化治理大气污染至关重要。目前，有提高光生载流子分离和转移效率的方法主要有：1)负载贵重金属，如Pt，Au，Ag等，由于贵重金属的稀缺性，导致催化剂的制备成本较高；2)半导体复合，两种具有匹配导价带位置的半导体复合后，可以利用导价带之间的电势差促进电子的快速转移。通过半导体复合的方法调控光生载流子的分离和转移效率一直被认为是最为有效地提高半导体体系性能的重要方法之一。该方法能在不破坏材料内在结构的前提下，实现光催化性能的有效提升。尽管如此，该方法仍存在严重缺陷，即要求两种半导体接触界面必须具有很好的连接性，以促进光生电子的转移。而目前制备半导体复合体系的方法主要有两种：1)用简单复合的方法。将两种半导体机械混合，难以实现界面处的真实键合，导致其效率仍有待提升。2)采用磁控溅射的方法，该方法所制备的材料体量难以提高，且成本很高。
技术实现思路
专利技术目的：针对现有技术存在的问题，本专利技术提供一种用于光催化降解氮氧化物的Fe2O3/Sr2FeTaO6-x光催化剂的制备方法，该材料为环境友好型的光催化剂，具有常温反应、催化活性高、环境友好的优势在移动源和固定源光催化降解氮氧化物具有广阔的应用前景。本专利技术还提供制备的Fe2O3/Sr2FeTaO6-x光催化剂及其应用。技术方案：为了实现上述目的，如本专利技术所述一种Fe2O3/Sr2FeTaO6-x光催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将油酸溶于无水乙醇中，再加入油酸钠，充分搅拌，使其完全溶解；(2)往步骤(1)得到的溶液中加入五氯化钽，再加入有机铁盐和有机锶盐，搅拌使其完全溶解；(3)加入氢氧化钠，调节溶液的酸碱度；(4)将步骤(3)得到混合溶液转移到水热釜进行水热反应，反应结束后待其自然冷却，用无水乙醇和水反复冲洗，干燥得Sr2FeTaO6粉体；(5)将步骤(4)得到的Sr2FeTaO6粉体样品与氢化钙粉末，研磨，使之充分混合，在马弗炉中，常压煅烧，得Sr2FeTaO6-x样品粉末；(6)配制乙醇水溶液，加入铁盐，搅拌，再加入Sr2FeTaO6-x样品粉末，剧烈搅拌，调节其pH，水热反应，待其自然冷却后，用蒸馏水洗涤干燥，得到Fe2O3/Sr2FeTaO6-x光催化剂；其中，x代表减少的氧的原子数。。其中，步骤(1)所述油酸的量为1～17.5ml，油酸钠的量为10～500mg；乙醇的量为10～100ml。最优选的油酸和无水乙醇的体积比值为1:7，油酸钠优先选300mg。作为优选，步骤(2)所述五氯化钽、有机锶盐与有机铁盐的摩尔比为0.5～4:0.25～4:0.5～4。最优选的摩尔比为1:2:1。其中，步骤(2)所述有机铁盐为氯化铁，硝酸铁或者乙酰丙酮铁；所述锶盐为硝酸锶或者乙酸锶。最优选乙酰丙酮铁和乙酸锶。其中，步骤(3)所述加入氢氧化钠溶液的后溶液的pH范围为10～14。其中，步骤(4)所述水热反应的加热温度为120～220℃，加热时间为6h～96h。最优选选择200℃，加热12h。其中，步骤(5)所述Sr2FeTaO6粉体样品与氢化钙粉末的摩尔比为1:5-12；在300℃下煅烧1-5h，得深红色Sr2FeTaO6-x样品。作为优选，所述Sr2FeTaO6粉体样品与氢化钙粉末的摩尔比为1:10；在300℃下煅烧3h，得深红色Sr2FeTaO6-x样品。其中，步骤(6)所述铁盐为氯化铁，硝酸铁，硫酸铁，乙酰丙酮铁，草酸铵铁，醋酸铁，1-羟乙基二茂铁，加入铁盐的量使得乙醇水溶液中铁离子的浓度为1-2mM。作为优选，配制30ml乙醇水溶液，其中乙醇的体积比为50％,然后加入铁盐(氯化铁，硝酸铁，硫酸铁，乙酰丙酮铁，草酸铵铁，醋酸铁，1-羟乙基二茂铁)，搅拌2h。作为优选，乙醇水溶液中加入铁盐后Fe3+的浓度为1mM。其中，步骤(6)所述水热反应温度为120～150℃，加热时间为20-24h。作为优选，将Sr2FeTaO6-x样品粉末加入到铁盐-乙醇水溶液溶液中，剧烈搅拌2h，利用1M氢氧化钠溶液调节其pH为10，转移到水热反应釜中，120℃，水热24h，待其自然冷却后，用蒸馏水洗涤干燥。根据Fe2O3/Sr2FeTaO6-x比值(质量百分比)，如10％Fe2O3/Sr2FeTaO6-x，30％Fe2O3/Sr2FeTaO6-x，50％Fe2O3/Sr2FeTaO6-x，70％Fe2O3/Sr2FeTaO6-x，90％Fe2O3/Sr2FeTaO6-x)；具体配比如下表所示：本专利技术所述的制备方法所制备的Fe2O3/Sr2FeTaO6-x光催化剂。本专利技术所述的Fe2O3/Sr2FeTaO6-x光催化剂在降解氮氧化物中的应用。本专利技术中所有原料均是由市售可得。机理：本专利技术采用有机和水混合体系，具体是采用油酸-油酸钠体系制备Sr2FeTaO6纳米材料，可以使得水热反应温度大大降低，只需要120-200℃左右即可实现，而纯水体系中需要400℃才能实现，同时通过在有机金属盐与油酸之间形成有机MOF框架结构，以此来控制反应速率，实现Sr2FeTaO6材料的纳米化制备，本专利技术中形成MOF之后，相当于将金属离子固定了，由于油酸分子有较长的碳链，因此空间位阻较大，可以限制金属离子参与反应的速率。如果不形成MOF，金属离子间会在很短的时间内完成反应，导致合成的颗粒粒径达到微米级。本专利技术首次发现通过在有机-水混合体系中，可以在较低的温度，采用常见的水热法制备得到双钙钛矿纳米材料(Sr2FeTaO6纳米颗粒)，且对反应设备要求低，成本小。另外一个重要的方面，本专利技术通过实验发现首先对Sr2FeTaO6进行表面氧空位改性，然后利用Sr2FeTaO6-x和Fe2O3都含铁原子，且Fe-O键较易形成的特定，采用低温水热法制备得到了在Sr2FeTaO6-x-Fe2O3界面作用力强的Fe2O3/Sr2FeTaO6复合半导体体系，实现了其可见光催化性能的大幅提升。Sr2FeTaO6进行表面氧空位改性的原理为：首先是将氢化钙与Sr2FeTaO6混合均匀，在一定的温度下，氢化钙受热分解产生氢原子，氢原子会与Sr2FeTaO6表面的晶格氧发生作用力，将氧原子夺走，并于Ca原子结合生成氢氧化钙，其结果是Sr2FeTaO6失去一定量的表面氧，形成氧空位。利用Sr2FeTaO6和Fe2O3都含铁原子，且Fe-O键较易形成的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Fe

【技术特征摘要】
1.一种Fe2O3/Sr2FeTaO6-x光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将油酸溶于无水乙醇中，再加入油酸钠，充分搅拌，使其完全溶解；
(2)往步骤(1)得到的溶液中加入五氯化钽，再加入有机铁盐和有机锶盐，搅拌使其完全溶解；
(3)加入氢氧化钠，调节溶液的酸碱度；
(4)将步骤(3)得到混合溶液转移到水热釜进行水热反应，反应结束后待其自然冷却，用无水乙醇和水反复冲洗，干燥得Sr2FeTaO6粉体；
(5)将步骤(4)得到的Sr2FeTaO6粉体样品与氢化钙粉末，研磨，使之充分混合后，将其转移到马弗炉中煅烧，得深红色Sr2FeTaO6-x样品粉末；
(6)配制乙醇水溶液，加入铁盐，搅拌，再加入Sr2FeTaO6-x样品粉末，剧烈搅拌，调节其pH，水热反应，待其自然冷却后，用蒸馏水洗涤干燥，得到Fe2O3/Sr2FeTaO6-x光催化剂。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述油酸的量为1～17.5ml，油酸钠的量为10～500mg；乙醇的量为10～100ml。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述五氯化钽、有机锶盐与有机铁盐的摩尔比优选为0.5～4...

【专利技术属性】
技术研发人员：王小三，崔恩田，李清萍，殷祈，王正超，孙秋安，吴玉礼，侯贵华，
申请(专利权)人：盐城工学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32