水果中草甘膦含量的离子色谱-质谱检测方法技术

本发明专利技术涉及一种水果中草甘膦的离子色谱色谱‑质谱检测方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：1)标准工作液的配制；2)样品工作液的配制：3)离子色谱‑串联质谱法检测分析；4)检测条件形成。本发明专利技术设计科学合理，能够对水果中的草甘膦准确的定性定量分析，使得成分检测分析更快速，节省时间，且检测灵敏度高，检测数据精确，节约成本，提高检测效率。

Determination of glyphosate in fruit by ion chromatography-mass spectrometry

【技术实现步骤摘要】
水果中草甘膦含量的离子色谱-质谱检测方法
本专利技术属于农药残留量检测领域，涉及水果农药残留量成分检测，特别涉及柑橘类水果和浆果和其他小型水果的离子色谱-质谱检测方法。
技术介绍
食品安全问题日益受到国人广泛关注，与人们生活息息相关。日前，农业农村部与国家卫生健康委和国家市场监管总局联合发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》显示，新版农药残留限量标准规定了483种农药在356种(类)食品中7107项残留限量，与2016版相比新增农药品种50个、残留限量2967项，涵盖的农药品种和限量数量均首次超过国际食品法典委员会数量，标志着我国农药残留限量标准迈上新台阶。显然，农药残留限量标准继续收紧，实现对全部批准使用农药品种的全覆盖，对规范科学合理用药、加强农产品质量安全监管、打击非法使用农药、保证食品安全意义重大。草甘膦(Glyphosate,Gly)，学名N-(膦酰基甲基)氨基乙酸，又称镇草宁、农达，是美国孟山都公司于1971年开发的一种广谱非选择性茎叶处理除草剂，属于有机磷类农药。由于优异的除草性能及低廉的价格,草甘膦广泛应用于农田本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种草甘膦含量的离子色谱-质谱检测方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：/n1)标准工作液的配制：/n准确称取草甘膦标准品，用超纯水溶解稀释并转移至100mL容量瓶中定容，配制成浓度为100μg/mL的草甘膦中间液，备用；/n2)样品工作液的配制：/n准确称量1～10g草甘膦样品于烧杯中，加入草甘膦提取液溶解，分为3～5次将样品稀释液转移至100mL容量瓶中，旋涡混匀后超声振荡提取30min并冷却至室温，用草甘膦提取液定容混匀，转移至离心机进行离心处理后吸取上清液并用微孔滤膜过滤，备用；/n3)离子色谱-串联质谱法检测分析：/n将标准工作液与样品工作液分别注入到离子色谱-串联质谱仪中，进行...

【技术特征摘要】
1.一种草甘膦含量的离子色谱-质谱检测方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
1)标准工作液的配制：
准确称取草甘膦标准品，用超纯水溶解稀释并转移至100mL容量瓶中定容，配制成浓度为100μg/mL的草甘膦中间液，备用；
2)样品工作液的配制：
准确称量1～10g草甘膦样品于烧杯中，加入草甘膦提取液溶解，分为3～5次将样品稀释液转移至100mL容量瓶中，旋涡混匀后超声振荡提取30min并冷却至室温，用草甘膦提取液定容混匀，转移至离心机进行离心处理后吸取上清液并用微孔滤膜过滤，备用；
3)离子色谱-串联质谱法检测分析：
将标准工作液与样品工作液分别注入到离子色谱-串联质谱仪中，进行质谱分析，以标准工作液的峰面积与样品工作液峰面积进行定量比较，保留时间定性，内标法进行计算，计算样品中草甘膦的质量分数X。


2.根据权利要求1所述的水果中草甘膦的离子色谱-质谱检测方法，其特征在于：所述步骤3)草甘膦的质量分数X采用如下公式进行计算：



其中：X—试样中待测组分残留量，单位为mg/kg；
C—草甘膦标准工作溶液的浓度，单位为ng/mL；
Ci—样液中内标物的浓度，单位为ng/mL；
A—样液中草甘膦的峰面积；
Asi—标准工作溶液中内标物的峰面积；
V—试样溶液最终定容体积，单位为mL；
Csi—标准工作溶液中内标物的浓度，单位为ng/mL；
Ai—试样中内标物的峰面积；
As—草甘膦标准工作液的峰面积；
m—称取的质量，单位为g。


3.根据权利要求1所述的水果中草甘膦含量的离子色谱-质谱检测方法，其特征在于：所述的离子色谱条件为：
色谱柱：...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈悦，谢亚楠，李蕊，郭兴旺，陈醉，王永乐，俞涵，
申请(专利权)人：天津量信检验认证技术有限公司，天津市工业微生物研究所有限公司，天津实发中科百奥工业生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12