一种乙醇中苯、甲苯、二甲苯的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种乙醇中苯、甲苯、二甲苯的检测方法，采用气相色谱仪，配置有FID检测器、分流/不分流进样口，色谱柱：DB‑1；首先混合标准溶液母液：配制含苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的乙醇溶液，10ul各杂质到100ml的乙醇中；然后分别移取10ml和50ml的混合标准溶液母液制备混合标准溶液1和混合标准溶液2，将配置的混合标准溶液1和混合标准溶液2进行校准曲拟合，制得检测标准；最后检测样品：直接取样品乙醇，用容量瓶定容至100ml，取10ul内标物仲丁醇加入到乙醇溶液中，摇匀静置，放入容器中进行检测。这个检测方法检出限低，可定量检测0.5mg/kg的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。

A method for the determination of benzene, toluene and xylene in ethanol

【技术实现步骤摘要】
一种乙醇中苯、甲苯、二甲苯的检测方法
本专利技术涉及化学品检测方法的
，具体涉及一种乙醇中苯、甲苯、二甲苯的检测方法。
技术介绍
乙醇(酒精)作为一种重要的食品、工业用原料。正常生产中，不会有芳烃含量，但在运输途中很难避免。对控制其杂质苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯含量具有十分重要的意义。现行国标GB/T394.1-2008工业乙醇和GB10343-2008食用乙醇中对苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯没有作具体要求，故没有相应的检测标准。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种能对乙醇中的苯、甲苯、二甲苯含量进行检测的方法。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种乙醇中苯、甲苯、二甲苯的检测方法，采用的仪器为：Agilent6890N气相色谱仪，配置有FID检测器、分流/不分流进样口，色谱柱：DB-1；按照下述参数来设置仪器参数：进样量：1ul，色谱分析条件：进样口温度270℃，分流比10:1，恒压模式80kpa，色谱柱箱温度，初始50℃，保持5分钟，5℃/min升温至100℃，保持0分钟，10℃/min升温至200℃；操作步骤：a、混合标准溶液母液：配制含苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的乙醇溶液，10ul各杂质到100ml的乙醇中；b、混合标准溶液1：移取10ml混合标准溶液母液，用乙醇定容100ml含量分别为：苯11.0mg/kg、甲苯10.9mg/kg、乙苯10.9mg/kg、对(间)二甲苯21.6mg/kg、邻二甲苯11.0mg/kg；c、混合标准溶液2：移取50ml混合标准溶液母液，用乙醇定容100ml含量分别为：苯55.2mg/kg、甲苯54.4mg/kg、乙苯54.4mg/kg、对(间)二甲苯108.2mg/kg、邻二甲苯55.2mg/kg；d、将配置的混合标准溶液1和混合标准溶液2进行校准曲拟合，其中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯曲线线性均在99.9％以上方可接受，否则重新进样、数据处理，直至满足条件方可，制得检测标准；e、检测样品：直接取样品乙醇，用容量瓶定容至100ml，取10ul内标物仲丁醇加入到乙醇溶液中，摇匀静置，放入容器中进行检测。本专利技术中的一种乙醇中苯、甲苯、二甲苯的检测方法进一步设置为：所述苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯为分析纯物质，纯度＞99.5(％m/m)。本专利技术中的一种乙醇中苯、甲苯、二甲苯的检测方法进一步设置为：在配置混合标准溶液母液时，温度为20±2℃，其中苯的密度为0.8780g/cm3、甲苯的密度为0.8658g/cm3、乙苯的密度为0.8658g/cm3、对二甲苯的密度为0.8597g/cm3、间二甲苯的密度为0.8630g/cm3、邻二甲苯的密度为0.8786g/cm3，20℃密度引用ASTMD7504-2018Table2。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：上述的一种乙醇中苯、甲苯、二甲苯的检测方法，其先通过配置两个标准溶液，通过校准曲拟合，苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯曲线线性均＞99.9％，制得检测标准，然后再对乙醇溶液进行检测，这个检测方法检出限低，可定量检测0.5mg/kg的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。【具体实施方式】下面通过具体实施例对本专利技术所述的一种乙醇中苯、甲苯、二甲苯的检测方法作进一步的详细描述。一种乙醇中苯、甲苯、二甲苯的检测方法，采用的仪器为：Agilent6890N气相色谱仪，配置有FID检测器、分流/不分流进样口，色谱柱：DB-1；按照下述参数来设置仪器参数：进样量：1ul，色谱分析条件：进样口温度270℃，分流比10:1，恒压模式80kpa，色谱柱箱温度，初始50℃，保持5分钟，5℃/min升温至100℃，保持0分钟，10℃/min升温至200℃；操作步骤：a、混合标准溶液母液：配制含苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的乙醇溶液，10ul各杂质到100ml的乙醇中；所述苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯为分析纯物质，纯度＞99.5(％m/m)。在配置混合标准溶液母液时，温度为20±2℃，其中苯的密度为0.8780g/cm3、甲苯的密度为0.8658g/cm3、乙苯的密度为0.8658g/cm3、对二甲苯的密度为0.8597g/cm3、间二甲苯的密度为0.8630g/cm3、邻二甲苯的密度为0.8786g/cm3，20℃密度引用ASTMD7504-2018Table2。b、混合标准溶液1：移取10ml混合标准溶液母液，用乙醇定容100ml含量分别为：苯11.0mg/kg、甲苯10.9mg/kg、乙苯10.9mg/kg、对(间)二甲苯21.6mg/kg、邻二甲苯11.0mg/kg；c、混合标准溶液2：移取50ml混合标准溶液母液，用乙醇定容100ml含量分别为：苯55.2mg/kg、甲苯54.4mg/kg、乙苯54.4mg/kg、对(间)二甲苯108.2mg/kg、邻二甲苯55.2mg/kg；d、将配置的混合标准溶液1和混合标准溶液2进行校准曲拟合，其中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯曲线线性均在99.9％以上方可接受，否则重新进样、数据处理，直至满足条件方可，制得检测标准；e、检测样品：直接取样品乙醇，用容量瓶定容至100ml，取10ul内标物仲丁醇加入到乙醇溶液中，摇匀静置，放入容器中进行检测。上述的一种乙醇中苯、甲苯、二甲苯的检测方法，其先通过配置两个标准溶液，通过校准曲拟合，苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯曲线线性均＞99.9％，制得检测标准，然后再对乙醇溶液进行检测，这个检测方法检出限低，可定量检测0.5mg/kg的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。上述的实施例仅例示性说明本专利技术创造的原理及其功效，以及部分运用的实施例，而非用于限制本专利技术；应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乙醇中苯、甲苯、二甲苯的检测方法，其特征在于：/n采用的仪器为：Agilent 6890N气相色谱仪，配置有FID检测器、分流/不分流进样口，色谱柱：DB-1；/n按照下述参数来设置仪器参数：进样量：1ul，色谱分析条件：进样口温度270℃，分流比10:1，恒压模式80kpa，色谱柱箱温度，初始50℃，保持5分钟，5℃/min升温至100℃，保持0分钟，10℃/min升温至200℃；/n操作步骤：/na、混合标准溶液母液：配制含苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的乙醇溶液，10ul各杂质到100ml的乙醇中；/nb、混合标准溶液1：移取10ml混合标准溶液母液，用乙醇定容100ml含量分别为：苯11.0mg/kg、甲苯10.9mg/kg、乙苯10.9mg/kg、对(间)二甲苯21.6mg/kg、邻二甲苯11.0mg/kg；/nc、混合标准溶液2：移取50ml混合标准溶液母液，用乙醇定容100ml含量分别为：苯55.2mg/kg、甲苯54.4mg/kg、乙苯54.4mg/kg、对(间)二甲苯108.2mg/kg、邻二甲苯55.2mg/kg；/nd、将配置的混合标准溶液1和混合标准溶液2进行校准曲拟合，其中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯曲线线性均在99.9％以上方可接受，否则重新进样、数据处理，直至满足条件方可，制得检测标准；/ne、检测样品：直接取样品乙醇，用容量瓶定容至100ml，取10ul内标物仲丁醇加入到乙醇溶液中，摇匀静置，放入容器中进行检测。/n...

【技术特征摘要】
1.一种乙醇中苯、甲苯、二甲苯的检测方法，其特征在于：
采用的仪器为：Agilent6890N气相色谱仪，配置有FID检测器、分流/不分流进样口，色谱柱：DB-1；
按照下述参数来设置仪器参数：进样量：1ul，色谱分析条件：进样口温度270℃，分流比10:1，恒压模式80kpa，色谱柱箱温度，初始50℃，保持5分钟，5℃/min升温至100℃，保持0分钟，10℃/min升温至200℃；
操作步骤：
a、混合标准溶液母液：配制含苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的乙醇溶液，10ul各杂质到100ml的乙醇中；
b、混合标准溶液1：移取10ml混合标准溶液母液，用乙醇定容100ml含量分别为：苯11.0mg/kg、甲苯10.9mg/kg、乙苯10.9mg/kg、对(间)二甲苯21.6mg/kg、邻二甲苯11.0mg/kg；
c、混合标准溶液2：移取50ml混合标准溶液母液，用乙醇定容100ml含量分别为：苯55.2mg/kg、甲苯54.4mg/kg、乙苯54.4mg/kg、对(间)二甲苯108.2mg/kg、邻二甲苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：林建，张海东，周洁，申佳威，
申请(专利权)人：江苏恒信检验有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32